CN102633889A

CN102633889A - 高纯度氢化糊精的制备方法

Info

Publication number: CN102633889A
Application number: CN2012100955193A
Authority: CN
Inventors: 邵先豹; 干昭波; 窦光鹏; 窦宝德; 张安国; 贾玉秋
Original assignee: Shandong Bailong Chuangyuan Bio Tech Co Ltd
Current assignee: Shandong Bailong Chuangyuan Bio Tech Co Ltd
Priority date: 2012-04-02
Filing date: 2012-04-02
Publication date: 2012-08-15

Abstract

本发明提供一种高纯度氢化糊精的制备方法，包括以下步骤：a)色谱分离提纯：利用色谱分离技术去掉麦芽糊精中的小分子糖类；b）加氢：将提纯后的麦芽糊精，以骨架镍为催化剂，在温度80-130℃，压力8-12MPa的条件下，发生加氢反应制备高纯度氢化糊精；c）精制：将获得的高纯度氢化糊精糖液经过活性炭脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高纯度氢化糊精产品。本发明制备的高纯度氢化糊精同普通氢化糊精相比：具有纯度高，小分子糖醇含量低，甜度低；黏度大，增稠效果好，有较强的成膜或涂抹性能；性能更稳定，可作为优良载体等优点。

Description

高纯度氢化糊精的制备方法

技术领域

本发明属于淀粉糖衍生物制备技术领域，具体涉及到高纯度氢化糊精的制备方法。

背景技术

麦芽糊精是以淀粉为原料，经酶水解、糖化作用而制成，又称麦芽低聚糖，是目前国内外市场最流行的淀粉糖之一。

麦芽糊精具有甜度低，溶解性好，不易吸潮，稳定性好，难以变质的特性。该产品具有增稠性强,载体性好,发酵性小，填充效果好，不吸潮、无异味、易消化、低热、低甜度等特点；但也有不足之处，麦芽糊精具有还原性，容易发生美拉德反应，限制了其应用领域；麦芽糊精的熬糖温度较低，不利于高温处理。

为了解决麦芽糊精的一系列产品缺陷，人们通过采用加氢处理麦芽糊精，得到具有优良物理特性和更优良的糖醇功能特性的普通氢化糊精，在一定程度上解决了麦芽糊精的系列问题，但是由于原料麦芽糊精中含有相当量的葡萄糖、麦芽糖和麦芽三糖等小分子糖类，加氢处理后，生成相应的小分子糖醇，造成其甜度较高，黏度小，增稠效果差，成膜或涂膜性能差等缺陷。

发明内容

本发明为了克服以上技术的不足，提供一种高纯度氢化糊精的制备方法。其包括以下步骤：a)色谱分离提纯：利用色谱分离技术去掉麦芽糊精中的小分子糖类；b）加氢：将提纯后的麦芽糊精，以骨架镍为催化剂，在温度80-130℃，压力8-12Mpa的条件下，发生加氢反应制备高纯度氢化糊精；c）精制：将获得的高纯度氢化糊精糖液经活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高纯度氢化糊精产品。

本发明的发明人惊奇的发现采用高效液相色谱法对色谱分离前后的麦芽糊精的组分进行检测，发现色谱分离前的麦芽糊精为：葡萄糖1.5%，麦芽糖7.5%，麦芽三糖9.4%，DP₄-DP₈为81.6%，色谱分离后麦芽糊精成分为：葡萄糖0%，麦芽糖0.5%，麦芽三糖1.5%，DP₄-DP₈为98%。说明色谱分离后的麦芽糊精去掉了麦芽糊精中的葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖等小分子糖类，大大降低了氢化糊精产品中小分子糖醇的含量，解决了普通氢化糊精甜度高、粘度小、增稠效果差，成膜或涂膜性能差的缺陷。

根据本发明的一些实施例，本发明步骤（a）中的色谱分离技术优选为大孔树脂分离方法，更优选为钙型阳离子树脂。

根据本发明的具体示例，本发明步骤（a）中的色谱分离提纯方法进一步优化为，以钙型阳离子树脂为分离树脂，麦芽糊精进料浓度为30-60%，温度为40-80℃，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的麦芽糊精和富含小分子糖类的组份。

其中小分子糖类包括葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖等。分离后的麦芽糊精DP₄-DP₈成分达到98%以上。

根据本发明的实施例，本发明步骤（a）中的麦芽糊精为以任何方式获得的麦芽糊精。

根据本发明的实施例，本发明步骤（b）在加氢反应开始时，温度控制在80-100℃，然后缓慢升高至130℃。

根据本发明的实施例，本发明步骤（b）中的骨架镍优选为雷尼镍。

根据本发明的实施例，本发明步骤（b）中加入的骨架镍与麦芽糊精干基质量比为0.8%-1.2%。

根据本发明的实施例，本发明中步骤（c）中离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳树脂、弱碱阴树脂和强酸阳离子树脂。

用本发明的制备方法制备的高纯度氢化糊精与普通氢化糊精相比，具有以下特性：1、纯度高，小分子糖醇含量低，甜度低；2、黏度大，增稠效果好，有较强的成膜或涂抹性能；3、性能更稳定，可作为优良载体。

具体实施方式：

下面将通过实施例对本发明做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。

具体实施方式

实施例一

取精制后的麦芽糊精，用二级反渗透水调糖浆质量百分含量57%，升温至58℃，以钙型阳离子树脂为分离树脂，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的麦芽糊精和富含小分子糖类的组份。提纯后的麦芽糊糖，经高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖0%，麦芽糖0.3%，麦芽三糖1.2%，DP₄-DP₈98.5%。

将提纯后的麦芽糊糖用二级反渗透水调糖浆质量百分含量40%，用试剂级氢氧化钠调节pH为7.9，在反应釜内注入2/3体积糖液后，用氮气排除空气3次，然后再用氢气排除氮气，使氢气浓度达到99%以上。

加入0.8%（雷尼镍与麦芽糊精质量比）的雷尼镍催化剂，控制温度130℃，氢气压力8.5MPa，启动高压密封搅拌器，转速为220r/min，不断加氢，促使氢化还原作用，反应3小时，当通入氢气不再被吸收时，用3.5 -二硝基水杨酸比色法测定还原糖含量，当还原糖达0.2%时，即可终止反应，生成的高纯度氢化糊精。

将加氢获得的高纯度氢化糊精糖液加入1%（粉末活性碳与氢化糊精干基质量比）粉末活性碳，搅拌均匀，保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐。

将分别装有强酸阳树脂的阳柱和弱碱阴树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的糖浆以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱，进行离交脱盐。

将过柱后的糖浆采用四效降膜蒸发器，在真空度0.06-0.09MPa，料液温度50-85℃，浓缩至料液浓度70-75%，即得到高纯度氢化糊精产品。

实施例二：

取精制后的麦芽糊精，用二级反渗透水调糖浆质量百分含量60%，升温至50℃，以钙型阳离子树脂为分离树脂，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的麦芽糊精和富含小分子糖类的组份。提纯后的麦芽糊糖，通过高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖0%，麦芽糖0.4%，麦芽三糖1.3%，DP₄-DP₈98.3%。

将提纯后的麦芽糊糖用二级反渗透水调糖浆质量百分含量45%，用试剂级氢氧化钠调节pH为7.6，在反应釜内注入2/3体积糖液后，用氮气排除空气3次，然后再用氢气排除氮气，使氢气浓度达到99%以上。

加入1.2%（雷尼镍与麦芽糊精质量比）的雷尼镍催化剂，控制温度128℃，氢气压力9MPa，启动高压密封搅拌器，转速为230r/min，不断加氢，促使氢化还原作用，反应2小时，当通入氢气不再被吸收时，用3.5 -二硝基水杨酸比色法测定还原糖含量，当还原糖达0.2%时，即可终止反应，生成的高纯度氢化糊精。

Claims

1.一种高纯度氢化糊精的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a)色谱分离提纯：利用色谱分离技术去掉麦芽糊精中的小分子糖类；

b）加氢：将提纯后的麦芽糊精，以骨架镍为催化剂，在温度80-130℃，压力8-12Mpa的条件下，发生加氢反应制备高纯度氢化糊精；

c）精制：将获得的高纯度氢化糊精糖液经活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高纯度氢化糊精产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述色谱分离技术为大孔树脂分离方法。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述大孔树脂为钙型阳离子树脂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）为以钙型阳离子树脂为分离树脂，麦芽糊精进料浓度为30-60%，温度为40-80℃，以二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的麦芽糊精和富含小分子糖类的组份。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（a）中麦芽糊精为以任何方式获得的麦芽糊精。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（b）中加氢反应开始时，温度控制在80-100℃，然后缓慢升高至130℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（b）中骨架镍为雷尼镍。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是步骤（b）中骨架镍与麦芽糊精干基质量比为0.8%-1.2%。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤（c）中离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳树脂、弱碱阴树脂和强酸阳离子树脂。