CN109136305A

CN109136305A - 一种葡萄糖的分离纯化工艺

Info

Publication number: CN109136305A
Application number: CN201710464141.2A
Authority: CN
Inventors: 伏广好; 许传娟; 杜鹏; 王彦妮; 周敬; 陈艳; 宁晓斌; 张冬; 周豹
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-06-19
Filing date: 2017-06-19
Publication date: 2019-01-04

Abstract

本发明属于糖分离纯化领域，公开了一种葡萄糖的分离纯化工艺，其包括如下步骤：步骤1）制备吸附剂，步骤2）液化和糖化，步骤3）微滤，步骤4）脱色除杂，步骤5）纳滤，步骤6）浓缩结晶。本发明采用了多重膜过滤处理和吸附处理，省去了离子交换等步骤，工艺简单可行，制备的产品收率和纯度高。

Description

一种葡萄糖的分离纯化工艺

技术领域

本发明属于糖分离纯化领域，具体涉及一种葡萄糖的分离纯化工艺。

背景技术

葡萄糖是一种重要的单糖和重要的基础化学医药品，也是多种化合物的原料。葡萄糖的生产经历了酸法、酸酶法以及双酶法等发展过程。葡萄糖是一种重要的单糖和重要的基础化学医药品，也是多种化合物的原料。葡萄糖的生产经历了酸法、酸酶法以及双酶法等发展过程。

玉米淀粉是提取葡萄糖的重要原料，玉米淀粉分子是由成千上万个葡萄糖单元连接而成，从淀粉糖化液中提取葡萄糖的工艺则是从玉米淀粉乳提取葡萄糖的最后一步工艺，同样，这步工艺也关系到葡萄糖成品的质量。现有的生产葡萄糖的常用生产工艺如下：以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用糖化，最后形成DX95％左右的葡糖糖浆，然后采用硅藻土过滤的方式进入板框或转鼓进行过滤，以去除残留的淀粉及悬浮物，接着采用固定床离子交换工艺，主要是利用大量的阴阳离子交换树脂脱除糖液中的盐分，最后用重结晶的工艺获得医药级葡萄糖。该工艺需要大量的树脂，树脂再生产生的废水较多，而且投资和占地大，并需要大量的操作人员，存在工作效率低且工艺收率低等缺陷。申请人之前的专利技术“一种从淀粉糖化液中分离提取葡萄糖的方法”克服了上述缺陷，同时提供了一种新型脱色絮凝剂，吸附除杂效果好，但是该絮凝剂高温煅烧后容易破裂，再生能力较差，而且会携带一定量的糖分子，造成糖收率降低。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种葡萄糖的分离纯化工艺。

为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：

一种葡萄糖的分离纯化工艺，其包括如下步骤：步骤1）制备吸附剂，步骤2）液化和糖化，步骤3）微滤，步骤4）脱色除杂，步骤5）纳滤，步骤6）浓缩结晶。

进一步地，所述分离纯化工艺包括如下步骤：

步骤1）制备吸附剂：将纳米氧化硅、玻璃纤维以及去离子水按照3-5:1-2:10-20的质量比混合，300rpm搅拌5min，再添加占纳米氧化硅10%质量份的乙烯基三乙氧基硅烷，升温至60℃，超声波处理30min，得到混合料液；将混合料液与聚丙烯球按照1:2的质量比混合，然后添加到造粒机中，再加入占聚丙烯球质量10%的聚乙烯醇水溶液，制成球状物；将球状物置于80℃的烘箱中干燥60min，再投入到烧结炉中进行烧结，烧结温度为650℃，保温30min，取出，自然冷却至室温，得到吸附剂；

步骤2）液化和糖化：将玉米淀粉和水混合，配置淀粉乳液，然后通过淀粉酶液化以及糖化酶糖化处理制备成葡萄糖糖化液；

步骤3）微滤：将葡萄糖糖化液静置6h，收集上层液，然后将上层液经微滤膜过滤，收集滤液A；

步骤4）脱色除杂：往滤液A中添加占滤液A 0.1-0.2wt%的吸附剂，300rpm搅拌5min，然后静置60min，200目筛网过滤，收集滤液B；

步骤5）纳滤：将滤液B通过纳滤膜，纳滤温度为35-38℃，截留量为300Da，收集滤液C；

步骤6）浓缩结晶：滤液C浓缩蒸发至原体积的三分之一，进入结晶机，结晶，离心分离获得晶体，将晶体干燥制得葡萄糖成品。

进一步地，所述超声波频率为20KHz，功率为1000W。

进一步地，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为7wt%。

进一步地，所述球状物的粒径为100-1000um。

进一步地，所述微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000Da，微滤温度为35-38℃。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果主要包括但是并不限于以下几个方面：

本发明采用了多重膜过滤处理和吸附处理，省去了离子交换等步骤，投资和占地都大为减少，系统自动化程度高，所需操作人员少，工作效率高且工艺收率高；

本发明吸附剂能够有效地吸附色素、金属离子以及蛋白组分，与糖液不发生任何化学反应，不影响物理或者化学性质，而且能够通过煅烧再生，可以重复利用，节约了企业成本；

本发明吸附剂制备过程中，纳米氧化硅经乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂处理时，偶联剂的一端与纳米氧化硅以化学键相结合，另外一端的氨基官能团可以与聚丙烯球发生化学反应，强化了相界面的结合，提高了相容性，降低了界面孔洞和缺陷，并且增加了比表面积；

本发明利用造孔剂聚丙烯球制备成大孔径颗粒吸附材料，结构坚固，不会破裂，较容易从溶液中脱除，保证了溶液中无残留。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

一种葡萄糖的分离纯化工艺，其包括如下步骤：

步骤1）制备吸附剂：

将纳米氧化硅、玻璃纤维以及去离子水按照3:1:10的质量比混合，300rpm搅拌5min，再添加占纳米氧化硅10%质量份的乙烯基三乙氧基硅烷，升温至60℃，超声波处理30min，得到混合料液；所述超声波频率为20KHz，功率为1000W；将混合料液与聚丙烯球按照1:2的质量比混合，然后添加到造粒机中，再加入占聚丙烯球质量10%的浓度为7wt%的聚乙烯醇水溶液，制成粒径为1000um的球状物；将球状物置于80℃的烘箱中干燥60min，再投入到烧结炉中进行烧结，烧结温度650℃，保温30min，取出，自然冷却至室温，得到吸附剂；经检测，吸附剂的比表面积可达到500m²/g以上；

步骤2）液化和糖化：

将玉米淀粉和水混合，配置成波美度为20的淀粉乳液，调节淀粉乳液的pH值为6.0，再向淀粉乳液中加入淀粉酶，经液化喷射器一次高压喷射，二次加酶连续液化反应，水解成葡萄糖值在15％-20％之间的液化淀粉液；将液化淀粉液冷却降温到60℃后，加入糖化酶酶解成葡萄糖糖化液。

步骤3）微滤：

将葡萄糖糖化液静置6h，收集上层液，然后将上层液经微滤膜过滤，收集滤液A；所述微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000Da，微滤温度为35℃；

步骤4）脱色除杂：

往滤液A中添加占滤液A 0.2%（w/w）的吸附剂，300rpm搅拌5min，然后静置60min，200目筛网过滤，收集滤液B；

步骤5）纳滤：

将滤液B通过纳滤膜，纳滤温度为35℃，截留量为300Da，收集滤液C；

步骤6）浓缩结晶：

滤液C浓缩蒸发至原体积的三分之一，进入结晶机，结晶，离心分离获得晶体，将晶体干燥制得葡萄糖成品。

实施例2

一种葡萄糖的分离纯化工艺，其包括如下步骤：

步骤1）制备吸附剂：

将纳米氧化硅、玻璃纤维以及去离子水按照5:2:20的质量比混合，300rpm搅拌5min，再添加占纳米氧化硅10%质量份的乙烯基三乙氧基硅烷，升温至60℃，超声波处理30min，得到混合料液；所述超声波频率为20KHz，功率为1000W；将混合料液与聚丙烯球按照1:2的质量比混合，然后添加到造粒机中，再加入占聚丙烯球质量10%的浓度为7wt%的聚乙烯醇水溶液，制成粒径为500um的球状物；将球状物置于80℃的烘箱中干燥60min，再投入到烧结炉中进行烧结，烧结温度650℃，保温30min，取出，自然冷却至室温，得到吸附剂；经检测，吸附剂的比表面积可达到500m²/g以上；

步骤2）液化和糖化：

将玉米淀粉和水混合，配置成波美度为20的淀粉乳液，调节淀粉乳液的pH值为6.0，再向淀粉乳液中加入淀粉酶，经液化喷射器一次高压喷射，二次加酶连续液化反应，水解成葡萄糖值在15％-20％之间的液化淀粉液；将液化淀粉液冷却降温到60℃后，加入糖化酶酶解成葡萄糖糖化液；

步骤3）微滤：

步骤4）脱色除杂：

往滤液A中添加占滤液A 0.1%（w/w）的吸附剂，300rpm搅拌5min，然后静置60min，200目筛网过滤，收集滤液B；

步骤5）纳滤：

步骤6）浓缩结晶：

实施例3

将使用后的吸附剂投入到50-60℃的水中浸泡30min，取出，置于400-500℃煅烧3min，去除吸附物，自然冷却，即可再次使用，实现了吸附剂的再生，吸附效果没有明显变化。

实施例4

本发明工艺制备的葡萄糖性能测试：

试验组：实施例1制备的葡萄糖；对照组：参照“一种从淀粉糖化液中分离提取葡萄糖的方法”中实施例1使用的吸附剂，其余步骤同本发明实施例1。具体见表1：

表1

指标	试验组	对照组	国家标准
				纯度%	99.8	99.1	------
收率%	87.5	83.4	------
				氯化物%	小于0.003	小于0.003	符合
比旋度25℃	7.6	7.6	符合
				重金属%	小于0.00002	小于0.00002	符合

结论：与对照组相比，本发明收率更高，各项指标均符合国家标准。

实施例5

本发明吸附剂的性能测试：

样品选择：30g/L的葡萄糖溶液，其中，铁离子的浓度为0.137g/L，蛋白质浓度为1.48g/L；葡萄糖的残留量%：吸附剂中葡萄糖量占使用之前的吸附剂的重量比。

组别：试验组：本发明实施例1制备的吸附剂；对照组1：参照“一种从淀粉糖化液中分离提取葡萄糖的方法”中的吸附剂；对照组2：活性炭；对照组3：硅藻土。

操作流程：往样品中添加0.2%（w/w）的吸附剂，300rpm搅拌5min，然后静置60min，200目筛网过滤，收集滤液和吸附剂截留物。具体结果见表2：

表2

指标	试验组	对照组1	对照组2	对照组3
					铁g/L	0.001	0.006	0.019	0.031
蛋白g/L	0.002	0.009	0.17	0.15
					葡萄糖的残留量%	0.16	3.22	7.54	5.87

结论：与对照组相比，本发明吸附剂能够有效地去除蛋白杂质和金属离子，吸附剂中葡萄糖残留量低，并且吸附剂可以再生重复利用，节约了企业成本。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims

1.一种葡萄糖的分离纯化工艺，其包括如下步骤：步骤1）制备吸附剂，步骤2）液化和糖化，步骤3）微滤，步骤4）脱色除杂，步骤5）纳滤，步骤6）浓缩结晶。

2.根据权利要求1所述的分离纯化工艺，其特征在于，所述分离纯化工艺包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的分离纯化工艺，其特征在于，所述超声波频率为20KHz，功率为1000W。

4.根据权利要求2所述的分离纯化工艺，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为7wt%。

5.根据权利要求2所述的分离纯化工艺，其特征在于，所述球状物的粒径为100-1000um。

6.根据权利要求2所述的分离纯化工艺，其特征在于，所述微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000Da，微滤温度为35-38℃。