CN106755613B - 一种淀粉糖的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种淀粉糖的纯化方法，包括以下步骤：(1)向烛式过滤机的滤烛涂上复合预涂层，所述复合预涂层由纤维素和硅藻土组成；(2)向淀粉糖液添加硅藻土，搅拌30min后从烛式过滤机的进液口引入滤烛中，淀粉糖液中不溶性杂质被截留吸附，从烛式过滤机的出液口得到滤液；(3)滤液通过离子交换树脂系统进行脱色、精制，获得纯化淀粉糖，所述离子交换树脂系统由弱碱阴树脂柱‑强酸阳树脂柱‑弱碱阴树脂柱串联组成。与传统工艺比较，该方法获得的淀粉糖具有更低不溶性颗粒物含量、更低色度和更高清亮度，实现了脱色助剂的循环使用，简化了工序，减少了固体废物的排放和过滤工艺中废水的产生，有利于产品生产成本的降低和环境保护。

Description

一种淀粉糖的纯化方法
技术领域
本发明属于淀粉糖加工领域，特别涉及一种淀粉糖的纯化方法。
背景技术
淀粉糖的纯化包括澄清过滤、脱色及离子交换精制等步骤。
在现有技术中，淀粉糖澄清过滤的主要方式是向淀粉糖添加硅藻土后用板框压滤除去不溶性杂质和硅藻土，获得澄清的淀粉糖液。板框压滤需要使用滤布，过滤后由于有部分粘稠物质附着，滤布难以彻底清洗干净，再次使用会对淀粉糖质量产生不良影响。
目前，淀粉糖行业通常使用活性炭作为脱色剂，利用活性炭的物理特性吸附色素，达到对淀粉糖进行脱色的目的。在脱色过程中，活性炭容易随糖液流出而产生“黑糖”，引入不溶性杂质，造成生产异常。使用后的活性炭通常作为固体废物直接丢弃，对环境产生不利影响。
由此可见，现有技术存在较大不足。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种绿色、高效、稳定的淀粉糖的纯化方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种淀粉糖的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向烛式过滤机的滤烛涂上复合预涂层，所述复合预涂层由纤维素和硅藻土组成；
(2)向淀粉糖液添加硅藻土，搅拌30min后从烛式过滤机的进液口引入滤烛中，淀粉糖液中不溶性杂质被截留吸附后，从烛式过滤机的出液口得到滤液；
(3)滤液通过离子交换树脂系统进行脱色、精制，获得纯化淀粉糖，所述离子交换树脂系统由弱碱阴树脂柱-强酸阳树脂柱-弱碱阴树脂柱串联组成。
进一步的，步骤(1)中，所述纤维素与硅藻土的质量比为1.5～3:1。
进一步的，步骤(2)中，所述淀粉糖液的透射比为50％～95％，色度≥20IU；所述淀粉糖液中淀粉糖的干基含量为5～60％wt，蛋白质、油脂和粗纤维的总量为淀粉糖液的0.05～0.5％wt。
进一步的，步骤(2)中，所述硅藻土的添加量为淀粉糖液的0.015～0.15％wt。
进一步的，步骤(3)中，所述弱碱阴树脂由苯乙烯系大孔型离子交换树脂和苯乙烯系大孔型吸附树脂混合组成，所述强酸阳树脂为苯乙烯系离子交换树脂。
进一步的，步骤(3)中，所述弱碱阴树脂中苯乙烯系大孔型离子交换树脂和苯乙烯系大孔型吸附树脂的比例为1:0.1～0.5。
进一步的，步骤(2)中，所述淀粉糖液通过烛式过滤机的温度为50～80℃。
进一步的，步骤(2)中，所述淀粉糖液通过烛式过滤机的速度为0.2～0.8m3/(m2·h)。
进一步的，步骤(3)中，所述滤液通过所述离子交换树脂系统时，所述滤液和/或树脂的温度为40～50℃。
进一步的，步骤(3)中，所述滤液通过所述离子交换树脂系统的速度为1～5BV/h。
本发明的有益效果：
(1)本发明以纤维素和硅藻土组成复合预涂层，形成结构整齐、性质稳定的过滤基层，能够代替滤布作为淀粉糖液的过滤介质，当滤饼层达到一定厚度时，排净过滤机内残液，通入空气压干滤饼后用压缩空气进行反吹，滤饼完全脱落，滤烛上的滤渣彻底排出无残留，不会影响下一次过滤的滤液质量。
(2)纤维素的粒径大于硅藻土，粒径分布比硅藻土均匀，而且具有一定弹性，可以随压力收缩回复，能够保持较高的孔隙率和良好的渗透性。以纤维素和硅藻土组成的复合预涂层构建了三维网络的过滤通道，不仅使淀粉糖液获得更快的过滤速度和更高的过滤精度，而且能使过滤周期延长10％。
(3)本发明直接以复合预涂层为过滤介质，不需使用滤布，与板框压滤工艺相比，节省了滤布清洗和污水处理步骤，大幅度降低成本，减少污水排放，有利于环境保护。
(4)高分子树脂为可重复使用助剂，经过化学再生后实现循环使用，与传统工艺使用一次性助剂(粉末活性炭)相比，本发明没有固体废物产生，不仅可以节省固体废物处理成本，而且更加绿色、环保。
(5)传统工艺中，糖液先用活性炭脱色，再用离子交换树脂精制。本发明将这两个工序简化成一步在离子交换树脂系统内完成，简化了工序，显著提高了生产效率。
(6)以高分子聚合物树脂为脱色助剂，与活性炭相比，不会出现偶尔活性炭泄漏出“黑糖”的质量问题。
(7)本发明中离子交换树脂系统的第一级和第三级采用相同的弱碱阴树脂，由苯乙烯系大孔型离子交换树脂和苯乙烯系大孔型吸附树脂混合组成。根据待处理糖液的色度及纯化后的色度要求，可以调整两种树脂的比例达到目标纯化效果。
(8)本发明离子交换树脂系统作用过程如下：糖液经过第一级弱碱阴树脂柱，被吸附树脂和离子交换树脂初步脱色；然后通过第二级强酸阳树脂柱，糖液的阳离子被去除，树脂释放出H+与糖液中酸根结合成酸性物质；最后通过第三级弱碱阴树脂柱，第二级产生的酸性物质被离子交换树脂去除，糖液被吸附树脂和离子交换树脂深度脱色。当第三级流出液的pH低于4.5时，离子交换树脂的离子交换能力饱和，将该树脂柱调整为第一级，离子交换树脂残存的吸附能力和未饱和的吸附树脂继续发挥脱色效用。充分利用吸附树脂和阴离子交换树脂的二级脱色作用，糖液的脱色效果更彻底，而且能够提高树脂的利用率，延长树脂柱使用周期，减少不必要的再生成本。
(9)本发明提供的方法，可使淀粉糖液经烛式过滤机过滤后所得滤液中的不溶性颗粒物含量＜5mg/kg，使经过离子交换树脂系统脱色、精制后得到的纯化淀粉糖的色度＜10IU，与现有技术相比具有显著的进步。
具体实施方式
为了更好的说明本发明技术方案所要解决的问题、采用的技术方案和达到的有益效果，现结合具体实施方式进一步阐述。值得说明的是，本发明技术方案包含但不限于以下实施方式。
本发明仅涉及对淀粉糖液进行纯化，对于制备淀粉糖液的原料以及制备淀粉糖液的方法没有特别的限制，可以采用现有的方法进行。例如所述淀粉糖液是将淀粉经过调浆、液化、糖化后得到的淀粉糖液。所述淀粉糖液主要成分包括：葡萄糖、果糖和麦芽糖。
一种淀粉糖的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向烛式过滤机的滤烛涂上复合预涂层，所述复合预涂层由纤维素和硅藻土组成；
(2)向淀粉糖液添加硅藻土，搅拌30min后从烛式过滤机的进液口引入滤烛中，淀粉糖液中不溶性杂质被截留吸附后，从烛式过滤机的出液口得到滤液；
(3)滤液通过离子交换树脂系统进行脱色、精制，获得纯化淀粉糖，所述离子交换树脂系统由弱碱阴树脂柱-强酸阳树脂柱-弱碱阴树脂柱串联组成。
进一步的，步骤(1)中，所述纤维素与硅藻土的质量比为1.5～3:1。
进一步的，步骤(2)中，所述淀粉糖液的透射比为50％～95％，色度≥20IU；所述淀粉糖液中淀粉糖的干基含量为5～60％wt，蛋白质、油脂和粗纤维的总量为淀粉糖液的0.05～0.5％wt。
进一步的，步骤(2)中，所述硅藻土的添加量为淀粉糖液的0.015～0.15％wt。
进一步的，步骤(3)中，所述弱碱阴树脂由苯乙烯系大孔型离子交换树脂和苯乙烯系大孔型吸附树脂混合组成，所述强酸阳树脂为苯乙烯系离子交换树脂。
进一步的，步骤(3)中，所述苯乙烯系大孔型离子交换树脂和苯乙烯系大孔型吸附树脂的比例为1:0.1～0.5。
进一步的，步骤(2)中，所述淀粉糖液通过烛式过滤机的温度为50～80℃。
进一步的，步骤(2)中，所述淀粉糖液通过烛式过滤机的速度为0.2～0.8m3/(m2·h)。
进一步的，步骤(3)中，所述滤液通过所述离子交换树脂系统时，所述滤液和/或树脂的温度为40～50℃。
进一步的，步骤(3)中，所述滤液通过所述离子交换树脂系统的速度为1～5BV/h。
所述滤液通过所述离子交换树脂系统的温度为40～50℃，优选为40～45℃；所述滤液通过所述离子交换树脂系统的速度为1～5BV/h，优选为2～4BV/h。所述离子交换树脂系统的树脂优选在使用前进行预处理，以除去树脂中含有的机械杂质以及残留的游离有机物，同时还可以活化树脂。本发明对于所述预处理的方法没有特别限定，采用本领域技术人员公知的方法进行即可。
本发明技术方案中，糖液不溶性颗粒物含量的测定方法参照GB/T 20882-2007，透射比的测定方法参照GB/T 20885-2007。
本发明技术方案中，淀粉糖的色度采用ISBT方法测定，其具体方法如下：
(1)将淀粉糖试样配制成38％wt溶液后用0.45μm滤膜过滤，试样浓度低于38％wt则直接用0.45μm滤膜过滤。
(2)测定过滤后溶液在20℃下的浓度和密度。
(3)在420nm波长下使用10cm比色皿检测过滤后溶液的吸光度。
(4)按照下述式①计算色度。
C＝108×Abs/(b×RDS×ρ)①
式中：C-淀粉糖试样的色度，IU；
Abs-过滤后溶液在420nm波长的吸光度；
b-比色皿长度(cm)；
RDS-过滤后溶液在20℃下的浓度(％wt)；
ρ-过滤后溶液在20℃下的密度(kg/cm3)。
实施例一
(1)KDF50烛式过滤机充满80℃清水并排气，预涂罐中注入约2/3液位的80℃清水并加入45kg纤维素和15kg硅藻土，搅拌15min，设定参数(预涂流量为20m3/h，预涂时间为30min，循环时间为15min)将纤维素和硅藻土预涂到滤烛上，形成复合预涂层。
(2)向淀粉糖液(葡萄糖干基为15.62％wt，麦芽糖干基为13.20％wt，透射比为50.2％，色度为65.53IU，干物质含量为20.0％wt，蛋白质、油脂和粗纤维总量为淀粉糖液的0.50％wt)按照0.15％wt添加硅藻土，搅拌30min，在80℃以0.2m3/(m2·h)的速度从烛式过滤机的进液口引入滤烛中，从烛式过滤机的出液口得到滤液。
(3)滤液经过换热系统降温至45℃，以1BV/h的速度顺次通过离子交换树脂系统(第一级、第三级弱碱阴树脂柱：树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，树脂装填量为2.5m3，其中DOWEX 66离子交换树脂1.7m3，SD-2吸附树脂0.8m3；第二级强酸阳树脂柱：树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 88离子交换树脂2.5m3)，得到纯化淀粉糖。
实施例二
(1)KDF50烛式过滤机充满65℃清水并排气，预涂罐中注入约2/3液位的65℃清水并加入40kg纤维素和20kg硅藻土，搅拌15min，设定参数(预涂流量为20m3/h，预涂时间为30min，循环时间为15min)将纤维素和硅藻土预涂到滤烛上，形成复合预涂层。
(2)向淀粉糖液(葡萄糖干基为0.91％wt，麦芽糖干基为46.85％wt，透射比为82.6％，色度为50.05IU，干物质含量为35.5％wt，蛋白质、油脂和粗纤维总量为淀粉糖液的0.10％wt)按照0.1％wt添加硅藻土，搅拌30min，在65℃以0.4m3/(m2·h)的速度从烛式过滤机的进液口引入滤烛中，从烛式过滤机的出液口得到滤液。
(3)滤液经过换热系统降温至50℃，以2BV/h的速度顺次通过离子交换树脂系统(第一级、第三级弱碱阴树脂柱：树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，树脂装填量为2.5m3，其中DOWEX 66离子交换树脂1.9m3，SD-2吸附树脂0.6m3；第二级强酸阳树脂柱：树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 88离子交换树脂2.5m3)，得到纯化淀粉糖。
实施例三
(1)KDF50烛式过滤机充满50℃清水并排气，预涂罐中注入约2/3液位的50℃清水并加入36kg纤维素和24kg硅藻土，搅拌15min，设定参数(预涂流量为20m3/h，预涂时间为30min，循环时间为15min)将纤维素和硅藻土预涂到滤烛上，形成复合预涂层。
(2)向淀粉糖液(葡萄糖干基为39.83％wt，果糖干基为55.67％，麦芽糖干基为0.22％wt，透射比为95.0％，色度为33.89IU，干物质含量为60.0％wt，蛋白质、油脂和粗纤维总量为淀粉糖液的0.05％wt)按照0.015％wt添加硅藻土，搅拌30min，在50℃以0.8m3/(m2·h)的速度从烛式过滤机的进液口引入滤烛中，从烛式过滤机的出液口得到滤液。
(3)滤液经过换热系统降温至40℃，以4BV/h的速度顺次通过离子交换树脂系统(第一级、第三级弱碱阴树脂柱：树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，树脂装填量为2.5m3，其中DOWEX 66离子交换树脂2.27m3，SD-2吸附树脂0.23m3；第二级强酸阳树脂柱：树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 88离子交换树脂2.5m3)，得到纯化淀粉糖。
为了更好体现本发明与现有技术的区别，将与实施例一至三相同指标的淀粉糖液分别采用现有技术纯化方法纯化，对应三个对比例操作如下：
对比例一
(1)向淀粉糖液(葡萄糖干基为15.62％wt，麦芽糖干基为13.20％wt，透射比为50.2％，色度为65.53IU，干物质含量为20.0％wt，蛋白质、油脂和粗纤维总量为淀粉糖液的0.50％wt)按照1.2％wt添加硅藻土，搅拌30min，在70℃以0.1m3/(m2·h)的速度通过装有滤布的板框压滤机，从出液口得到滤液。
(2)按照滤液的1.5％wt添加粉末活性炭，搅拌30min，在70℃以0.12m3/(m2·h)的速度通过板框压滤机，从出液口得到脱色淀粉糖。
(3)脱色淀粉糖经过换热系统降温至45℃，以4BV/h的速度依次通过强酸阳树脂柱(树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 88离子交换树脂2.5m3)和弱酸阴树脂柱(树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 66离子交换树脂2.5m3)，得到纯化淀粉糖。
对比例二
(1)向淀粉糖液(葡萄糖干基为0.91％wt，麦芽糖干基为46.85％wt，透射比为82.6％，色度为50.05IU，干物质含量为35.5％wt，蛋白质、油脂和粗纤维总量为淀粉糖液的0.10％wt)按照0.8％wt添加硅藻土，搅拌30min，在70℃以0.12m3/(m2·h)的速度通过装有滤布的板框压滤机，从出液口得到滤液。
(2)按照滤液的0.75％wt添加粉末活性炭，搅拌30min，在70℃以0.15m3/(m2·h)的速度通过板框压滤机，从出液口得到脱色淀粉糖。
(3)脱色淀粉糖经过换热系统降温至45℃，以4BV/h的速度依次通过强酸阳树脂柱(树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 88离子交换树脂2.5m3)和弱酸阴树脂柱(树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 66离子交换树脂2.5m3)，得到纯化淀粉糖。
对比例三
(1)向淀粉糖液(葡萄糖干基为39.83％wt，果糖干基为55.67％，麦芽糖干基为0.22％wt，透射比为95.0％，色度为33.89IU，干物质含量为60.0％wt，蛋白质、油脂和粗纤维总量为淀粉糖液的0.05％wt)按0.4％wt添加硅藻土，搅拌30min，在70℃以0.15m3/(m2·h)的速度通过装有滤布的板框压滤机，从出液口得到滤液。
(2)按照滤液的0.25％wt添加粉末活性炭，搅拌30min，在70℃以0.15m3/(m2·h)的速度通过板框压滤机，从出液口得到脱色淀粉糖。
(3)脱色淀粉糖经过换热系统降温至45℃，以3BV/h的速度依次通过强酸阳树脂柱(树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 88离子交换树脂2.5m3)和弱酸阴树脂柱(树脂柱体积为4m3，直径为1200mm，装填DOWEX 66离子交换树脂2.5m3)，得到纯化淀粉糖。
表1本发明实施例纯化的淀粉糖与对比例纯化的淀粉糖比较
Figure BDA0001183214170000121
通过表1可知，同样的淀粉糖液分别运用本发明方法和现有技术方法进行纯化，本发明方法纯化的淀粉糖液相比现有技术纯化的淀粉糖液，具有不溶性颗粒物含量减少69％～75％，色度下降70％～83％，透射比提高至99.5％以上甚至达到100％的显著进步，因此，本发明提供的方法能够显著提高淀粉糖纯化产品的质量。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种淀粉糖的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向烛式过滤机的滤烛涂上复合预涂层，所述复合预涂层由纤维素和硅藻土组成，所述纤维素与硅藻土的质量比为1.5～3:1；
(2)向淀粉糖液添加硅藻土，所述硅藻土的添加量为淀粉糖液的0.015～0.15％wt，搅拌30min后从烛式过滤机的进液口引入滤烛中，淀粉糖液中不溶性杂质被截留吸附后，从烛式过滤机的出液口得到滤液；
(3)滤液通过离子交换树脂系统进行脱色、精制，获得纯化淀粉糖，所述离子交换树脂系统由弱碱阴树脂柱-强酸阳树脂柱-弱碱阴树脂柱串联组成，所述弱碱阴树脂由苯乙烯系大孔型离子交换树脂和苯乙烯系大孔型吸附树脂混合组成，所述强酸阳树脂为苯乙烯系离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述淀粉糖液的透射比为50％～95％，色度≥20IU；所述淀粉糖液中淀粉糖的干基含量为5～60％wt，蛋白质、油脂和粗纤维的总量为淀粉糖液的0.05～0.5％wt。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述苯乙烯系大孔型离子交换树脂和苯乙烯系大孔型吸附树脂的比例为1:0.1～0.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述淀粉糖液通过烛式过滤机的温度为50～80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述淀粉糖液通过烛式过滤机的速度为0.2～0.8m3/(m2·h)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述滤液通过所述离子交换树脂系统时，所述滤液和/或树脂的温度为40～50℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述滤液通过所述离子交换树脂系统的速度为1～5BV/h。
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