CN105732986A - 一种制备甲基含氢硅油的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备甲基含氢硅油的工艺，经饱和酸水解→二次水解→调聚反应→脱低反应→脱色反应，制得甲基含氢硅油，采用发明的制备甲基含氢硅油的工艺，水解过程不需要冷冻盐水降温，大大减少能源消耗，降低生产成本，水解反应产生HCl是以气态形式逸出，制备的盐酸浓度可以提升至31％以上，达到国家工业盐酸的标准，利于销售，本方法可以连续化生产，产能高，中间过程易于控制。

Description

一种制备甲基含氢硅油的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备甲基含氢硅油的工艺，具体地说是一种利用饱和酸水解方法连续生产甲基含氢硅油的生产工艺。
技术背景
传统的甲基含氢硅油的生产工艺主要有溶剂水解和恒沸酸水解工艺，溶剂水解工艺为间歇操作，大多采用120#汽油作为溶剂和过量的水混合搅拌下，将甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物滴加入带有溶剂汽油的水中水解反应，该反应为间歇反应，溶剂汽油回收难，用水量大，反应放出的大量热需要用冷媒转移出去，生产能耗高。
恒沸酸水解工艺为连续生产工艺，该法为无溶剂法，一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺专利(CN103788377A)，采用稀盐酸与甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物进行反应，反应中产生的HCl溶解在稀盐酸中，放出大量的热，因此需要换热器进行热交换，能耗高，且反应后产生的盐酸浓度低，达不到工业盐酸标准浓度大于31％的要求(GB320-2006工业用合成盐酸)，不利于销售。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种制备甲基含氢硅油的工艺，克服现有技术的不足和缺陷，减少能源消耗，降低生产成本，制备的副产品盐酸浓度可以提浓至31％以上，达到国家工业盐酸的标准。
为实现上述目的，本发明的制备甲基含氢硅油的工艺，经饱和酸水解→二次水解→调聚反应→脱低反应→脱色反应，制得甲基含氢硅油，具体步骤如下：
1、饱和酸水解：将36％的饱和盐酸加入到水解反应塔，把甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷按100∶5～100∶10质量比投入预混合储罐，开启搅拌让两种原料充分混合，混合完成后将混合液按400～700L/h的体积流量流向水解反应塔进行水解反应，水解温度控制在0～10℃，水解过程中只补加水解反应消耗的水分，水解物进入步骤2，反应产生的HCl气体通过尾气管道进入HCl尾气吸收系统制成31％的盐酸；
2、二次水解：将步骤1得到的水解物置于水解物接受釜中，在水解物中加入无离子水进行二次水解反应，该反应将第一步未反应完全的氯代硅烷进一步反应，水解物与无离子水的质量比为1000∶5～1000∶10，反应完成得到的水解物进入步骤3，反应产生的稀酸放入到尾气吸收装置提浓至31％以上盐酸；
3、调聚反应：将步骤2得到的水解物置于催化平衡釜中，投入活性白土或离子交换树脂两者之一进行催化调聚，其中水解物与活性白土或离子交换树脂的质量比为1000∶5～1000∶10，调聚温度控制在50℃以内，时间为5个小时以内，调聚好的物料投入过滤器，滤去活性白土或离子交换树脂后进入步骤4；
4、脱低反应：将步骤3过滤后得到的物料置于脱低釜中，升温至120～150℃，压力控制在-0.095MPa以内，脱低时间大于3小时，反应完成得到的甲基含氢硅油初品进入步骤5，反应脱出的低分子返回至步骤2进行循环套用；
5、脱色反应：将步骤4得到的甲基含氢硅油初品置于脱色釜中，加入活性炭，其中甲基含氢硅油初品与活性炭的质量比为1000∶1，经活性炭脱色并过滤后即得到甲基含氢硅油成品。
本发明的制备甲基含氢硅油的工艺与现有技术相比具有如下优异效果。
采用发明的制备甲基含氢硅油的工艺，水解过程不需要冷冻盐水降温，大大减少能源消耗，降低生产成本，水解反应产生HCl是以气态形式逸出，制备的盐酸浓度可以提升至31％以上，达到国家工业盐酸的标准，利于销售，本方法可以连续化生产，产能高，中间过程易于控制。
具体实施方式
下面对本发明的制备甲基含氢硅油的工艺做进一步的详细说明。
本发明的制备甲基含氢硅油的工艺，经饱和酸水解→二次水解→调聚反应→脱低反应→脱色反应，制得甲基含氢硅油，具体步骤如下：
1、饱和酸水解：将36％的饱和盐酸加入到水解反应塔，把甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷按100∶5～100∶10质量比投入预混合储罐，开启搅拌让两种原料充分混合，混合完成后将混合液按400～700L/h的体积流量流向水解反应塔进行水解反应，水解温度控制在0～10℃，水解过程中只补加水解反应消耗的水分，水解物进入步骤2，反应产生的HCl气体通过尾气管道进入HCl尾气吸收系统制成31％的盐酸；
2、二次水解：将步骤1得到的水解物置于水解物接受釜中，在水解物中加入无离子水进行二次水解反应，该反应将第一步未反应完全的氯代硅烷进一步反应，水解物与无离子水的质量比为1000∶5～1000∶10，反应完成得到的水解物进入步骤3，反应产生的稀酸放入到尾气吸收装置提浓至31％以上盐酸；
3、调聚反应：将步骤2得到的水解物置于催化平衡釜中，投入活性白土或离子交换树脂两者之一进行催化调聚，其中水解物与活性白土或离子交换树脂的质量比为1000∶5～1000∶10，调聚温度控制在50℃以内，时间为5个小时以内，调聚好的物料投入过滤器，滤去活性白土或离子交换树脂后进入步骤4；
4、脱低反应：将步骤3过滤后得到的物料置于脱低釜中，升温至120～150℃，压力控制在-0.095MPa以内，脱低时间大于3小时，反应完成得到的甲基含氢硅油初品进入步骤5，反应脱出的低分子返回至步骤2进行循环套用；
5、脱色反应：将步骤4得到的甲基含氢硅油初品置于脱色釜中，加入活性炭，其中甲基含氢硅油初品与活性炭的质量比为1000∶1，经活性炭脱色并过滤后即得到甲基含氢硅油成品。
经检测按照上述实施方式制备的甲基含氢硅油，其含氢量为1.55～1.6wt％，粘度为15～40mm2/s。
本发明充分利用甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷水解为吸热反应及产生HCl溶于水为放热反应这一特性，将水解产生的HCl以气体形式从系统中分离出，反应过程不需要冷冻盐水降温，反应逸出的HCl气体由尾气吸收装置制成31％以上的商品盐酸外售，整个过程连续化生产，产能高，能耗低，生产成本低。

Claims (1)

1.一种制备甲基含氢硅油的工艺，经饱和酸水解→二次水解→调聚反应→脱低反应→脱色反应，制得甲基含氢硅油，其特征在于具体步骤如下：
(1)饱和酸水解：将36％的饱和盐酸加入到水解反应塔，把甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷按100∶5～100∶10质量比投入预混合储罐，开启搅拌让两种原料充分混合，混合完成后将混合液按400～700L/h的体积流量流向水解反应塔进行水解反应，水解温度控制在0～10℃，水解过程中只补加水解反应消耗的水分，水解物进入步骤2，反应产生的HCl气体通过尾气管道进入HCl尾气吸收系统制成31％的盐酸；
(2)二次水解：将步骤1得到的水解物置于水解物接受釜中，在水解物中加入无离子水进行二次水解反应，该反应将第一步未反应完全的氯代硅烷进一步反应，水解物与无离子水的质量比为1000∶5～1000∶10，反应完成得到的水解物进入步骤3，反应产生的稀酸放入到尾气吸收装置提浓至31％以上盐酸；
(3)调聚反应：将步骤2得到的水解物置于催化平衡釜中，投入活性白土或离子交换树脂两者之一进行催化调聚，其中水解物与活性白土或离子交换树脂的质量比为1000∶5～1000∶10，调聚温度控制在50℃以内，时间为5个小时以内，调聚好的物料投入过滤器，滤去活性白土或离子交换树脂后进入步骤4；
(4)脱低反应：将步骤3过滤后得到的物料置于脱低釜中，升温至120～150℃，压力控制在-0.095MPa以内，脱低时间大于3小时，反应完成得到的甲基含氢硅油初品进入步骤5，反应脱出的低分子返回至步骤2进行循环套用；
(5)脱色反应：将步骤4得到的甲基含氢硅油初品置于脱色釜中，加入活性炭，其中甲基含氢硅油初品与活性炭的质量比为1000∶1，经活性炭脱色并过滤后即得到甲基含氢硅油成品。
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Pledgee: Jiangxi Dexing Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Hedifan Sub branch

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