CN1865271A

CN1865271A - 利用纯度为45%－50%的麦芽糖制取晶体麦芽糖醇的方法

Info

Publication number: CN1865271A
Application number: CN 200510043497
Authority: CN
Inventors: 王成福
Original assignee: YUCHENG FUTIAN PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: YUCHENG FUTIAN PHARMACEUTICAL CO Ltd; Shandong Futian Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2005-05-19
Filing date: 2005-05-19
Publication date: 2006-11-22
Anticipated expiration: 2025-05-19
Also published as: CN100424088C

Abstract

本发明提供了一种制备晶体麦芽糖醇的方法，是利用纯度为45－50％的麦芽糖浆为原料，在催化剂存在下被氢化，得到麦芽糖醇溶液，然后经芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜除去山梨醇等小分子物质，经芳香族聚酰胺材质的纳滤2#膜除去麦芽七糖醇、麦芽六糖醇、麦芽五糖醇等大分子物质，得到纯度为88－95％的麦芽糖醇溶液，将此溶液经卷式反渗透3#膜初步浓缩，然后经精制除杂，蒸发浓缩、结晶、离心等工序，制得晶体麦芽糖醇，该方法工艺简单、占地面积小、操作方便，提纯幅度大、经济效益显著。

Description

利用纯度为45％-50％的麦芽糖制取晶体麦芽糖醇的方法

技术领域

本发明涉及糖工业中晶体麦芽糖醇的制取方法，具体地说是利用纯度为45-50％的麦芽糖为原料制取晶体麦芽糖醇的方法。

背景技术

现有技术中，晶体麦芽糖醇是通过超高麦芽糖浆加氢后制得。其制备包括以下步骤：玉米淀粉经α-淀粉酶液化后，再经β-淀粉酶、普鲁兰酶和麦芽糖生成酶糖化，得到纯度为85％的超高麦芽糖浆，将此麦芽糖浆加氢，可得到含麦芽糖醇为85％的醇溶液，再经脱色、离交、蒸发、结晶等工序，得到晶体麦芽糖醇。但是，用该方法制备的晶体麦芽糖醇，由于麦芽糖醇液的纯度只有85％左右，比较低，所以结晶相当困难，结晶得到的晶粒非常小，晶体纯度也比较低，只有92％左右，满足不了生产的要求，且收率很低，只有30％左右。

中国专利96100236公开了一种将纯度为81-91％的麦芽糖浆氢化，然后经阳离子交换树脂对麦芽糖醇浆进行分离，得到纯度为94-99.9％的麦芽糖醇水溶液，然后再经精制、浓缩、结晶等工序得到晶体麦芽糖醇。该方法是增加了色谱分离步骤，将麦芽糖醇与其它杂醇进行分离，以提高麦芽糖醇的纯度和收率。但是，色谱分离技术工艺比较复杂，操作繁锁，成本比较高。而且在工业生产中，利用色谱分离技术进行分离时，还要经常利用酸、碱、氯化钙等化学试剂对所用树脂进行转型，由此增加了三废的排放，不利于环境保护。另外，在进行工业化生产时，随着生产的进行，树脂中的钙不断丢失，因此，分离效果会随着树脂的不断再生而有较大的波动，不利于生产中工艺条件的控制。

发明内容

本发明的目的就是提供一种工艺简单、运行成本低、适合工业化生产的、以纯度为45-50％麦芽糖为原料制取晶体麦芽糖醇的方法。

本发明的目的是这样实现的：利用纯度为45-50％麦芽糖浆制取晶体麦芽糖醇的方法，

1、调整纯度45％-50％的麦芽糖溶液的PH值为7.5～8.0、浓度为40-50％后打入反应釜内，调整反应釜内的温度为100～180℃、压力为8.0～15.0Mpa、搅拌转速200-700转/分钟、加入按麦芽糖干物质含量1～10％的镭铌镍催化剂，加氢转化为麦芽糖醇溶液。

2、调整上述麦芽糖醇溶液的浓度为15-30％，用高压泵将此溶液打至芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜，控制膜前压力1.0～3.0Mpa、料液温度20-50℃，使溶液中的山梨醇、葡萄糖等小分子物质透过，收集此透析液。

3、将透析液用高压泵打至芳香族聚酰胺材质的纳滤2#膜，控制膜前压力1.0～3.0Mpa，料液温度20-50℃，以截留溶液中的麦芽五糖醇、麦芽六糖醇、麦芽七糖醇等大分子物质，并使麦芽糖醇等小分子物质透过，收集此透过液。

4、将上述所得到的透过液经卷式反渗透3#膜初步浓缩后，再经精制除杂、三效蒸发浓缩、冷却结晶等工序制得晶体麦芽糖醇。

上述的调整麦芽糖溶液的浓度为40-50％，是用纯水稀释至40-50％，上述芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜、纳滤2#膜的优选膜前压力是1.5～2.5Mpa，优选的料液浓度是18-22％，优选的料液温度是30-40℃。

在本发明方法中，第一步是将纯度为45-50％麦芽糖溶液(浓度75％左右)，用纯水稀释至浓度为50％左右，然后调节PH值为7.5～8.0，打入高压反应釜中，按麦芽糖干物质含量的1～10％加入镭铌镍催化剂，控制温度100～180℃，压力8.0～15.0Mpa，搅拌速度200～700转/分钟，进行加氢，得到麦芽糖醇溶液，该溶液中麦芽糖醇组分占40～55％，山梨醇组分占10～15％，麦芽七糖醇组分占11～15％，麦芽六糖醇组分占9.5～12％，麦芽五糖醇至麦芽三糖醇组分占12～17％。

在本发明方法中，第二步是将麦芽糖醇溶液稀释至20％左右后，用高压泵将此溶液打至芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜(Φ2.5×40)，利用膜可以透过或截留不同分子量的物质的原理，使溶液中的山梨醇等小分子物质透过，收集透析液。在提纯过程中，选用的1#膜只能透过分子量为200以下的物质，而对于分子量为200以上的物质则具有截留作用。

在提纯过程中，需逐步调节进料流量，使膜承受的压力由低到高，这是保证膜能够正常运行的一个重要因素。膜前压力低，则进料少，效率低；膜前压力高，则对膜具有一定的损害作用，会缩短膜的使用寿命，影响提纯效果，在本发明中膜前压力的合适范围是1.0～3.0MPa，优选膜前压力是1.5～2.5Mpa。

在提纯过程中，麦芽糖醇的浓度是15～30％，浓度过高，会增大料液的粘度，导致膜前压力升高，提纯不彻底；浓度过低，则影响生产效率，在运行过程中，需向原料罐中不断补充纯化水，以保持料液的浓度在15～30％之间。

在提纯过程中，麦芽糖醇液的温度直接影响膜的提纯效果。温度高，会使膜的截留率降低，使用寿命缩短；温度低，膜通量会降低，生产效率低。本发明中合适的提纯温度范围应在30-40℃之间。

经芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜(Φ2.5×40)提纯步骤后，麦芽糖醇液中的山梨醇等小分子物质被透过。在得到的透析液中，山梨醇组分由初始的10～15％降低到1～5％，而麦芽糖醇含量由初始的45～50％提高到54～65％，溶液浓度在15～30％之间。

本发明方法的第三步是将上述得到的透析液，用高压泵打至芳香族聚酰胺材质的纳滤2#膜，所选用的2#膜可以截留分子量为500以上的物质，而对于分子量为500以下的物质则具有透过作用，这样，溶液中的麦芽七糖醇、麦芽六糖醇和麦芽五糖醇等大分子物质被截留在滤液中，而麦芽糖醇等小分子物质则透过2#膜，使麦芽糖醇与其它大分子物质通过2#膜被分离开，麦芽糖醇液得以提纯，经过2#膜提纯后，所得的透过液中，麦芽七糖醇组分由原来的11～15％降低到0.5～1.5％，麦芽六糖醇组分由原来的9.5～12％降低到1～2.5％，麦芽五糖醇等组分由原来的12～17％降低到3～7％，麦芽糖醇组分则由54～65％提高到88～95％，该溶液浓度为5～10％。

本发明方法的第四步是将上述所得的透过液经卷式反渗透3#膜浓缩至浓度为20-30％，然后再经精制除杂，三效设备蒸发，冷却结晶等工序得到晶体麦芽糖醇。

由上述可见，本发明制备方法，是采用膜法，首先将麦芽糖醇液中的山梨醇等小分子物质利用芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜除去，收集透析液，这样，可以使麦芽糖醇溶液的纯度由45～55％提高到54～65％，然后再将此溶液经过芳香族聚酰胺材质的纳滤2#膜，利用2#膜，将溶液中的麦芽七糖醇、麦芽六糖醇、麦芽五糖醇等大分子物质截留住，并使麦芽糖醇等小分子物质透过，收集此透过液，这样，麦芽糖醇液的纯度由54～65％提高到88～95％，然后再经精制除杂、三效蒸发浓缩、冷却结晶等工序制得晶体麦芽糖醇，达到了生产的要求。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、比色谱分离技术操作方便，提纯幅度大，纯度由45％-50％提高到90％以上。

2、成本低，工艺简单，比常规方法所用设备占地面积小，经济效益显著。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例：在一个5升高压反应釜中加入4升浓度为50％、纯度为47.2％的麦芽糖溶液，用30％的氢氧化钠将溶液PH值调至7.8，按麦芽糖干物质重量的2.5％加入镭铌镍催化剂，加热至120℃，控制压力为10.0Mpa，搅拌转速400转/分钟，进行加氢，约2小时加氢完毕，取样以高效液相色谱仪检测，麦芽糖醇组分占46.9％，山梨醇组分占13.2％，麦芽七糖醇组分占12.1％，麦芽六糖醇组分占10.5％，麦芽五糖醇至麦芽三糖醇组分占16.7％。

将所得溶液加入到膜提纯设备的储罐中，加纯化水调至浓度为20％，启动高压泵，将料液打入芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜，控制进料流量为2.0m³/h、膜前压力为2.3Mpa、膜后压力为2.3Mpa、透过液流量为0.07m³/h、温度为35℃，经2小时循环提纯后，用高效液相色谱仪检测透析液指标：麦芽糖醇组分占62.8％，山梨醇组分占2.2％，麦芽七糖醇组分占12.8％，麦芽六糖醇组分占11.2％，麦芽五糖醇至麦芽三糖醇组分占14.9％。检测浓度为19.5％。

收集上述透析液，启动高压泵，将料液打入芳香族聚酰胺材质的纳滤2#膜，控制进料流量为2.0m³/h、膜前压力为2.4Mpa、膜后压力为2.4Mpa、透过液流量为0.12m³/h、温度为30℃，经2小时循环提纯后，用高效液相色谱仪检测透过液指标：麦芽糖醇组分占90.8％，山梨醇组分占2.0％，麦芽七糖醇组分占0.8％，麦芽六糖醇组分占1.2％，麦芽五糖醇至麦芽三糖醇组分占4.8％，检测浓度为8.5％。

对上述所得的醇液首先经卷式反渗透3#膜浓缩至浓度为25％后，再经精制除杂、三效蒸发浓缩、冷却结晶等工序制得晶体麦芽糖醇。

Claims

1、利用纯度为45％-50％的麦芽糖制取晶体麦芽糖醇的方法，其特征在于是按下述步骤完成的：

(1)调整纯度45％-50％的麦芽糖溶液的PH值为7.5～8.0、浓度为40-50％后打入反应釜内，调整反应釜内的温度为100～180℃、压力为8.0～15.0Mpa、搅拌转速200-700转/分钟、加入按麦芽糖干物质含量1～10％的镭铌镍催化剂，加氢转化为麦芽糖醇溶液。

(2)调整上述麦芽糖醇溶液的浓度为15-30％，用高压泵将此溶液打至芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜，控制膜前压力1.0～3.0Mpa、料液温度20-50℃，使溶液中的山梨醇、葡萄糖等小分子物质透过，收集此透析液。

(3)将透析液用高压泵打至芳香族聚酰胺材质的纳滤2#膜，控制膜前压力1.0～3.0Mpa，料液温度20-50℃，以截留溶液中的麦芽五糖醇、麦芽六糖醇、麦芽七糖醇等大分子物质，并使麦芽糖醇等小分子物质透过，收集此透过液。

(4)将上述所得到的透过液经卷式反渗透3#膜初步浓缩后，再经精制除杂、三效蒸发浓缩、冷却结晶等工序制得晶体麦芽糖醇。

2、根据权利要求1所述的利用纯度为45％-50％的麦芽糖制取晶体麦芽糖醇的方法，其特征在于所述的调整麦芽糖溶液的浓度为40-50％，是用纯水稀释至40-50％，所述芳香族聚酰胺材质的纳滤1#膜、纳滤2#膜的优选膜前压力是1.5～2.5Mpa，优选的料液浓度是18-22％，优选的料液温度是30-40℃。