CN103541260A - 一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法 - Google Patents

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李蓉玲
贺敏
唐孝兵
莫世清
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本发明为了解决乙醇提取半纤维素成本高的问题，提供了一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法。其特征在于：制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱50~100g/l，含半纤维素40~60g/l。整个过程基本上都是采用纯物理方法进行半纤维素的提取，得到的半纤维素纯度高，且运行成本低。<u/>

Description

一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法
技术领域
本发明属于资源化利用领域，具体涉及从一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法。
背景技术
半纤维素是全球广泛存在的天然聚合物，在能源日益枯竭、温室效应日益严重的情况下，生物质的开发利用越来越受到人类的重视，但目前还存在不少难点，半纤维素的综合利用更是如此，半纤维素由于其自身的缺点，如易降解、难分离等，其利用价值往往容易被人们忽视。
制浆黑液的主要成分是纤维素与半纤维素的碱性降解产物，如糖醛酸、腐植酸、低分子有机酸的钠盐。传统化学法制浆一般是直接处理原料，原料中的生物质尤其是半纤维素大部分进入制浆废液而被浪费掉忽略了半纤维素作为生物质资源的潜在价值。
现有的半纤维素的提取主要是在玉米纤维中，主要的提取方法是水提取法和醇析法。如200610069003.6，名称为“一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法”的发明专利，该发明公开了一种提取半纤维素的方法，其主要步骤如下：将植物纤维、碱、水混合后放入带有搅拌装置和加热系统的反应釜中，将反应釜温度升至35℃～85℃，同时在300RPM～2000RPM的转速条件下，搅拌10S～10MIN，以常规方法过滤或离心，得到的滤液或上清液即为半纤维素的提取液；向半纤维素的提取液中加入其2～3倍体积量的80%～95%的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，常规过滤，收集产物并干燥，得半纤维素。在上述的半纤维素的提取方法中，需要加入大量的乙醇进行沉降，成本较高，且不适用于制浆黑液。
发明内容
本发明为了解决乙醇提取半纤维素成本高的问题，提供了一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法。整个过程基本上都是采用纯物理方法进行半纤维素的提取，得到的半纤维素纯度高，且运行成本低。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，其特征在于：制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱50~100g/l，含半纤维素40~60g/l。
所述的陶瓷膜截留分子量为1000~5000，以物料碱液和半纤维素的分子量来选择，允许分子量在1000以下的物料通过，由于半纤维素分子量在1000以上，基本上被截留下来，不被通过，有效实现了碱液和半纤维素的分离。
本发明所述的常规预过滤方法是指常规的絮凝、膜过滤、板框过滤、微孔过滤。
在陶瓷膜的过滤过程中，随着过滤时间的推移，料液体系的粘度逐渐升高，越来越粘稠，一般的过滤膜达不到要求，易堵塞，且难清洗，使用寿命短，而陶瓷膜不易堵塞，且易清洗，符合半纤维素的过滤要求。
本发明的过滤方式采用错流过滤，避免了在死端过滤过程中产生堵塞现象，料液流经膜的表面，在压力的作用下液体及小分子物质透过膜，而不溶性物质和大分子物质则被截留，料液因流速而产生的冲刷作用将膜截留的物质从表面剥离并带走，错流过滤的冲刷作用可以降低膜的污染程度，因而可以在较长时间内使膜维持较高的渗透通量。同时，错流过程避免了在死端过滤过程中依靠滤饼层进行过滤的情况，分离发生在膜表面而不是在滤饼层中，因而滤液质量在整个过程中是均一而稳定的。
所述的加酸中和至PH=6~7，半纤维素的析出效果最好。
所述陶瓷膜运行的温度为60~80℃，过膜压差不超过2bar。
所述碱液的进膜压力为3~6 bar。
本发明的半纤维素提取方法，最后得到浓缩液的碱液浓度为3~6g/l，半纤维素浓度的50~60g/l。
本发明半纤维素的收率为70~80%。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用陶瓷膜来提取制浆黑液中的半纤维素，为纯物理方法进行半纤维素的提取，与现有技术通过乙醇来提取半纤维素，得到的半纤维素纯度更高，且运行成本低；同时，过滤后的滤出液中半纤含量很低，碱浓基本不变，可重复循环使用，不会产生环保压力。
2、本发明在进行陶瓷膜过滤前，对碱液先进行预过滤，除去大颗粒杂质，控制碱含量为50~100g/l，半纤维素为40~60g/l，有助于提高陶瓷膜的过滤效率，提高半纤维素的收率。
3、本发明选择陶瓷膜来过滤半纤维素，是考虑了陶瓷膜的过滤效率，以及陶瓷膜不易堵塞，易清洗的特性，完全符合半纤维素的过滤要求，半纤维素的收率高，且易于工艺过程流畅，易于维护。
4、本发明选择陶瓷膜截留分子量为1000~5000，是以物料碱液和半纤维素的分子量来选择，允许分子量在1000以下的物料通过，由于半纤维素分子量在1000以上，基本上被截留下来，不被通过，是有效实现碱液和半纤维素分离的保障。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱50g/l，含半纤维素40g/l。
所述的常规预过滤方法是指絮凝。
得到浓缩液的碱液浓度为3g/l，半纤维素浓度的50g/l。
半纤维素的收率为70%。
实施例2
一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱100g/l，含半纤维素60g/l。
所述的常规预过滤方法是指板框过滤。
所述的陶瓷膜截留分子量为1000。
得到浓缩液的碱液浓度为6g/l，半纤维素浓度的60g/l。
半纤维素的收率为80%。
实施例3
一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱60g/l，含半纤维素50g/l。
所述陶瓷膜的过滤面积为200M2，回流量在40M3/h。
所述的陶瓷膜截留分子量为1000~5000。
所述的常规预过滤方法是指微孔过滤。
所述的加酸中和至PH=6。
得到浓缩液的碱液浓度为4g/l，半纤维素浓度的58g/l。
半纤维素的收率为72%。
实施例4
一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱70g/l，含半纤维素55g/l。
所述陶瓷膜的过滤面积为240M2，回流量在70M3/h。
所述的陶瓷膜截留分子量为2000。
所述的常规预过滤方法是指絮凝。
所述的加酸中和至PH=7。
所述陶瓷膜运行的温度为60℃，过膜压差为2bar。
得到浓缩液的碱液浓度为5g/l，半纤维素浓度的55g/l。
半纤维素的收率为78%。
实施例5
一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱80g/l，含半纤维素45g/l。
所述陶瓷膜的过滤面积为240M2，回流量在50M3/h。
所述的陶瓷膜截留分子量为3000。
所述的常规预过滤方法是指絮凝，再板框过滤。
所述的加酸中和至PH=6。
所述陶瓷膜运行的温度为80℃，过膜压差为1bar。
所述碱液的进膜压力为6 bar。
得到浓缩液的碱液浓度为5.5g/l，半纤维素浓度的54g/l。
半纤维素的收率为76%。
实施例6
一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱90g/l，含半纤维素42g/l。
所述陶瓷膜的过滤面积为240M2，回流量在60M3/h。
所述的陶瓷膜截留分子量为4000。
所述的常规预过滤方法是指絮凝，再微孔过滤。
所述的加酸中和至PH=7。
所述陶瓷膜运行的温度为70℃，过膜压差为1.5bar。
所述碱液的进膜压力为3bar。
得到浓缩液的碱液浓度为4.5g/l，半纤维素浓度的53g/l。
半纤维素的收率为79%。
实施例7
一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱88g/l，含半纤维素56g/l。
所述的陶瓷膜截留分子量为4500。
所述的常规预过滤方法是指絮凝，再微孔过滤。
所述的加酸中和至PH=6。
所述陶瓷膜运行的温度为65℃，过膜压差为0.8bar。
所述碱液的进膜压力为5 bar。
得到浓缩液的碱液浓度为5.8g/l，半纤维素浓度的51g/l。
半纤维素的收率为76%。

Claims (6)

1.一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，其特征在于：制浆黑液经常规方法预过滤除去大颗粒杂质，再将过滤后得到的碱液通过泵进入陶瓷膜装置进行错流过滤，将得到的浓缩液加酸中和，收集析出的半纤维素并烘干，得半纤维素；所述经预过滤后的碱液含碱50~100g/l，含半纤维素40~60g/l。
2.根据权利要求1所述的一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，其特征在于：所述的预过滤是指絮凝、板框过滤、微孔过滤。
3.根据权利要求1所述的一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，其特征在于：所述的陶瓷膜截留分子量为1000~5000。
4.根据权利要求1所述的一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，其特征在于：所述的加酸中和至PH=6~7。
5.根据权利要求1所述的一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，其特征在于：所述陶瓷膜运行的温度为60~80℃，过膜压差不超过2bar。
6.根据权利要求1所述的一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法，其特征在于：所述碱液的进膜压力为3~6 bar。
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