CN107722276B - 硅油及其连续化制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅油及其连续化制备方法。一种硅油的连续化制备方法，包括以下步骤：将六甲基环三硅氧烷溶解于分散剂中得到混合液；对所述混合液进行脱水处理；向所述混合液中加入封端剂；将所述混合液加热至30℃～80℃，进行反应得到反应物；及脱除反应物中的低沸物得到硅油；其中，对混合液进行脱水处理时采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理；脱除反应物中的低沸物得到硅油时采用冷凝液对脱除的低沸物进行喷淋处理。上述硅油的连续化制备方法，避免了将六甲基环三硅氧烷直接加热熔融成液相而造成易发生爆炸的危险；且避免了六甲基环三硅氧烷凝固在冷凝器及真空管道中，造成反应体系堵塞而导致产品单耗和能耗过高，收率降低的问题。

Description

硅油及其连续化制备方法

技术领域

本发明涉及含硅化合物制备技术领域，特别是涉及一种硅油及其连续化制备方法。

背景技术

硅油是目前市场上最常见的聚硅氧烷产品之一，它是以硅氧键(Si—O)为主链的液态线性聚硅氧烷，主链硅原子上全部连接甲基称为甲基硅油，部分甲基被苯基取代则为苯基硅油，被乙烯基取代则为乙烯基硅油。目前工业上最常用的生产硅油的方法为：环硅氧烷与封端剂在酸性催化剂或碱性催化剂作用下反应制备，所用环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷(D4)或二甲基硅氧烷混合环体(DMC)，通常在聚合反应前会经过一个脱水步骤以脱除环硅氧烷中的水分，聚合反应完毕后会经过一个脱除低沸物步骤以脱除低分子。六甲基环三硅氧烷(D3)也是环硅氧烷中的一种，它同D4和DMC一样，也是有机硅单体生产的产物，但由于D3熔点低(50-64℃)，常温下为白色晶体状固体，因此不能直接用作硅油制备的原料，通常将其溶解于溶剂(如苯、丙酮等)中使用，但大量溶剂的使用造成环境污染，同时还会使成本增加，溶剂的残留也会影响产品的品质。发明专利CN103613765B公开了以六甲基环三硅氧烷(D3)为原料，在碱性催化剂四甲基氢氧化铵硅醇盐及KOH硅醇盐催化下制备粘度可控的二甲基硅油，D3加入反应釜前直接加热熔融成液相，避免了溶剂的使用，但D3闪点仅为35℃，直接加热熔融D3存在爆炸的危险，不适用于规模化生产。同时由于目前市售的D3一般都含有杂质，如加热熔融成液相直接用于生产，则产品品质得不到保证。

为了控制硅油的残余羟基含量，反应聚合前，都有一个脱水过程，其馏出物中含有大量D3，并且在脱除低沸物过程中的馏出物中也不可避免的含有D3。而D3熔点低，很容易冷凝堵塞冷凝器及真空管道，进而堵塞真空系统，同时由于D3凝固在冷凝器或管道内壁，造成系统冷却效果变差，进而导致低分子回收效率降低，从而导致产品单耗及能耗变高，收率降低。

发明内容

基于此，有必要针对目前采用D3制备硅油的方法易发生爆炸、D3易堵塞反应体系而导致产品单耗和能耗过高，收率降低的问题，提供一种硅油及其连续化制备方法。

一种硅油的连续化制备方法，包括以下步骤：

将六甲基环三硅氧烷溶解于分散剂中得到混合液，所述分散剂为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种；

在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理；

向所述混合液中加入封端剂；

将所述混合液加热至30℃～80℃，在催化剂的催化作用下进行反应得到反应物；及

脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油；

其中，所述在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理的步骤中采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理；

所述脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油的步骤中采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理。

在其中一个实施方式中，所述六甲基环三硅氧与所述分散剂的质量比为0.01～0.6:1。

在其中一个实施方式中，所述封端剂选自选自六甲基二硅氧烷、低链接聚二甲基硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种。

在其中一个实施方式中，所述封端剂与所述六甲基环三硅氧的质量比为0.02～0.4:0.01～0.6。

在其中一个实施方式中，所述催化剂为酸性白土、杂多酸和阳离子交换树脂中的至少一种。

在其中一个实施方式中，所述冷凝液为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和冷凝回收液中的至少一种，

其中，所述冷凝回收液为采用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种对脱水处理的溢出物进行喷淋处理回收得到的冷凝液或回收低分子；或所述冷凝回收液为采用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种对脱除的所述低沸物进行喷淋处理回收得到的冷凝液或回收低分子。

在其中一个实施方式中，所述在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理的步骤前还包括步骤：将所述采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理的步骤中回收得到的冷凝液与所述混合物进行合并；

及/或，所述在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理的步骤前还包括步骤：将所述采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理的步骤中回收得到的冷凝液与所述混合物进行合并。

在其中一个实施方式中，所述脱水处理的温度为85℃～95℃，所述脱水处理的真空度为小于或等于-0.08MPa，所述脱水处理的时间为0.5h～1.5h。

在其中一个实施方式中，所述脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油的步骤的温度为160℃～220℃，真空度为小于-0.098MPa，时间为2h～5h。

一种硅油，根据上述的硅油的连续化制备方法制备得到。

上述硅油的连续化制备方法，将六甲基环三硅氧烷溶解于八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种组成的分散液中，再用于制备硅油避免了将六甲基环三硅氧烷直接加热熔融成液相而造成易发生爆炸的危险；且采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理并采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理，脱水处理的溢出物及低沸物中的六甲基环三硅氧烷在冷凝液的作用下冷凝，避免了六甲基环三硅氧烷凝固在冷凝器及真空管道中，造成反应体系堵塞而导致产品单耗和能耗过高，收率降低的问题。

附图说明

图1为一实施方式的硅油的连续化制备方法的流程图；

图2为一实施方式的硅油的连续化制备装置的结构示意图；

图3为图2所示的硅油的连续化制备装置中冷凝设备的结构示意图；

图4为图2所示的硅油的连续化制备装置中反应设备的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式及附图对硅油的连续化制备方法、硅油及硅油的连续化制备装置做进一步的详细说明。

请参阅图1，一实施方式的硅油的连续化制备方法，包括以下步骤：

S110、将六甲基环三硅氧烷溶解于分散剂中得到混合液。

在其中一个实施方式中，分散剂为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种。

在其中一个实施方式中，所述分散剂中还可以加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷和二苯基环硅氧烷中的至少一种。

当所述分散剂中加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷，得到的产品为乙烯基硅油，当所述分散剂中加入甲基苯基环硅氧烷、二苯基环硅氧烷，得到的产品为苯基硅油。

在其中一个实施方式中，将分散剂的温度加热至35℃～60℃，再向其中加入六甲基环三硅氧烷，搅拌至六甲基环三硅氧烷完全溶解。

在其中一个实施方式中，搅拌的转速为10rpm～100rpm，搅拌处理的时间为0.5h～2h。

在其中一个实施方式中，六甲基环三硅氧烷与分散剂的质量比为0.01～0.6:1。

将六甲基环三硅氧分散于八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种中，可以避免对六甲基环三硅氧烷采用直接加热熔融的方式造成的爆炸的危险。

S120、在保护性气体氛围下，对混合液进行脱水处理。

在其中一个实施方式中，将混合液导入脱水设备中，并通入保护性气体，脱水处理时的温度为85℃～95℃，并保持脱水处理时脱水设备的真空度为小于或等于-0.08MPa。

在其中一个实施方式中，脱水处理的时间为0.5h～1.5h。

在其中一个实施方式中，保护性气体选自氮气、氦气和氩气中的至少一种。

在上述脱水处理的步骤中，溢出物中含有大量六甲基环三硅氧烷。一方面，六甲基环三硅氧烷的大量溢出而不回收会导致产品的单耗变高，收率降低，生产成本也变高；另一方面，六甲基环三硅氧烷的熔点低，传统的冷凝回收方式很容易冷凝堵塞冷凝设备或真空管道，进而堵塞真空系统，同时由于六甲基环三硅氧烷凝固在冷凝设备或真空管道的内壁，造成系统的冷却效果也变差，也会导致低分子回收效率降低，从而导致产品单耗及能耗变高，产品收率降低。

为了解决上述问题，在本实施方式中，采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理。

在其中一个实施方式中，冷凝液选自八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和冷凝回收液中的至少一种。其中，所述冷凝回收液为采用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种对脱水处理的溢出物进行喷淋处理回收得到的冷凝液或回收低分子；或冷凝回收液为采用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种对脱除的所述低沸物进行喷淋处理回收得到的冷凝液或回收低分子。在其中一个实施方式中，优先使用冷凝回收液。

脱水处理中的溢出物能够较好的分散于上述冷凝液中，避免了六甲基环三硅氧烷凝固而导致反应系统的堵塞。

在其中一个实施方式中，还可以将对脱水处理的溢出物进行喷淋处理后回收得到的冷凝液进行循环使用。

在其中一个实施方式中，冷凝液的温度为20℃～50℃。

在其中一个实施方式中，在保护性气体氛围下，对混合液进行脱水处理的步骤前，将对脱水处理的溢出物进行喷淋处理回收得到的冷凝液与混合物合并，再导入脱水设备中进行脱水处理。

S130、向混合液中加入封端剂。

在其中一个实施方式中，封端剂选自六甲基二硅氧烷、低链接聚二甲基硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种。

当采用六甲基二硅氧烷和低链接聚二甲基硅氧烷中的至少一种作为封端剂时，得到的产品为甲基硅油；当采用四甲基二乙烯基二硅氧烷作为封端剂时，得到的产品为乙烯基硅油；当采用二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷中的至少一种作为封端剂时，得到的产品为苯基硅油；当采用四甲基二氢二硅氧烷作为封端剂时，得到的产品为含氢硅油。

在其中一个实施方式中，封端剂与六甲基环三硅氧的质量比为0.02～0.4:0.01～0.6。

优选的，采用搅拌的方式使封端剂在混合液中混合均匀。

S140、将混合液加热至30℃～80℃，在催化剂的催化作用下进行反应得到反应物。

在其中一个实施方式中，催化剂为酸性白土、杂多酸和阳离子交换树脂中的至少一种。

在其中一个实施方式中，上述步骤在装有催化剂的流化床上进行。大量过量的催化剂放置于流化床上，混合液流经流化床发生反应得到反应物。

在其中一个实施方式中，混合物在催化剂的作用下反应的时间为30min～80min。

S150、脱除反应物中的低沸物得到硅油。

在其中一个实施方式中，采用真空泵对反应物进行处理，抽真空至体系真空度为小于-0.098MPa。

在其中一个实施方式中，脱除反应物中的低沸物得到硅油的步骤中，温度为160℃～220℃，时间为2h～5h。

在其中一个实施方式中，低沸物主要为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和低链接硅油的混合物。

一方面，六甲基环三硅氧烷的大量溢出而不回收会导致产品的单耗变高，收率降低，生产成本也变高；另一方面，六甲基环三硅氧烷的熔点低，普通冷凝很容易冷凝堵塞冷凝设备或真空管道，进而堵塞真空系统，同时由于六甲基环三硅氧烷凝固在冷凝设备或真空管道的内壁，造成系统的冷却效果也变差，也会导致低分子回收效率降低，从而导致产品单耗及能耗变高，产品收率降低。

因此，采用冷凝液对脱除的低沸物进行喷淋处理，在其中一个实施方式中，冷凝液选自八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和冷凝回收液中的至少一种。与喷淋液接触的六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和冷凝回收液，并储存于喷淋塔中，通过循环泵循环使用。

在其中一个实施方式中，冷凝液的温度为20℃～50℃。

在其中一个实施方式中，在保护性气体氛围下，对混合液进行脱水处理的步骤前，将采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理的步骤中回收得到的冷凝液与混合物进行合并。

一种硅油，根据上述硅油的连续化制备方法制备得到。

上述硅油的连续化制备方法，将六甲基环三硅氧烷溶解于八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种组成的分散液中，再用于制备硅油避免了将六甲基环三硅氧烷直接加热熔融成液相而造成易发生爆炸的危险；且采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理并采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理，脱水处理的溢出物及低沸物中的六甲基环三硅氧烷在冷凝液的作用下冷凝，避免了六甲基环三硅氧烷凝固在冷凝器及真空管道中，造成反应体系堵塞而导致产品单耗和能耗过高，产品收率降低的问题。

请进一步参阅图2，用于上述硅油的连续化制备方法的硅油的连续化制备装置10包括溶解设备100、脱水设备200、反应设备300、低分子脱除设备400及冷凝设备500。

溶解设备100用于将六甲基环三硅氧烷溶解于分散剂中得到混合液。在其中一个实施方式中，分散剂为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种。

在其中一个实施方式中，溶解设备100中还包括加热组件(图未示)及搅拌组件(图未示)。加热组件用于对溶解设备100中的反应原料进行加热，搅拌组件用于对溶解设备100中的反应原料进行搅拌以加速六甲基环三硅氧烷在分散液中的分散。

在图示的实施方式中，脱水设备200与溶解设备100连通。脱水设备200用于对从溶解设备100中导入到脱水设备200中的混合液进行脱水处理。

在其中一个实施方式中，脱水设备200包括保护性气体导入组件(图未示)和抽真空组件(图未示)，保护性气体导入组件用于向脱水设备200中通入保护性气体。抽真空组件用于保持脱水设备200中的真空度。在其中一个实施方式中，保护性气体导入组件为氮气瓶、氩气瓶或氦气瓶。在其中一个实施方式中，抽真空组件用于保持脱水设备的真空度小于或等于-0.08MPa。

在图示的实施方式中，反应设备300用于混合液在其中进行催化反应。在其中一个实施方式中，反应设备300还包括加料组件(图未示)，加料组件用于在反应开始前向反应设备300中的混合液中加入封端剂。

请进一步参阅图3，反应设备300包括反应器310、第一输液端321、第二输液端322、第三输液端323、第一阀门331、第二阀门332、第三阀门333及第四阀门334。

在其中一个实施方式中，反应器310具有第一端口311及第二端口312。其中，第一端口311开设于反应器310的上部，第二端口312开设于反应器310的下部。在其中一个实施方式中，反应器310中设有流化床(图未示)。流化床上用于放置催化剂，混合液流经催化剂，在催化剂的作用下进行反应。

在图示的实施方式中，第一输液端321与第一端口311连接，且在第一输液端321与第一端口311之间设有第一阀门331；第一输液端321与第二端口312连接，且第一输液端321与第二端口312之间设有第二阀门332；第二输液端322与第一端口311连接，且在第二输液端322与第一端口311之间设有第三阀门333；第三输液端323与第二端口312连接，且在第三输液端与第二端口312之间设有第四阀门334。第一输液端321与脱水设备200连接，低分子脱除设备400与第二输液端322或第三输液端323连接。

在其中一个实施方式中，第一输液端321与脱水设备200连接，低分子脱除设备400与第二输液端322连接，且第二阀门332和第三阀门333打开，第一阀门331和第四阀门334关闭。采用上述方式时，反应液在反应设备中为下进上出的方式，适用于低粘度硅油的制备。因为硅油的粘度低，流动速度快，采用下进上出的方式，可以控制反应液在反应设备中的停留时间，使得反应更为充分。

在其中一个实施方式中，第一输液端321与脱水设备200连接，低分子脱除设备400与第三输液端323连接，且第二阀门332和第三阀门333关闭，第一阀门331和第四阀门334打开。采用上述方式时，反应也在反应设备中为上进下出的方式，适用于高粘度硅油的制备。在制备高粘度硅油时，由于粘度大，阻力大，需要施加较大的压力才能使得反应液流动，而压力太大可能破坏反应器中催化剂的催化性能，而采用上进下出的方式，可以充分利用反应液的重力，减少外界施加的压力。

上述反应设备可以通过切换端口的连接方式及阀门的开闭实现反应设备上进下出和下进上出两种进料方式的切换，适用性更广。

在图示的实施方式中，低分子脱除设备400与反应设备300连通。低分子脱除设备400用于将反应设备300中得到的反应液中的低分子脱除，以保证产物的品质。

在图示的实施方式中，冷凝设备500包括第一冷凝设备510和第二冷凝设备520。在其中一个实施方式中，第一冷凝设备510及第二冷凝设备520均为冷凝塔。

请进一步参阅图4，第一冷凝设备510包括塔体511、第一进气口512、第一出液口513、冷凝管514、第二出液口515、循环泵516、喷淋组件517及气体出口518。

在其中一个实施方式中，还包括与第一冷凝设备510连接的冷凝器(图未示)，第一冷凝设备510的气体出口518与冷凝器相连。冷凝塔喷淋将所有的D3和部分低分子(如D4、小分子硅油)冷凝，剩余气体从出气口出去，冷凝器冷凝得到回收低分子，得到的回收低分子可作为喷淋塔的冷凝液使用。

在图示的实施方式中，第一进气口512开设于塔体511。脱水设备200与第一进气口512连通以将脱水设备200中的溢出物导入第一冷凝设备510中。喷淋组件517设于塔体511内部，能够向塔体511内喷洒冷凝液从而将从第一进气口512进入的溢出物冷凝，未冷凝的低分子从气体出口518出进入冷凝器中，冷凝后得到回收低分子。

在其中一个实施方式中，第一冷凝设备510还包括设于塔体511的冷凝回收器(图未示)，喷淋组件517喷淋的冷凝液能够进入冷凝液回收器中。在图示的实施方式中，塔底即充当冷凝液回收器，喷淋组件517喷淋的冷凝液流入塔底被回收。

在图示的实施方式中，第一冷凝设备510还包括设于塔体511的冷凝管514。在其中一个实施方式中，冷凝管514环设于塔体511的外周面，冷凝管514用于对回收的冷凝液进行冷却处理。

在图示的实施方式中，塔体511的塔底开设有第一出液口513。第一出液口513与溶解设备100连通，以将回收的冷凝液与混合液合并，再经过脱水处理后用于聚合反应。当然，在其他实施方式中，第一出液口513也可以与脱水设备200连通，以将回收的冷凝液与混合液合并并进行脱水处理。

在图示的实施方式中，塔体511的塔底还开设有第二出液口515。第二出液口515与喷淋组件517连通以将回收的冷凝回收也导入喷淋组件517进行循环使用。在图示的实施方式中，第二出液口515与喷淋组件517之间通过循环泵连通，以使得冷凝液能够被导入喷淋组件517中。

第二冷凝设备520与第一冷凝设备510的结构相同，在此不再赘述。第二冷凝设备520与低分子脱除设备400连通。第二冷凝设备520的第一进气口与低分子脱除设备400连通以将低分子脱除设备400中的低沸物导入第二冷凝设备520。第二冷凝设备520的第一出液口513与溶解设备100连通，以将回收的冷凝液与混合液合并，再经过脱水处理后用于聚合反应。当然，在其他实施方式中，第二冷凝设备520的第一出液口也可以与脱水设备200连通，以将回收的冷凝液与混合液合并并进行脱水处理。

当然，在其他实施方式中，第一冷凝设备510和第二冷凝设备520可以合并成一个，此时，脱水设备200和低分子脱出设备400均为第一进气口连通即可。

上述硅油的连续化制备装置，在溶解设备中将六甲基环三硅氧烷溶解于八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种组成的分散液中，再用于制备硅油避免了将六甲基环三硅氧烷直接加热熔融成液相而造成易发生爆炸的危险；且采用喷淋塔与脱水设备和低分子脱除设备连通，采用冷凝液对溢出物和低沸物进行喷淋，脱水处理的溢出物及低沸物中的六甲基环三硅氧烷在冷凝液的作用下冷凝，避免了六甲基环三硅氧烷凝固在冷凝器及真空管道中，造成反应体系堵塞而导致产品单耗和能耗过高，产品收率降低的问题。

下面是具体实施例的说明，以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。

实施例1

在溶解设备中加入900Kg的二甲基硅氧烷混合环体，加热至65℃，再向溶解设备中加入400Kg的六甲基环三硅氧烷搅拌至完全溶解得到混合液。将上述混合液导入脱水设备中，加热至95℃，并向脱水设备中鼓入氮气，并保持真空度在-0.09MPa进行脱水处理1h，在脱水处理的过程中，采用喷淋塔对脱水处理的溢出物进行喷淋处理，并将喷淋后回收的冷凝液导入溶解设备中循环使用。向经过脱水处理的混合液中加入65Kg的经过脱水处理六甲基二硅氧烷作为封端剂，加热至50℃后导入反应设备中，并在反应设备的流化床上放置过量的大孔阳离子交换树脂，混合液经过流化床催化反应40min得到反应物。将反应物过滤后导入低分子脱除设备中，抽真空至体系真空度为小于-0.098MPa，加热至温度为220℃，脱低分子处理的时间为2h，在脱低分子处理的过程中，采用喷淋塔对低沸物进行喷淋处理，并将喷淋后回收的冷凝液导入溶解设备中循环使用。上述方法制备得到甲基硅油，上述反应体系无六甲基环三硅氧烷凝固堵塞，产品收率为99.1％。

实施例2

在溶解设备中加入900Kg的八甲基环四硅氧烷，加热至35℃，再向溶解设备中加入9Kg的六甲基环三硅氧烷搅拌至完全溶解得到混合液。将上述混合液导入脱水设备中，加热至95℃，并向脱水设备中鼓入氮气，并保持真空度在-0.08MPa进行脱水处理1.5h，在脱水处理的过程中，采用喷淋塔对脱水处理的溢出物进行喷淋处理，并将喷淋后回收的冷凝液导入溶解设备中循环使用。向经过脱水处理的混合液中加入300Kg的经过脱水处理四甲基二乙烯基二硅氧烷作为封端剂，加热至80℃后导入反应设备中，并在反应设备的流化床上放置过量的大孔阳离子交换树脂，混合液经过流化床催化反应30min得到反应物。将反应物过滤后导入低分子脱除设备中，抽真空至体系真空度为小于-0.098MPa，加热至温度为160℃，脱低分子处理的时间为5h，在脱低分子处理的过程中，采用喷淋塔对低沸物进行喷淋处理，并将喷淋后回收的冷凝液导入溶解设备中循环使用。上述方法制备得到乙烯基硅油，上述反应体系无六甲基环三硅氧烷凝固堵塞，产品收率为99.7％。

实施例3

在溶解设备中加入900Kg的八甲基环四硅氧烷，加热至35℃，再向溶解设备中加入540Kg的六甲基环三硅氧烷搅拌至完全溶解得到混合液。将上述混合液导入脱水设备中，加热至85℃，并向脱水设备中鼓入氮气，并保持真空度在-0.08MPa进行脱水处理1.5h，在脱水处理的过程中，采用喷淋塔对脱水处理的溢出物进行喷淋处理，并将喷淋后回收的冷凝液导入溶解设备中循环使用。向经过脱水处理的混合液中加入18Kg的经过脱水处理四苯基二甲基二硅氧烷作为封端剂，加热至40℃后导入反应设备中，并在反应设备的流化床上放置过量的大孔阳离子交换树脂，混合液经过流化床催化反应80min得到反应物。将反应物过滤后导入低分子脱除设备中，抽真空至体系真空度为小于-0.098MPa，加热至温度为200℃，脱低分子处理的时间为4h，在脱低分子处理的过程中，采用喷淋塔对低沸物进行喷淋处理，并将喷淋后回收的冷凝液导入溶解设备中循环使用。上述方法制备得到苯基硅油，上述反应体系无六甲基环三硅氧烷凝固堵塞，产品收率为99.3％。

实施例4

在溶解设备中加入900Kg的二甲基硅氧烷混合环体，加热至65℃，再向溶解设备中加入400Kg的六甲基环三硅氧烷搅拌至完全溶解得到混合液。将上述混合液导入脱水设备中，加热至95℃，并向脱水设备中鼓入氮气，并保持真空度在-0.09MPa进行脱水处理1h，在脱水处理的过程中，采用冷凝管对脱水处理的溢出物进行冷凝处理。向经过脱水处理的混合液中加入65Kg的经过脱水处理六甲基二硅氧烷作为封端剂，加热至50℃后导入反应设备中，并在反应设备的流化床上放置过量的大孔阳离子交换树脂，混合液经过流化床催化反应40min得到反应物。将反应物过滤后导入低分子脱除设备中，抽真空至体系真空度为小于-0.098MPa，加热至温度为220℃，脱低分子处理的时间为2h，在脱低分子处理的过程中，采用冷凝管对低沸物进行冷凝处理。上述方法制备得到甲基硅油，上述反应体系中六甲基环三硅氧烷大量凝固堵塞在冷凝管壁和反应设备中，产品收率为92.1％。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种硅油的连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将六甲基环三硅氧烷溶解于分散剂中得到混合液，所述分散剂为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种；

在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理；

向所述混合液中加入封端剂；

将所述混合液加热至30℃～80℃，在催化剂的催化作用下进行反应得到反应物；及

脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油；

其中，所述在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理的步骤中采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理；

所述脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油的步骤中采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理；

所述冷凝液为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和冷凝回收液中的至少一种；

其中，所述冷凝回收液为采用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种对脱水处理的溢出物进行喷淋处理回收得到的冷凝液或回收低分子；或所述冷凝回收液为采用八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和二甲基硅氧烷混合环体中的至少一种对脱除的所述低沸物进行喷淋处理回收得到的冷凝液或回收低分子。

2.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法，其特征在于，所述六甲基环三硅氧与所述分散剂的质量比为0.01～0.6:1。

3.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法，其特征在于，所述封端剂选自六甲基二硅氧烷、低链接聚二甲基硅氧烷、二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法，其特征在于，所述封端剂与所述六甲基环三硅氧烷的质量比为0.02～0.4:0.01～0.6。

5.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法，其特征在于，所述催化剂为酸性白土、杂多酸和阳离子交换树脂中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法，其特征在于，所述保护性气体选自氮气、氦气和氩气中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法，其特征在于，所述在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理的步骤前还包括步骤：将所述采用冷凝液对脱水处理的溢出物进行喷淋处理的步骤中回收得到的冷凝液与所述混合物进行合并；

及/或，所述在保护性气体氛围下，对所述混合液进行脱水处理的步骤前还包括步骤：将所述采用冷凝液对脱除的所述低沸物进行喷淋处理的步骤中回收得到的冷凝液与所述混合物进行合并。

8.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法，其特征在于，所述脱水处理的温度为85℃～95℃，所述脱水处理的真空度为小于或等于-0.08MPa，所述脱水处理的时间为0.5h～1.5h。

9.根据权利要求1所述的硅油的连续化制备方法，其特征在于，所述脱除所述反应物中的低沸物得到所述硅油的步骤的温度为160℃～220℃，真空度为小于-0.098MPa，时间为2h～5h。

10.一种硅油，其特征在于，根据权利要求1～9任一项所述的硅油的连续化制备方法制备得到。

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