CN110818905A - 一种有机硅树脂的脱色脱离子方法 - Google Patents

一种有机硅树脂的脱色脱离子方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于树脂合成领域，特别涉及一种有机硅树脂的脱色脱离子方法，本发明方法在制备有机硅树脂的工艺过程中增加了脱色、脱离子工艺，将水洗后的物料从下部压送进脱色塔，在压力的推动作用下，从上部溢流而出，再经调聚缩聚制得有机硅树脂，本发明方法解决了有机硅树脂制备过程中由于水中杂质离子引起的树脂应用过程中的消光问题，满足了用户的使用要求。

Description

一种有机硅树脂的脱色脱离子方法
技术领域
本发明属于树脂合成领域，特别涉及一种有机硅树脂的脱色脱离子方法。
背景技术
有机硅树脂是有机硅材料中的重要成员，它不同于有机硅橡胶的线性结构，也不同于硅油、硅烷的分子量较小，它是一种立体形网状结构，具有有机硅材料的基本性能，耐高温，耐低温，高绝缘，耐候，抗辐射，耐化学药品，憎水等特性。
由于传统的有机硅树脂生产中，使用的均是无离子水或去离子水，成本较高，为了降低生产成本，现有的生产工艺均将无离子水或去离子水改成自来水进行水解，水洗，这样就将自来水中的杂质离子(如铁离子)引入到产品中，使制得的最终产品有一定的黄色，固化后容易出现消光的现象，这就使得需要光亮的产品应用受到很大的影响。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种有机硅树脂的脱色脱离子方法。本发明方法在制备有机硅树脂的过程中增加了脱色、脱离子过程，将水洗后的物料送入脱色塔进行脱色，从而解决了有机硅树脂合成过程中由于水中杂质离子引起的树脂应用时的消光问题。
本发明采用水解内循环工艺制备有机硅树脂的方法具体工艺步骤如下：
(1)按比例准备原料；
其中，合成有机硅树脂的原料为：
基本有机硅材料单体：一甲基三氯硅烷(M1)，二甲基二氯硅烷(M2)，一苯基三氯硅烷(P1)，二苯基二氯硅烷(P2)；
其中，一甲基三氯硅烷，纯度＞99％；
二甲基二氯硅烷，纯度＞99.9％；
一苯基三氯硅烷，纯度＞99％；
二苯基二氯硅烷纯度＞97％；
特种有机硅单体：可以是：含双键基团的有机硅单体、含活泼氢的有机硅单体或硅烷偶联剂中的一种或一种以上有机硅单体材料。
其中，含双键基团的有机硅单体可以是甲基乙烯基二氯硅烷；
含活泼氢的有机硅单体可以是甲基氢二氯硅烷；
硅烷偶联剂为：含环氧基的三乙氧基硅烷，含酯基的三乙氧基硅烷，以及含胺基、丙烯酰基等的三乙氧基硅烷。
上述总的有机硅单体中，硅原子上的有机基团R数目与硅原子数的比例，R/Si在1.0～1.6之间，且苯基数占总R数的15～60％，特种有机硅单体质量占有机硅单体总质量的10～40％。
有机溶剂为：酮类、醚类或脂类溶剂。
有机溶剂具体可以为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚，有机溶剂用量为用水质量的2～4倍；
水量为有机硅单体总质量的1～2倍。
(2)水解：将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解；
上述共水解温度为4～10℃。
(3)水解完成后，进行水洗，水洗后的物料从下部压送进脱色塔，在压力的推动作用下，从上部溢流而出，脱色后的物料加入催化剂进行调聚缩聚，加调节剂降低凝胶程度，调制硅树脂溶液质量分数为50％，即得有机硅树脂。
其中，脱色塔中添加的脱色介质可以是：阳离子交换树脂、硅藻土、活性炭，分子筛，天然沸石等。
脱色塔中添加的脱色介质优选为：有机高分子聚合物改性硅藻土；
有机高分子聚合物改性硅藻土的方法为：先对硅藻土进行预处理，预处理后将硅藻土与有机高分子聚合物在水溶液中混合，搅拌使之均匀分散后，烘干，粉碎磨细，制得有机高分子聚合物改性硅藻土。
有机高分子聚合物改性硅藻土的具体制备方法步骤如下：
(1)将硅藻土置于盐酸、硫酸或硝酸溶液中，30～40℃下超声30-60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；其中，盐酸、硫酸或硝酸溶液的浓度为5～20％；
(2)取步骤(1)处理后的硅藻土，与有机高分子聚合物在水溶液中混合，搅拌使之均匀分散后，烘干，粉碎磨细，制得有机高分子聚合物改性硅藻土；
其中，有机高分子聚合物可以是聚二甲基二烯丙基氯化氨、聚双氰胺甲醛或聚丙烯酰胺，其加入量为硅藻土质量的1～10％。
通过对硅藻土进行酸洗预处理以提高其表面活性，然后采用有机高分子聚合物对其改性，能够更好的提高其脱色，脱离子效果。
脱色塔中物料的停留时间：10～20秒，脱色过程的吸附温度小于25℃；物料从下部压送进脱色塔的压力：0.05MPa～0.08MPa。
加入的催化剂为过渡金属盐类催化剂，具体为氯化铂，环烷酸钴，乙酸铅或乙酸锌，其用量为有机硅单体总质量的1‰～2‰。
加入的调节剂为具有羟基、环氧基或酯基的有机硅低聚物，其用量为有机硅单体总质量的20％～30％。
有益效果：
(1)采用本发明方法制得的有机硅树脂产品无色，无杂质离子，解决了产品的消光问题，能够满足用户的使用要求。
(2)与采用无离子水或去离子水进行水解、水洗的工艺相比，大大降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明有机硅树脂合成工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三氯硅烷(M1)120份；
二甲基二氯硅烷(M2)80份；
一苯基三氯硅烷(P1)80份；
二苯基二氯硅烷(P2)120份；
含酯基有机硅偶联剂120份。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到600份苯中，加入1200份丁酮和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，完成水解后，进行水洗，水洗后的物料从下部压送进脱色塔，在压力的推动作用下，从上部溢流而出，脱色后的物料加入1份环烷酸铅催化剂，加140份调节剂环氧基有机硅低分子，降低凝胶程度，然后加入甲苯，调节固含量为50％溶液，即制得有机硅树脂。
脱色塔中添加的脱色介质为：有机高分子聚合物改性硅藻土。
有机高分子聚合物改性硅藻土的具体制备方法步骤如下：
(1)将硅藻土置于浓度为5％的硫酸溶液中，30℃下超声60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；
(2)取步骤(1)处理后的硅藻土，与聚丙烯酰胺(其加入量为硅藻土质量的5％)在水溶液中混合，搅拌使之均匀分散后，烘干，粉碎磨细，制得聚丙烯酰胺改性硅藻土；
脱色塔中物料的停留时间：10秒，脱色过程的吸附温度小于25℃；物料从下部压送进脱色塔的压力：0.05MPa。
实施例2
合成有机硅树脂的原料以及具体工艺同实施例1。
脱色塔中添加的脱色介质为：有机高分子聚合物改性硅藻土。
有机高分子聚合物改性硅藻土的具体制备方法步骤如下：
(1)将硅藻土置于浓度为10％的硝酸溶液中，30℃下超声40min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；
(2)取步骤(1)处理后的硅藻土，与聚二甲基二烯丙基氯化氨(其加入量为硅藻土质量的8％)在水溶液中混合，搅拌使之均匀分散后，烘干，粉碎磨细，制得聚二甲基二烯丙基氯化氨改性硅藻土。
脱色塔中物料的停留时间：20秒，脱色过程的吸附温度小于25℃；物料从下部压送进脱色塔的压力：0.08MPa。
实施例3
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三氯硅烷(M1)120份；
二甲基二氯硅烷(M2)80份；
一苯基三氯硅烷(P1)80份；
二苯基二氯硅烷(P2)120份；
含酯基有机硅偶联剂120份。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到600份苯中，加入1200份丁酮和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，完成水解后，进行水洗，水洗后的物料从下部压送进脱色塔，在压力的推动作用下，从上部溢流而出，脱色后的物料加入1份环烷酸铅催化剂，加140份调节剂环氧基有机硅低分子，降低凝胶程度，然后加入甲苯，调节固含量为50％溶液，即制得有机硅树脂。
脱色塔中添加的脱色介质为：硅藻土。
脱色塔中物料的停留时间：10秒，脱色过程的吸附温度小于25℃；物料从下部压送进脱色塔的压力：0.05MPa。
实施例4
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三氯硅烷(M1)110份；
二甲基二氯硅烷(M2)60份；
一苯基三氯硅烷(P1)60份；
二苯基二氯硅烷(P2)110份；
甲基乙烯基二氯硅烷220份。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到800份苯中，加入1800份丁基乙醚和900份水，水解温度控制在10℃，4小时完成水解，完成水解后，进行水洗，水洗后的物料从下部压送进脱色塔，在压力的推动作用下，从上部溢流而出，脱色后的物料加入0.8份氯化铂催化剂，加180份调节剂羟基有机硅低分子，降低凝胶程度，然后加入甲苯，调节固含量为50％溶液，即制得有机硅树脂。
脱色塔中添加的脱色介质为：阳离子交换树脂。
脱色塔中物料的停留时间：15秒，脱色过程的吸附温度小于25℃；物料从下部压送进脱色塔的压力：0.06MPa。
实施例5
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三氯硅烷(M1)120份；
二甲基二氯硅烷(M2)60份；
一苯基三氯硅烷(P1)60份；
二苯基二氯硅烷(P2)110份；
含环氧基有机硅偶联剂140份。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到500份苯中，加入1800份丁酮和1000份水，水解温度控制在10℃，4小时完成水解，完成水解后，进行水洗，水洗后的物料从下部压送进脱色塔，在压力的推动作用下，从上部溢流而出，脱色后的物料加入加入1份乙酸锌催化剂，加140份调节剂羟基有机硅低分子，降低凝胶程度，然后加入甲苯，调节固含量为50％溶液，即制得有机硅树脂。
脱色塔中添加的脱色介质为：分子筛。
脱色塔中物料的停留时间：15秒，脱色过程的吸附温度小于25℃；物料从下部压送进脱色塔的压力：0.06MPa。
对比实施例1
合成有机硅树脂的原料按质量计为：
一甲基三氯硅烷(M1)120份；
二甲基二氯硅烷(M2)80份；
一苯基三氯硅烷(P1)80份；
二苯基二氯硅烷(P2)120份；
含酯基有机硅偶联剂120份。
将上述各有机硅单体按比例充分混合后加入到600份苯中，加入1200份丁酮和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，完成水解后，进行水洗，水洗后的物料加入1份环烷酸铅催化剂，加140份调节剂环氧基有机硅低分子，降低凝胶程度，然后加入甲苯，调节固含量为50％溶液，即制得有机硅树脂。
以上各实施例和对比实施例合成的有机硅树脂的性能见表1。
表1
Figure BDA0002288772960000081

Claims (9)

1.一种有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)按比例准备原料；
原料包括基本有机硅单体、特种有机硅单体和有机溶剂；
(2)水解：将步骤(1)所述各有机硅单体按比例充分混合后加入有机溶剂中进行共水解；
(3)水解完成后，进行水洗，水洗后的物料从下部压送进脱色塔，在压力的推动作用下，从上部溢流而出，脱色后的物料加入催化剂进行调聚缩聚，加调节剂降低凝胶程度，调制硅树脂溶液质量分数为50％，即得有机硅树脂；
其中，脱色塔中添加的脱色介质为：阳离子交换树脂、硅藻土、活性炭，分子筛或天然沸石；
脱色塔中物料的停留时间：10～20秒，脱色过程的吸附温度小于25℃；物料从下部压送进脱色塔的压力：0.05MPa～0.08MPa。
2.根据权利要求1所述的有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，基本有机硅单体为：一甲基三氯硅烷(M1)，二甲基二氯硅烷(M2)，一苯基三氯硅烷(P1)，二苯基二氯硅烷(P2)；特种有机硅单体为：含双键基团的有机硅单体、含活泼氢的有机硅单体和硅烷偶联剂中的一种或一种以上有机硅单体材料；有机溶剂为：环已酮、丁酮、乙酸乙酯或丁基乙醚。
3.根据权利要求2所述的采有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，含双键基团的有机硅单体为甲基乙烯基二氯硅烷，含活泼氢的有机硅单体为甲基氢二氯硅烷，硅烷偶联剂为含环氧基的三乙氧基硅烷，含酯基的三乙氧基硅烷，以及含胺基、丙烯酰基等的三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，总的有机硅单体中，硅原子上的有机基团R数目与硅原子数的比例，R/Si在1.0～1.6之间，且苯基数占总R数的15～60％，特种有机硅单体质量占有机硅单体总质量的10～40％；有机溶剂用量为用水质量的2～4倍；水量为有机硅单体总质量的1～2倍。
5.根据权利要求1所述的有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，所述共水解温度为4～10℃；所述加入的催化剂为过渡金属盐类催化剂，其用量为有机硅单体总质量的1‰～2‰；加入的调节剂为具有羟基、环氧基或酯基的有机硅低聚物，其用量为有机硅单体总质量的20％～30％。
6.根据权利要求1所述的有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，所述脱色塔中添加的脱色介质为有机高分子聚合物改性硅藻土。
7.根据权利要求6所述的有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，所述有机高分子聚合物改性硅藻土的方法为：先对硅藻土进行预处理，预处理后将硅藻土与有机高分子聚合物在水溶液中混合，搅拌使之均匀分散后，烘干，粉碎磨细，制得有机高分子聚合物改性硅藻土。
8.根据权利要求6所述的有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，所述有机高分子聚合物改性硅藻土的具体步骤如下：
(1)将硅藻土置于盐酸、硫酸或硝酸溶液中，30～40℃下超声30～60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；其中，盐酸、硫酸或硝酸溶液的浓度为5～20％；
(2)取步骤(1)处理后的硅藻土，与有机高分子聚合物在水溶液中混合，搅拌使之均匀分散后，烘干，粉碎磨细，制得有机高分子聚合物改性硅藻土。
9.根据权利要求8所述的有机硅树脂的脱色脱离子方法，其特征在于，所述有机高分子聚合物为聚二甲基二烯丙基氯化氨、聚双氰胺甲醛或聚丙烯酰胺，其加入量为硅藻土质量的1～10％。
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