CN108853299A - 一种血竭的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种血竭的提取方法,将血竭粉碎,加入水,再加入氢氧化钠后进行乳化;再过滤,得到提取滤液用盐酸溶液调节ph,再静置、抽滤,将沉淀干燥后用酒精溶解、过滤,将滤液经回收酒精、浓缩、干燥后,即得到提取的血竭。该方法采用稀碱乳化提取,能大大缩短提取时间,降低碱用量,提高生产效率。既提高安全生产的可控性,又降低生产成本,对血竭的开发利用具有巨大价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种血竭的提取方法,属于医药生物技术领域。
背景技术
血竭,中药名。微有清香,味淡微涩。具有活血定痛,化瘀止血,生肌敛疮的功效。用于跌打损伤,心腹於痛,外伤出血等。从上世纪60年代国产血竭发现应用至今,血竭及相关产品已经形成相当的产业规模,但都没有有效的降低生产成本的方法。
通常血竭提取工艺是用乙醇回流提取,生产成本高;有文献用稀碱浸提,能大大减少了生产成本,但耗时。因此,有必要探究生产效率高、成本低的血竭提取方法。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种血竭的提取方法,该方法采用稀碱乳化提取,能大大缩短提取时间,降低碱用量,提高生产效率。
本发明通过下列技术方案实现:一种血竭的提取方法,经过下列各步骤:
1)将血竭粉碎至60目,得到血竭粉;
2)按1:(10~15)的固液质量比在血竭粉中加入水,再按加水质量的1~3‰加入氢氧化钠,得到混合料;
3)将步骤2)的混合料送入乳化泵,在转速为2500~3500转/分钟、温度为25~30℃的条件下进行乳化20~30分钟,得到乳化液;
4)将步骤3)的乳化液经板框压滤机过滤,得到提取滤液和滤渣,弃滤渣;
5)将步骤4)的提取滤液用体积浓度为5~10%的盐酸溶液调节ph=2~4,得到酸性溶液;
6)将步骤5)的酸性溶液静置1~5小时,经抽滤槽抽滤,得到清液和沉淀,清液弃去;
7)将步骤6)的沉淀在70℃以下进行干燥,得到血竭粗品;
8)将步骤7)的血竭粗品按固液质量比1:(10~15),加入90°以上的酒精进行溶解,经纸板过滤器过滤,得滤液和滤渣,弃去滤渣;
9)将步骤8)的滤液经回收酒精、浓缩、70℃以下干燥后,即得到提取的血竭。
上述操作过程中,通过步骤1)能减小原料粒度,防止物料堵塞管路;通过步骤2)使物料充分混合,增加物料接触面积;通过步骤3)使原料在乳化过程中完成高效提取,尤其是在特定转速、温度下,使原料中的有效成分被低浓度的氢氧化钠溶液尽数提取出来,时间短,碱用量少。通过步骤4)的板框压滤,除去提取液中的固体杂质;方便、省时效率高,有效解决了粘液质等难过滤的问题;通过步骤5)的pH调节,根据血竭碱溶酸不溶的特性使有效成分析出。通过步骤6)的静置,使有效成分充分析出,减少有效成分损失,分离出有效成分;通过步骤7)、8)、9)血竭精制,除去醇不溶物,使产品达到药用血竭要求。
本发明具备的优点及效果:
1)提取时间短,传统方法采用的稀碱浸提工艺,一次提取要2~4小时,须提取3~4次;本发明一次提取只需20~30min,且只需提取一次。
2)水用量少,稀碱浸提工艺料液比为1:10~15,提取3~4次,每吨原料用水量30~60吨;本发明料液比为1:10~15,且只需提取一次,每吨原料用水量10-15吨。
3)碱用量少,稀碱浸提工艺每吨原料氢氧化钠用量30~180Kg;本发明每吨原料氢氧化钠用量10~45kg。
4)提取率高,传统工艺提取率90%左右,本发明提取率高达95%。
5)成本低,统工艺成本120元/Kg,本发明成本115元/Kg,提高了血竭的综合利用。
所提取的血竭为块状,表面暗红,有光泽,质硬而脆,破碎面为红色,研粉为砖红色。微有清香,味淡微涩,在水中不溶,在热水中软化。
该方法采用稀碱乳化提取,能大大缩短提取时间,降低碱用量,提高生产效率。既提高安全生产的可控性,又降低生产成本,对血竭的开发利用具有巨大价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1)将血竭粉碎至60目,得到血竭粉;
2)按1:12的固液质量比在血竭粉中加入水,再按加水质量的2‰加入氢氧化钠,得到混合料;
3)将步骤2)的混合料送入乳化泵,在转速为3000转/分钟、温度为28℃的条件下进行乳化25分钟,得到乳化液;
4)将步骤3)的乳化液经板框压滤机过滤,得到提取滤液和滤渣,弃滤渣;
5)将步骤4)的提取滤液用体积浓度为8%的盐酸溶液调节ph=3,得到酸性溶液;
6)将步骤5)的酸性溶液静置4小时,经抽滤槽抽滤,得到清液和沉淀,清液弃去;
7)将步骤6)的沉淀在70℃以下进行干燥,得到血竭粗品;
8)将步骤7)的血竭粗品按固液质量比1:12,加入90°以上的酒精进行溶解,经纸板过滤器过滤,得滤液和滤渣,弃去滤渣;
9)将步骤8)的滤液经回收酒精、浓缩、70℃以下干燥后,即得到提取的血竭。
实施例2
1)将血竭粉碎至60目,得到血竭粉;
2)按1:15的固液质量比在血竭粉中加入水,再按加水质量的3‰加入氢氧化钠,得到混合料;
3)将步骤2)的混合料送入乳化泵,在转速为3500转/分钟、温度为30℃的条件下进行乳化30分钟,得到乳化液;
4)将步骤3)的乳化液经板框压滤机过滤,得到提取滤液和滤渣,弃滤渣;
5)将步骤4)的提取滤液用体积浓度为10%的盐酸溶液调节ph=4,得到酸性溶液;
6)将步骤5)的酸性溶液静置5小时,经抽滤槽抽滤,得到清液和沉淀,清液弃去;
7)将步骤6)的沉淀在70℃以下进行干燥,得到血竭粗品;
8)将步骤7)的血竭粗品按固液质量比1:15,加入90°以上的酒精进行溶解,经纸板过滤器过滤,得滤液和滤渣,弃去滤渣;
9)将步骤8)的滤液经回收酒精、浓缩、70℃以下干燥后,即得到提取的血竭。
实施例3
1)将血竭粉碎至60目,得到血竭粉;
2)按1:10的固液质量比在血竭粉中加入水,再按加水质量的1‰加入氢氧化钠,得到混合料;
3)将步骤2)的混合料送入乳化泵,在转速为2500转/分钟、温度为25℃的条件下进行乳化20分钟,得到乳化液;
4)将步骤3)的乳化液经板框压滤机过滤,得到提取滤液和滤渣,弃滤渣;
5)将步骤4)的提取滤液用体积浓度为5%的盐酸溶液调节ph=2,得到酸性溶液;
6)将步骤5)的酸性溶液静置1小时,经抽滤槽抽滤,得到清液和沉淀,清液弃去;
7)将步骤6)的沉淀在70℃以下进行干燥,得到血竭粗品;
8)将步骤7)的血竭粗品按固液质量比1:10,加入90°以上的酒精进行溶解,经纸板过滤器过滤,得滤液和滤渣,弃去滤渣;
9)将步骤8)的滤液经回收酒精、浓缩、70℃以下干燥后,即得到提取的血竭。
下面对影响提取率的因素做如下对比试验:
1、料液比对提取率的影响
取一定量的血竭粉,改变水的加入量,再在水中加入一定量的氢氧化钠,在转速为3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化,乳化时间为30分钟,结果如表1:
表1 料液比对提取率的影响
由表1可以看出,当料液比达到1:10时,提取率已接近最高。
2、乳化时间对提取率的影响:
取一定量的血竭粉,按料液比1:10加入碱性水溶液,碱性水溶液为质量浓度为3‰的氢氧化钠水溶液,在转速为3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化,改变乳化时间,结果如表2:
表2 乳化时间对提取率的影响
由表2可以看出,当乳化时间达到20min时,提取率已接近最高。
3、氢氧化钠质量浓度对提取率的影响:
取一定量的血竭粉,按料液比1:10加入碱性水溶液,改变碱性水溶液为质量浓度,在转速为3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化,乳化时间为30分钟,结果如表3:
表3硫酸质量浓度对提取率的影响
由表3可以看出,当氢氧化钠质量浓度达到1‰时,提取率已接近最高。
二、本发明乳化提取工艺与传统工艺对比
将血竭粉碎至60目,得到血竭粉;按1:(10~15)的固液质量比在血竭粉中加入水,再按加水质量的1~3‰加入氢氧化钠,得到混合料,在转速为2500~3500转/分钟、温度为25~30℃的条件下进行乳化20~30分钟,得到乳化液,得到的乳化液经板框压滤机过滤,取提取滤液;用体积浓度为5~10%的盐酸溶液调节ph=2~4,得到酸性溶液;静置至沉淀不在析出,抽滤,沉淀在70℃以下进行干燥,得到血竭粗品。
传统稀碱浸提工艺是将一定量血竭粉碎,按1:(10~15)的固液质量比在血竭粉中加入水,再按加水质量的1~3‰加入氢氧化钠,浸泡提取,提取3-4次,得到的提取液过滤,取提取滤液;用体积浓度为5~10%的盐酸溶液调节ph=2~4,得到酸性溶液;静置至沉淀不在析出,抽滤,沉淀在70℃以下进行干燥,得到血竭粗品。结果如表4:
表4乳化提取工艺与传统工艺对比
。
Claims (1)
1.一种血竭的提取方法,其特征在于经过下列各步骤:
1)将血竭粉碎至60目,得到血竭粉;
2)按1:(10~15)的固液质量比在血竭粉中加入水,再按加水质量的1~3‰加入氢氧化钠,得到混合料;
3)将步骤2)的混合料在转速为2500~3500转/分钟、温度为25~30℃的条件下进行乳化20~30分钟,得到乳化液;
4)将步骤3)的乳化液经过滤,得到提取滤液和滤渣,弃滤渣;
5)将步骤4)的提取滤液用体积浓度为5~10%的盐酸溶液调节ph=2~4,得到酸性溶液;
6)将步骤5)的酸性溶液静置1~5小时,经抽滤,得到清液和沉淀,清液弃去;
7)将步骤6)的沉淀在70℃以下进行干燥,得到血竭粗品;
8)将步骤7)的血竭粗品按固液质量比1:(10~15),加入90°以上的酒精进行溶解,经纸板过滤器过滤,得滤液和滤渣,弃去滤渣;
9)将步骤8)的滤液经回收酒精、浓缩、70℃以下干燥后,即得到提取的血竭。
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