CN105771686A - 一种豆渣制备醋酸纤维素超滤膜的方法 - Google Patents

一种豆渣制备醋酸纤维素超滤膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种豆渣制备醋酸纤维素超滤膜的方法，属于膜制备技术领域。本发明首先将豆渣粉末与盐酸溶液油浴加热后，利用氢氧化钠调节其pH值，过滤，将滤渣与乙酸乙酯混合，分离，收集上清液备用，并将下层沉淀洗涤后，与醋酸酐等物质混合加热，并经过滤，将滤饼干燥，得豆渣醋酸纤维素，并将其与上层清液混合加热后，超声分散，再加热，旋转蒸发，得改性豆渣醋酸纤维素，最后将其用无水乙醇洗涤后，并与去离子水混合，静置脱泡，倾倒至玻璃板上，刮薄层，静置，即可制备得超滤膜。本发明本发明制备的超滤膜通量大，纯水通量达到31.25～34.32mL/cm2·h，截留率达到92％以上；且超滤膜皮层较薄，只有1μm厚。

Description

一种豆渣制备醋酸纤维素超滤膜的方法
技术领域
本发明涉及一种豆渣制备醋酸纤维素超滤膜的方法，属于膜制备技术领域。
背景技术
超滤作为一种新型高效的膜分离技术，分离原理可以概述为：溶液体系在压力的推动下在膜表面发生分离溶剂(水)和其他小分子溶质通过具有不对称微孔结构的超滤膜大分子溶质或微粒被超滤膜截留在膜表面。与传统的分离技术相比，超滤技术具有明显的技术优势：超滤过程无相变，在常温及低压下进行，可以维持蛋白质的活性；超滤处理量大，适合稀溶液中微量蛋白质的回收和低浓度蛋白质的浓缩；超滤过程能耗低，设备体积小，结构简单，工艺流程简单，易于操作管理。由于超滤以上优点，超滤通常用于净化，分离和浓缩三大领域。
醋酸纤维素(CA)是使用最广泛的超滤膜材料，但CA超滤膜的分离性能通常难以满足操作要求，其原因是在相转化成膜过程中，亲水性材料会降低溶剂与凝胶浴之间的传质速度，延长凝胶时间，因此获得的CA超滤膜皮层较厚、孔隙率较小、孔径较大导致膜的通量小，同时该类超滤膜具有易压密性，也限制了CA超滤膜的综合分离性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对醋酸纤维素在转化成膜后，膜皮层较厚，膜的通量较小的问题，提供了一种将豆渣粉末与盐酸溶液油浴加热后，利用氢氧化钠调节其pH值，过滤，将滤渣与乙酸乙酯混合，分离，收集上清液备用，并将下层沉淀洗涤后，与醋酸酐等物质混合加热，并经过滤，将滤饼干燥，得豆渣醋酸纤维素，并将其与上层清液混合加热后，超声分散，再加热，旋转蒸发，得改性豆渣醋酸纤维素，最后将其用无水乙醇洗涤后，并与去离子水混合，静置脱泡，倾倒至玻璃板上，刮薄层，静置，即可制备得超滤膜的方法。本发明通过豆渣部分脱脂，从而改善其亲油性能，使制备的超滤膜膜通量增大。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）收集豆渣并用水洗净，待自然晾干后，用气流粉碎机粉碎，并过筛，制备得70～80目豆渣粉末，按质量比1:8，将上述制备的豆渣粉末与1mol/L盐酸溶液置于三口烧瓶中，在110～120℃油浴下加热1～2h；
（2）待加热完成，制备得豆渣酸解液，随后滴加2mol/L氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，待滴加至豆渣酸解液pH至7.0后，对其过滤并收集滤渣，再按质量比1:5，将上述制备的滤渣与乙酸乙酯搅拌混合10～15min，再在1200～1500r/min转速下离心分离10～15min，收集上层清液备用，将下层沉淀用去离子水冲洗3～5次，制备得部分脱脂豆渣；
（3）按重量份数计，分别称量25～45份去离子水、10～15份上述制备的部分脱脂豆渣、5～10份醋酸酐、10～15份质量浓度为70%硫酸溶液和30～35份冰醋酸至三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，在65～80℃下干燥6～8h，制备得豆渣醋酸纤维素；
（4）按质量比1:5，将上述制备的豆渣醋酸纤维素与步骤（2）制备的上层清液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在65～80℃下水浴加热，待加热10～15min后，在200～300W下超声分散处理10～15min，随后继续水浴加热1～2h，随后将三角烧瓶置于65～70℃下旋转蒸发至干，收集得改性豆渣醋酸纤维素；
（5）将上述制备的改性豆渣醋酸纤维素用无水乙醇洗涤3～5次，再按质量比1:5，将无水乙醇洗涤后的改性豆渣醋酸纤维素与去离子水搅拌混合，随后静置脱泡3～5h后，制备得改性豆渣醋酸纤维素混合液，随后将改性豆渣醋酸纤维素混合液倾倒至玻璃板上，用刮刀至1μm的薄层，随后静置1～2h，即可制备得一种醋酸纤维素超滤膜。
本发明的应用方法：称取黄细粉末3g置于50mL烧杯中，加入100mL蒸馏水使其完全溶解后，用上述制备的醋酸纤维素超滤膜对其进行过滤，经过滤，滤液是清亮的，肉眼看不出颜色，经检测，脱色率达到92％以上，膜通量为32.25～33.22mL/cm2·h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的超滤膜通量大，纯水通量达到31.25～34.32mL/cm2·h，截留率达到92％以上；
（2）本发明制备的超滤膜皮层较薄，只有1μm厚；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先收集豆渣并用水洗净，待自然晾干后，用气流粉碎机粉碎，并过筛，制备得70～80目豆渣粉末，按质量比1:8，将上述制备的豆渣粉末与1mol/L盐酸溶液置于三口烧瓶中，在110～120℃油浴下加热1～2h；待加热完成，制备得豆渣酸解液，随后滴加2mol/L氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，待滴加至豆渣酸解液pH至7.0后，对其过滤并收集滤渣，再按质量比1:5，将上述制备的滤渣与乙酸乙酯搅拌混合10～15min，再在1200～1500r/min转速下离心分离10～15min，收集上层清液备用，将下层沉淀用去离子水冲洗3～5次，制备得部分脱脂豆渣；
再按重量份数计，分别称量25～45份去离子水、10～15份上述制备的部分脱脂豆渣、5～10份醋酸酐、10～15份质量浓度为70%硫酸溶液和30～35份冰醋酸至三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，在65～80℃下干燥6～8h，制备得豆渣醋酸纤维素；接着按质量比1:5，将上述制备的豆渣醋酸纤维素与制备的上层清液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在65～80℃下水浴加热，待加热10～15min后，在200～300W下超声分散处理10～15min，随后继续水浴加热1～2h，随后将三角烧瓶置于65～70℃下旋转蒸发至干，收集得改性豆渣醋酸纤维素；最后将上述制备的改性豆渣醋酸纤维素用无水乙醇洗涤3～5次，再按质量比1:5，将无水乙醇洗涤后的改性豆渣醋酸纤维素与去离子水搅拌混合，随后静置脱泡3～5h后，制备得改性豆渣醋酸纤维素混合液，随后将改性豆渣醋酸纤维素混合液倾倒至玻璃板上，用刮刀至1μm的薄层，随后静置1～2h，即可制备得一种醋酸纤维素超滤膜。
实例1
首先收集豆渣并用水洗净，待自然晾干后，用气流粉碎机粉碎，并过筛，制备得80目豆渣粉末，按质量比1:8，将上述制备的豆渣粉末与1mol/L盐酸溶液置于三口烧瓶中，在120℃油浴下加热2h；待加热完成，制备得豆渣酸解液，随后滴加2mol/L氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，待滴加至豆渣酸解液pH至7.0后，对其过滤并收集滤渣，再按质量比1:5，将上述制备的滤渣与乙酸乙酯搅拌混合15min，再在1500r/min转速下离心分离15min，收集上层清液备用，将下层沉淀用去离子水冲洗5次，制备得部分脱脂豆渣；再按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份上述制备的部分脱脂豆渣、5份醋酸酐、10份质量浓度为70%硫酸溶液和30份冰醋酸至三口烧瓶中，搅拌混合并置于80℃下水浴加热2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，在80℃下干燥8h，制备得豆渣醋酸纤维素；接着按质量比1:5，将上述制备的豆渣醋酸纤维素与制备的上层清液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在80℃下水浴加热，待加热15min后，在300W下超声分散处理15min，随后继续水浴加热2h，随后将三角烧瓶置于70℃下旋转蒸发至干，收集得改性豆渣醋酸纤维素；最后将上述制备的改性豆渣醋酸纤维素用无水乙醇洗涤5次，再按质量比1:5，将无水乙醇洗涤后的改性豆渣醋酸纤维素与去离子水搅拌混合，随后静置脱泡5h后，制备得改性豆渣醋酸纤维素混合液，随后将改性豆渣醋酸纤维素混合液倾倒至玻璃板上，用刮刀至1μm的薄层，随后静置2h，即可制备得一种醋酸纤维素超滤膜。
称取黄细粉末3g置于50mL烧杯中，加入100mL蒸馏水使其完全溶解后，用上述制备的醋酸纤维素超滤膜对其进行过滤，经过滤，滤液是清亮的，肉眼看不出颜色，经检测，脱色率达到93％，膜通量为32.25mL/cm2·h。
实例2
首先收集豆渣并用水洗净，待自然晾干后，用气流粉碎机粉碎，并过筛，制备得70目豆渣粉末，按质量比1:8，将上述制备的豆渣粉末与1mol/L盐酸溶液置于三口烧瓶中，在110℃油浴下加热1h；待加热完成，制备得豆渣酸解液，随后滴加2mol/L氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，待滴加至豆渣酸解液pH至7.0后，对其过滤并收集滤渣，再按质量比1:5，将上述制备的滤渣与乙酸乙酯搅拌混合10min，再在1200r/min转速下离心分离10min，收集上层清液备用，将下层沉淀用去离子水冲洗3次，制备得部分脱脂豆渣；再按重量份数计，分别称量25份去离子水、15份上述制备的部分脱脂豆渣、10份醋酸酐、15份质量浓度为70%硫酸溶液和35份冰醋酸至三口烧瓶中，搅拌混合并置于65℃下水浴加热1h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，在65℃下干燥6h，制备得豆渣醋酸纤维素；接着按质量比1:5，将上述制备的豆渣醋酸纤维素与制备的上层清液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在65℃下水浴加热，待加热10min后，在200W下超声分散处理10min，随后继续水浴加热1h，随后将三角烧瓶置于65℃下旋转蒸发至干，收集得改性豆渣醋酸纤维素；最后将上述制备的改性豆渣醋酸纤维素用无水乙醇洗涤3次，再按质量比1:5，将无水乙醇洗涤后的改性豆渣醋酸纤维素与去离子水搅拌混合，随后静置脱泡3h后，制备得改性豆渣醋酸纤维素混合液，随后将改性豆渣醋酸纤维素混合液倾倒至玻璃板上，用刮刀至1μm的薄层，随后静置1h，即可制备得一种醋酸纤维素超滤膜。
称取黄细粉末3g置于50mL烧杯中，加入100mL蒸馏水使其完全溶解后，用上述制备的醋酸纤维素超滤膜对其进行过滤，经过滤，滤液是清亮的，肉眼看不出颜色，经检测，脱色率达到92.5％，膜通量为33.22mL/cm2·h。
实例3
首先收集豆渣并用水洗净，待自然晾干后，用气流粉碎机粉碎，并过筛，制备得75目豆渣粉末，按质量比1:8，将上述制备的豆渣粉末与1mol/L盐酸溶液置于三口烧瓶中，在115℃油浴下加热1h；待加热完成，制备得豆渣酸解液，随后滴加2mol/L氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，待滴加至豆渣酸解液pH至7.0后，对其过滤并收集滤渣，再按质量比1:5，将上述制备的滤渣与乙酸乙酯搅拌混合12min，再在1250r/min转速下离心分离12min，收集上层清液备用，将下层沉淀用去离子水冲洗4次，制备得部分脱脂豆渣；再按重量份数计，分别称量40份去离子水、10份上述制备的部分脱脂豆渣、10份醋酸酐、10份质量浓度为70%硫酸溶液和30份冰醋酸至三口烧瓶中，搅拌混合并置于70℃下水浴加热2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，在70℃下干燥7h，制备得豆渣醋酸纤维素；接着按质量比1:5，将上述制备的豆渣醋酸纤维素与制备的上层清液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在70℃下水浴加热，待加热12min后，在250W下超声分散处理12min，随后继续水浴加热1h，随后将三角烧瓶置于67℃下旋转蒸发至干，收集得改性豆渣醋酸纤维素；最后将上述制备的改性豆渣醋酸纤维素用无水乙醇洗涤4次，再按质量比1:5，将无水乙醇洗涤后的改性豆渣醋酸纤维素与去离子水搅拌混合，随后静置脱泡4h后，制备得改性豆渣醋酸纤维素混合液，随后将改性豆渣醋酸纤维素混合液倾倒至玻璃板上，用刮刀至1μm的薄层，随后静置2h，即可制备得一种醋酸纤维素超滤膜。
称取黄细粉末3g置于50mL烧杯中，加入100mL蒸馏水使其完全溶解后，用上述制备的醋酸纤维素超滤膜对其进行过滤，经过滤，滤液是清亮的，肉眼看不出颜色，经检测，脱色率达到93.2％，膜通量为32.45mL/cm2·h。

Claims (1)

1.一种豆渣制备醋酸纤维素超滤膜的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集豆渣并用水洗净，待自然晾干后，用气流粉碎机粉碎，并过筛，制备得70～80目豆渣粉末，按质量比1:8，将上述制备的豆渣粉末与1mol/L盐酸溶液置于三口烧瓶中，在110～120℃油浴下加热1～2h；
（2）待加热完成，制备得豆渣酸解液，随后滴加2mol/L氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，待滴加至豆渣酸解液pH至7.0后，对其过滤并收集滤渣，再按质量比1:5，将上述制备的滤渣与乙酸乙酯搅拌混合10～15min，再在1200～1500r/min转速下离心分离10～15min，收集上层清液备用，将下层沉淀用去离子水冲洗3～5次，制备得部分脱脂豆渣；
（3）按重量份数计，分别称量25～45份去离子水、10～15份上述制备的部分脱脂豆渣、5～10份醋酸酐、10～15份质量浓度为70%硫酸溶液和30～35份冰醋酸至三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h，待加热完成后，过滤并收集滤饼，在65～80℃下干燥6～8h，制备得豆渣醋酸纤维素；
（4）按质量比1:5，将上述制备的豆渣醋酸纤维素与步骤（2）制备的上层清液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在65～80℃下水浴加热，待加热10～15min后，在200～300W下超声分散处理10～15min，随后继续水浴加热1～2h，随后将三角烧瓶置于65～70℃下旋转蒸发至干，收集得改性豆渣醋酸纤维素；
（5）将上述制备的改性豆渣醋酸纤维素用无水乙醇洗涤3～5次，再按质量比1:5，将无水乙醇洗涤后的改性豆渣醋酸纤维素与去离子水搅拌混合，随后静置脱泡3～5h后，制备得改性豆渣醋酸纤维素混合液，随后将改性豆渣醋酸纤维素混合液倾倒至玻璃板上，用刮刀至1μm的薄层，随后静置1～2h，即可制备得一种醋酸纤维素超滤膜。
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