CN107936252B - 一种制备硅油的反应系统及利用该系统制备硅油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备硅油的反应系统及利用该系统制备硅油的方法，系统包括带搅拌的反应器、冷凝器、分水器和储水罐，带搅拌的反应器上设有蒸汽出口、冷凝液回流口，其中蒸汽出口的另一端与冷凝器相连，冷凝液回流口的另一端与分水器相连；所述的冷凝器上还设有真空管和冷凝液出口，其中冷凝液出口的另一端与分水器相连；所述的分水器上还设有冷凝水出口，冷凝水出口的另一端与储水罐相连；利用该系统制备的硅油的方法：采用氯硅烷水解物作为原料，在催化剂的存在下，与封端剂平衡聚合反应，通过先进的工艺制备而成。

Description

一种制备硅油的反应系统及利用该系统制备硅油的方法
技术领域
本发明涉及有机硅生产技术领域，尤其涉及一种制备硅油的反应系统及利用该系统制备硅油的方法。
背景技术
硅油是指室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷，其结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式中，X 为烷基、芳基； R为烷基、芳基
硅油，具有良好的化学稳定性、电绝缘性和耐候性，凝固点及蒸汽压低，闪点高及燃点高，可广泛应用在润滑油、工作油、扩散泵油、防震油、绝缘油、上光油医疗、化妆品、热载体、高温润滑、纤维及纺织物的柔软、憎水、回弹、抗静电等整理、脱模、消泡、匀泡、改进橡胶及树脂的性能等。
目前现有的硅油制备技术有氯硅烷水解法和环硅氧烷的开环聚合法，虽然氯硅烷水解法使用的原料最便宜，但工序繁杂，腐蚀严重，生产中产生较多的废水，且对氯硅烷的纯度要求很高仅含PPM级杂质就有可能影响产物性能。环硅氧烷的开环聚合法采用八甲基环四硅氧烷(D4)或DMC混合环体（八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等的混合物）与封端剂进行开环聚合制备硅油，如CN102977370A、CN106832289A、CN106065071A、CN106065072A。环硅氧烷是由二甲基二氯硅烷水解物（以下称水解物）进行裂解重排成环而成，相对环硅氧烷，水解物更具有成本优势。但由水解物中羟基封端达到1%-10%，以水解物为原料用常规方法生产硅油不可避免会有羟基封端产生，将会影响不同官能团硅油的品质。
本发明方法为采用成本较低的水解物做为原料，与不同封端剂平衡反应，采用特殊制备方法，避免了羟基封端的影响,得到羟基含量较低的硅油。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的以上问题，提供一种采用氯硅烷水解物制备硅油的系统，采用氯硅烷水解物作为原料，在催化剂的存在下，与封端剂平衡聚合反应，通过先进的工艺制备而成。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种制备硅油的反应系统，该反应系统包括带搅拌的反应器、冷凝器、分水器和储水罐，所述的带搅拌的反应器上设有蒸汽出口、冷凝液回流口，其中蒸汽出口的另一端与冷凝器相连，冷凝液回流口的另一端与分水器相连；所述的冷凝器上还设有真空管和冷凝液出口，其中冷凝液出口的另一端与分水器相连；所述的分水器上还设有冷凝水出口，冷凝水出口的另一端与储水罐相连。
带搅拌的反应器的反应温度为110-160℃。
冷凝器为列管式换热器。
冷凝器的换热面积为50-200m2，冷凝器使用的材质为石墨。
分水器的体积为50-1500L。
储水罐的体积为500-1000L。
一种利用该反应系统制备硅油的方法，其具体流程为：按重量份计，在带搅拌的反应器中，加入100份氯硅烷水解物、0.1-2份封端剂和0.001-0.5份催化剂，控制反应温度110-160℃，开启真空管，在真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口至冷凝器，冷却后，通过冷凝液出口流到分水器中，经过静置分层，再通过冷凝水出口分出水层至储水罐，油层则通过冷凝液回流口返回至带搅拌的反应器，反应1-5小时，测试产品性能合格后，处理掉催化剂，脱除低沸物，过滤即得硅油。
氯硅烷水解物为二甲基二氯硅烷的水解产物，氯硅烷水解物中氯离子含量小于10PPm,氯硅烷水解物中水分含量小于3.0%。
封端剂选用以下通式的封端剂：
Figure 343406DEST_PATH_IMAGE001
式中，X 为烷基、芳基；R为烷基、芳基；X和R可以相同也可以不同，为甲基、乙基、乙烯基、苯基等官能团；n=0~6。
催化剂选用酸性催化剂或碱胶催化剂，酸性催化剂为大孔径阳离子交换树脂、酸性白土、ZrO2/SO42-固体强酸中的一种，碱胶催化剂为氢氧化钾、氢氧化钾硅醇盐、四甲基氢氧化铵硅醇盐中的一种。
本发明的有益效果：氯硅烷水解物在聚合反应过程中生成的水能够及时带出系统，通过分水器及时的移出水分，带出水分后，避免了羟基封端的影响，保证了反应的高质量。
附图说明
图1为本发明的系统示意图。
附图标记：1带搅拌的反应器、2蒸汽出口、3真空管、4冷凝器、5冷凝液出口、6分水器、7冷凝液回流口、8冷凝水出口、9储水罐。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种制备硅油的反应系统，该系统包括带搅拌的反应器1、冷凝器4、分水器6和储水罐9，所述的带搅拌的反应器1上设有蒸汽出口2、冷凝液回流口7，其中蒸汽出口2的另一端与冷凝器4相连，冷凝液回流口7的另一端与分水器6相连；所述的冷凝器4上还设有真空管3和冷凝液出口5，其中冷凝液出口5的另一端与分水器6相连；所述的分水器6上还设有冷凝水出口8，冷凝水出口8的另一端与储水罐9相连。
带搅拌的反应器1的反应温度为150-160℃。
冷凝器4为列管式换热器。
冷凝器4的换热面积为50m2，冷凝器4使用的材质为石墨。
分水器6的体积为50L。
储水罐9的体积为500L。
一种利用该反应系统制备硅油的方法，其具体流程为：按重量份计，在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、0.1份封端剂和0.001份催化剂，控制反应温度150-160℃，开启真空管3，在真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，处理掉催化剂，脱除低沸物，过滤即得硅油。
氯硅烷水解物为二甲基二氯硅烷的水解产物，氯硅烷水解物中氯离子含量为9PPm,氯硅烷水解物中水分含量2.7%。
封端剂选用以下通式的封端剂：
Figure 185460DEST_PATH_IMAGE001
式中，X 为甲基；R为乙基；n=2。
催化剂选用酸性白土。
实施例2：
带搅拌的反应器1的反应温度为110-120℃。
冷凝器4为列管式换热器。
冷凝器4的换热面积为100m2，冷凝器4使用的材质为石墨。
分水器6的体积为500L。
储水罐9的体积为800L。
一种利用该反应系统制备硅油的方法，其具体流程为：按重量份计，在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、0.8份封端剂和0.005份催化剂，控制反应温度110-120℃，开启真空管3，在真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，处理掉催化剂，脱除低沸物，过滤即得硅油。
氯硅烷水解物为二甲基二氯硅烷的水解产物，氯硅烷水解物中氯离子含量7PPm,氯硅烷水解物中水分含量2.0%。
封端剂选用以下通式的封端剂：
Figure 580670DEST_PATH_IMAGE001
式中，X 为乙基；R为苯基；n=4。
催化剂选用氢氧化钾硅醇盐。其余同实施例1。
实施例3：
带搅拌的反应器1的反应温度为130-140℃。
冷凝器4为列管式换热器。
冷凝器4的换热面积为200m2，冷凝器4使用的材质为石墨。
分水器6的体积为1500L。
储水罐9的体积为1000L。
一种利用该反应系统制备硅油的方法，其具体流程为：按重量份计，在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、2份封端剂和0.5份催化剂，控制反应温度130-140℃，开启真空管3，在真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，处理掉催化剂，脱除低沸物，过滤即得硅油。
氯硅烷水解物为二甲基二氯硅烷的水解产物，氯硅烷水解物中氯离子含量5PPm,氯硅烷水解物中水分含量1.0%。
封端剂选用以下通式的封端剂：
Figure 395042DEST_PATH_IMAGE001
式中，X 为甲基；R为甲基；n=6。
催化剂选用四甲基氢氧化铵硅醇盐。其余同实施例1。
实施例4:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、0.1份六甲基二硅氧烷和0.001份四甲基氢氧化铵硅醇盐，控制反应温度110-130℃，开启真空管3，在-0.05MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，升温处理掉四甲基氢氧化铵硅醇盐，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
实施例5:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、0.5份MD3M和0.2份酸性白土，控制反应温度140-160℃，开启真空管3，在-0.03MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，过滤掉酸性白土，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
实施例6:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、2份二乙烯基八甲基三硅氧烷和0.5份大孔径阳离子交换树脂，控制反应温度110-120℃，开启真空管3，在-0.05MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，过滤掉大孔径阳离子交换树脂，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
实施例7:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、1份MD3M和0.001份氢氧化钾硅醇盐，控制反应温度140-160℃，开启真空管3，在-0.03MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，用磷酸硅醇盐中和掉氢氧化钾硅醇盐，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
实施例8:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、2份二乙烯基八甲基三硅氧烷和0.001份氢氧化钾，控制反应温度140-150℃，开启真空管3，在-0.03MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，中和掉氢氧化钾，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
实施例9:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、2份二乙烯基八甲基三硅氧烷和0.2份酸性白土，控制反应温度140-150℃，开启真空管3，在-0.03MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，过滤掉酸性白土，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
实施例10:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、1.5份MM和0.5份ZrO2/SO42-固体强酸，控制反应温度110-130℃，开启真空管3，在-0.05MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，过滤掉ZrO2/SO42-固体强酸，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
实施例11:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、0.5份MD3M和0.2份酸性白土，控制反应温度140-150℃，开启真空管3，在-0.03MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，过滤掉酸性白土，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
实施例12:
在带搅拌的反应器1中，加入100份氯硅烷水解物、1.5份MM和0.5份大孔径阳离子交换树脂，控制反应温度120-140℃，开启真空管3，在-0.05MPa真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口2至冷凝器4，冷却后，通过冷凝液出口5流到分水器6中，经过静置分层，再通过冷凝水出口8分出水层至储水罐9，油层则通过冷凝液回流口7返回至带搅拌的反应器1，反应1-5小时，测试产品性能合格后，过滤掉大孔径阳离子交换树脂，脱除低沸物，过滤即得硅油。其余同实施例1。
对比例1：
氯硅烷水解物中氯离子含量超过10PPm，为30PPm，其余同实施例1。
对比例2：
氯硅烷水解物中氯离子含量超过10PPm，为50PPm，其余同实施例2。
对比例3：
氯硅烷水解物中氯离子含量超过10PPm，为90PPm，其余同实施例3。
对比例4：
氯硅烷水解物中氯离子含量超过10PPm，为120PPm，其余同实施例4。
对比例5：
氯硅烷水解物中氯离子含量超过10PPm，为300PPm，其余同实施例5。
对比例6：
氯硅烷水解物中水分含量超过3.0%，为3.5%，其余同实施例6。
对比例7：
氯硅烷水解物中水分含量超过3.0%，为4.0%，其余同实施例7。
对比例8：
氯硅烷水解物中水分含量超过3.0%，为5.0%，其余同实施例8。
对比例9：
氯硅烷水解物中水分含量超过3.0%，为7.0%，其余同实施例9。
对比例10：
氯硅烷水解物中水分含量超过3.0%，为10.0%，其余同实施例10。
对比例11：
制备硅油的系统中没有分水器，其余同实施例11。
对比例12：
制备硅油的方法中不加封端剂，其余同实施例12。
硅油中的羟基含量见下表：
实施例 羟基含量（%wt） 实施例 羟基含量（%wt）
实施例1 0.07 对比例1 0.53
实施例2 0.02 对比例2 0.62
实施例3 0.03 对比例3 0.75
实施例4 0.04 对比例4 0.99
实施例5 0.03 对比例5 1.03
实施例6 0.01 对比例6 0.35
实施例7 0.05 对比例7 0.42
实施例8 0.04 对比例8 0.52
实施例9 0.05 对比例9 0.57
实施例10 0.02 对比例10 0.67
实施例11 0.05 对比例11 1.11
实施例12 0.02 对比例12 1.24
由上表数据可知，采用本发明所述的制备系统和方法生产的硅油，羟基含量低，产品不易反酸；而对比例1-12获得的硅油，其产品中羟基含量偏高，影响产品质量。

Claims (3)

1.一种制备硅油的方法，其特征在于：采用如下设备进行制备，该设备包括带搅拌的反应器（1）、冷凝器（4）、分水器（6）和储水罐（9），所述的带搅拌的反应器（1）上设有蒸汽出口（2）、冷凝液回流口（7），其中蒸汽出口（2）的另一端与冷凝器（4）相连，冷凝液回流口（7）的另一端与分水器（6）相连；所述的冷凝器（4）上还设有真空管（3）和冷凝液出口（5），其中冷凝液出口（5）的另一端与分水器（6）相连；所述的分水器（6）上还设有冷凝水出口（8），冷凝水出口（8）的另一端与储水罐（9）相连；
具体制备方法为：按重量份计，在带搅拌的反应器中，加入100份氯硅烷水解物、0.1-2份封端剂和0.001-0.5份催化剂，控制反应温度110-160℃，开启真空管，在真空条件下，真空带出的物料经蒸汽出口至冷凝器，冷却后，通过冷凝液出口流到分水器中，经过静置分层，再通过冷凝水出口分出水层至储水罐，油层则通过冷凝液回流口返回至带搅拌的反应器，反应1-5小时，测试产品性能合格后，处理掉催化剂，脱除低沸物，过滤即得硅油；其中，所述氯硅烷水解物为二甲基二氯硅烷的水解产物，氯硅烷水解物中氯离子含量小于10PPm,氯硅烷水解物中水分含量小于3.0%。
2.根据权利要求1所述的制备硅油的方法，其特征在于：封端剂选用以下通式的封端
剂：
Figure 855642DEST_PATH_IMAGE001
；式中，X 为烷基、芳基；R为烷基、芳基；X和R可以相同也可以不同；n=0 ~ 6。
3.根据权利要求1所述的制备硅油的方法，其特征在于：催化剂为大孔径阳离子交换树脂、酸性白土、ZrO2/SO4 2-固体强酸中的一种。
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