CN108892665A - 一种颅痛定提取工艺 - Google Patents

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李定忠
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D455/00—Heterocyclic compounds containing quinolizine ring systems, e.g. emetine alkaloids, protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine
    • C07D455/03—Heterocyclic compounds containing quinolizine ring systems, e.g. emetine alkaloids, protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine containing quinolizine ring systems directly condensed with at least one six-membered carbocyclic ring, e.g. protoberberine; Alkylenedioxy derivatives of dibenzo [a, g] quinolizines, e.g. berberine

Abstract

本发明涉及一种颅痛定提取工艺，属于医药技术领域。该工艺是将鲜山乌龟粉碎，过10目筛，得到山乌龟粉料；按1:4‑6的质量比，在山乌龟粉料中加入质量浓度为0.1‑0.5‰的硫酸溶液，得到混合料，之后乳化，得到的乳化液经板框压滤机过滤，取提取滤液；接着用用质量浓度为20%‑40%氢氧化钠溶液调节pH值至9‑10，得到碱性提取液，静置至沉淀不再析出，抽滤，取沉淀，于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。本发明工艺采用酸性水溶液乳化提取，一次提取率高达95%以上，大大缩短了提取时间，酸用量大大减少，减少了对设备的腐蚀性，降低了生产成本，大大提高了山乌龟的药用价值。

Description

一种颅痛定提取工艺
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种颅痛定提取工艺。
背景技术
颅痛定，又名左旋四氢巴马汀、左旋延胡索乙素，药典称为罗通定。其性状为白色或微黄色片状或针状结晶，无臭，无味，遇光受热易变黄。不溶于水，微溶于乙醇，易溶于酸水，系从防己科植物山乌龟（别名地不容或金不换）的块根中提取的生物碱。具有镇痛、镇静、催眠等多种临床药用。
通常颅痛定提取工艺是用酸性水溶液浸泡提取，提取周期长，酸用量多，腐蚀性强，对设备材质要求高；有文献用有机溶剂提取，大大增加了生产成本。因此如何克服现有技术的不足是目前医药技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种颅痛定提取工艺，该工艺采用酸性水溶液乳化提取，一次提取率高达95%以上，大大缩短了提取时间，酸用量大大减少，减少了对设备的腐蚀性，降低了生产成本，大大提高了山乌龟的药用价值。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种颅痛定提取工艺，包括如下步骤：
步骤（1），将鲜山乌龟粉碎，过10目筛，取筛下物，得到山乌龟粉料；
步骤（2），按1:4-6的质量比，在步骤（1）得到的山乌龟粉料中加入质量浓度为0.1-0.5‰的硫酸溶液，得到混合料；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合料乳化，得乳化液；
步骤（4），将步骤（3）得到的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
步骤（5），将步骤（4）得到的提取滤液用质量浓度为20%-40%氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，得到碱性提取液；
步骤（6），将步骤（5）得到的碱性提取液静置至沉淀不再析出，抽滤，得到清液和沉淀，弃清液；
步骤（7），将步骤（6）得到的沉淀于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。
进一步，优选的是，步骤（3）所述的乳化是在乳化泵中。
进一步，优选的是，步骤（3）所述的乳化是在转速为2500-3500转/分钟、温度为25-30℃条件下进行乳化。
进一步，优选的是，步骤（3）所述的乳化时间为15-30分钟。
进一步，优选的是，步骤（6）所述的静置时间为20-24小时。
进一步，优选的是，步骤（7）所述的干燥方式为真空干燥。
通过步骤（1）减小原料粒度，防止物料堵塞管路；
通过步骤（2）使物料充分混合，增加物料接触面积；
通过步骤（3）使原料在乳化过程中完成高效提取，尤其是在特定转速、温度下，使原料中的有效成分被低浓度的硫酸液尽数提取出来，时间短，酸用量少，一次提取提取率高达95%以上。
通过步骤（4）的板框压滤，除去提取液中的固体杂质；方便、省时效率高，有效解决了淀粉等难过滤的问题。
通过步骤（5）的pH调节，用高浓度碱减少提取液的量，根据颅痛定酸溶碱不溶的特性使有效成分析出；
通过步骤（6）的静置，使有效成分充分析出，减少有效成分损失，分离出有效成分；
通过步骤（7）干燥产品，有效防止产品遇光受热易变黄、氧化等问题。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）提取时间短，传统工艺采用浸泡提取，提取时间13-17天，本工艺只需要2天即提取完成。
（2）水用量少，传统工艺料液比为1:8-15，提取3-4次，每吨原料用水量为24-60吨；本工艺料液比为1:4-6且只需提取一次，每吨原料用水量为4-6吨。
（3）酸用量少，对设备腐蚀性小，传统工艺酸性水溶液是质量浓度为1%-2%的硫酸溶液，每吨原料硫酸用量为240-1200Kg；本工艺酸性水溶液是质量浓度为0.1-0.5‰的硫酸溶液，每吨原料硫酸用量为0.4-3Kg。
（4）提取率高，传统工艺提取率90%左右，本工艺提取率高达95%以上。
（5）收率高，收率高，传统工艺浓度达0.017-0.042%，本工艺浓度达0.17-0.25%，碱沉上清液有效成分残留少，传统工艺收率80%左右，本工艺收率高达90%以上。
（6）成本低，统工艺成本660元/Kg，本工艺成本290元/Kg,提高了颅痛定的综合利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种颅痛定提取工艺，包括如下步骤：
步骤（1），将鲜山乌龟粉碎，过10目筛，取筛下物，得到山乌龟粉料；
步骤（2），按1:4的质量比，在步骤（1）得到的山乌龟粉料中加入质量浓度为0.1‰的硫酸溶液，得到混合料；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合料置于乳化泵中乳化，得乳化液；
步骤（4），将步骤（3）得到的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
步骤（5），将步骤（4）得到的提取滤液用质量浓度为20%氢氧化钠溶液调节pH值至9，得到碱性提取液；
步骤（6），将步骤（5）得到的碱性提取液静置至沉淀不再析出，抽滤，得到清液和沉淀，弃清液；
步骤（7），将步骤（6）得到的沉淀于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。
实施例2
一种颅痛定提取工艺，包括如下步骤：
步骤（1），将鲜山乌龟粉碎，过10目筛，取筛下物，得到山乌龟粉料；
步骤（2），按1:6的质量比，在步骤（1）得到的山乌龟粉料中加入质量浓度为0.5‰的硫酸溶液，得到混合料；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合料置于乳化泵中乳化，得乳化液；
步骤（4），将步骤（3）得到的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
步骤（5），将步骤（4）得到的提取滤液用质量浓度为40%氢氧化钠溶液调节pH值至10，得到碱性提取液；
步骤（6），将步骤（5）得到的碱性提取液静置至沉淀不再析出，抽滤，得到清液和沉淀，弃清液；
步骤（7），将步骤（6）得到的沉淀于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。
其中，步骤（3）所述的乳化是在转速为3500转/分钟、温度为30℃条件下进行乳化，乳化时间为30分钟。
步骤（6）所述的静置时间为24小时。
实施例3
一种颅痛定提取工艺，包括如下步骤：
步骤（1），将鲜山乌龟粉碎，过10目筛，取筛下物，得到山乌龟粉料；
步骤（2），按1:5的质量比，在步骤（1）得到的山乌龟粉料中加入质量浓度为0.3‰的硫酸溶液，得到混合料；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合料置于乳化泵中乳化，得乳化液；
步骤（4），将步骤（3）得到的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
步骤（5），将步骤（4）得到的提取滤液用质量浓度为30%氢氧化钠溶液调节pH值至9.5，得到碱性提取液；
步骤（6），将步骤（5）得到的碱性提取液静置至沉淀不再析出，抽滤，得到清液和沉淀，弃清液；
步骤（7），将步骤（6）得到的沉淀于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。
其中，步骤（3）所述的乳化是在转速为3000转/分钟、温度为28℃条件下进行乳化，乳化时间为20分钟。
步骤（6）所述的静置时间为22小时。
步骤（7）所述的干燥方式为真空干燥。
实施例4
一种颅痛定提取工艺，包括如下步骤：
步骤（1），将鲜山乌龟粉碎，过10目筛，取筛下物，得到山乌龟粉料；
步骤（2），按1:4.5的质量比，在步骤（1）得到的山乌龟粉料中加入质量浓度为0.2‰的硫酸溶液，得到混合料；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合料置于乳化泵中乳化，得乳化液；
步骤（4），将步骤（3）得到的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
步骤（5），将步骤（4）得到的提取滤液用质量浓度为35%氢氧化钠溶液调节pH值至10，得到碱性提取液；
步骤（6），将步骤（5）得到的碱性提取液静置至沉淀不再析出，抽滤，得到清液和沉淀，弃清液；
步骤（7），将步骤（6）得到的沉淀于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。
其中，步骤（3）所述的乳化是在转速为2500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化，乳化时间为15分钟。
步骤（6）所述的静置时间为20小时。
步骤（7）所述的干燥方式为真空干燥。
实施例5
一种颅痛定提取工艺，包括如下步骤：
步骤（1），将鲜山乌龟粉碎，过10目筛，取筛下物，得到山乌龟粉料；
步骤（2），按1:4的质量比，在步骤（1）得到的山乌龟粉料中加入质量浓度为0.5‰的硫酸溶液，得到混合料；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合料置于乳化泵中乳化，得乳化液；
步骤（4），将步骤（3）得到的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
步骤（5），将步骤（4）得到的提取滤液用质量浓度为35%氢氧化钠溶液调节pH值至10，得到碱性提取液；
步骤（6），将步骤（5）得到的碱性提取液静置至沉淀不再析出，抽滤，得到清液和沉淀，弃清液；
步骤（7），将步骤（6）得到的沉淀于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。
其中，步骤（3）所述的乳化是在转速为3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化，乳化时间为20分钟。
步骤（6）所述的静置时间为20小时。
步骤（7）所述的干燥方式为真空干燥。
本发明制得的颅痛定粗品为灰色或微黄色粉末；无臭，无味；遇光受热易变黄。
对比实验
一、影响提取率的因素：
（1）料液比对提取率的影响
改变实施例5步骤（2）中山乌龟粉料与硫酸溶液料液的质量比，结果如表1。
表1 料液质量比对提取率的影响
由表1可以看出，当料液比达到1:4时，提取率已接近最高，超过1：6后，提取率变化趋于水平。
（2）乳化时间对提取率的影响
改变实施例5步骤（3）中的乳化时间，结果如表2。
表2 乳化时间对提取率的影响
由表2可以看出，当乳化时间达到20min时，提取率已接近最高，超过30min，提取率变化微乎其微。
（3）硫酸质量浓度对提取率的影响
改变实施例5步骤（2）中的硫酸溶液的质量浓度，结果如表3。
表3硫酸溶液质量浓度对提取率的影响
由表3可以看出，当硫酸质量浓度达到0.1‰时，提取率已接近最高，超过0.5‰后，对提取率的影响不大。
二、乳化提取工艺与传统工艺对比
本工艺是将一定量鲜山乌龟粉碎，过10目筛，得到山乌龟粉料；按1:4-6的质量比，在山乌龟粉料中加入质量浓度为0.1-0.5‰的硫酸溶液，得到混合料，在转速为2500-3500转/分钟、温度为25℃条件下进行乳化，乳化时间为15-30分钟，得到的乳化液经板框压滤机过滤，取提取滤液；接着用质量浓度为20%-40%氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，得到碱性提取液，静置至沉淀不再析出，抽滤，取沉淀，于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。
传统工艺是将一定量山乌龟切片，按1:8-15的质量比，在山乌龟切片中加入质量浓度为1-2%的硫酸溶液，浸泡提取，提取3-4次，每次4天，得到的提取液过滤，取提取滤液；接着用质量浓度为40%氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，得到碱性提取液，静置至沉淀不再析出，抽滤，取沉淀，于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。结果如表4。
表4乳化提取工艺与传统工艺对比
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种颅痛定提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），将鲜山乌龟粉碎，过10目筛，取筛下物，得到山乌龟粉料；
步骤（2），按1:4-6的质量比，在步骤（1）得到的山乌龟粉料中加入质量浓度为0.1-0.5‰的硫酸溶液，得到混合料；
步骤（3），将步骤（2）得到的混合料乳化，得乳化液；
步骤（4），将步骤（3）得到的乳化液经板框压滤机过滤，得到提取滤液和滤渣，弃滤渣；
步骤（5），将步骤（4）得到的提取滤液用质量浓度为20%-40%氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，得到碱性提取液；
步骤（6），将步骤（5）得到的碱性提取液静置至沉淀不再析出，抽滤，得到清液和沉淀，弃清液；
步骤（7），将步骤（6）得到的沉淀于低于60℃温度下干燥，得颅痛定粗品。
2.根据权利要求1所述的颅痛定提取工艺，其特征在于，步骤（3）所述的乳化是在乳化泵中。
3.根据权利要求1所述的颅痛定提取工艺，其特征在于，步骤（3）所述的乳化是在转速为2500-3500转/分钟、温度为25-30℃条件下进行乳化。
4.根据权利要求1所述的颅痛定提取工艺，其特征在于，步骤（3）所述的乳化时间为15-30分钟。
5.根据权利要求1所述的颅痛定提取工艺，其特征在于，步骤（6）所述的静置时间为20-24小时。
6.根据权利要求1所述的颅痛定提取工艺，其特征在于，步骤（7）所述的干燥方式为真空干燥。
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