CN103667392B - 一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法，以淀粉或淀粉乳为原料，经过喷射液化，采用麦芽糖生成酶(真菌α-淀粉酶或β-淀粉酶)协同α-葡萄糖转移酶糖化转苷生成50型低聚异麦芽糖粗糖液，然后利用强效液体糖化酶降解其中的非“三糖”(异麦芽糖+潘糖+异麦芽三糖，以下简称“三糖”)成分，转化成葡萄糖，采用色谱分离提纯技术分离去除葡萄糖，再经脱色、脱盐精制，制得高纯度95低聚异麦芽糖(“三糖”含量≥95％)。本发明具有有效成分“三糖”纯度高，达到95％以上，糖浆粘度小，甜度高；生理功能特性强，其中双歧杆菌增殖效果比普通型90型低聚异麦芽糖高3倍等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能性低聚糖制备技术领域，具体涉及到一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法。
背景技术
低聚异麦芽糖又称分支低聚糖，是以淀粉为原料，经生物酶糖化转苷而制成的一种功能性低聚糖。低聚异麦芽糖具有良好的保湿性，能抑制食品中淀粉回生老化和结晶糖的析出；低聚异麦芽糖中的“三糖”(是指异麦芽糖+潘糖+异麦芽三糖，以下同)具有良好的双歧杆菌增殖活性，能抑制有害菌生长，能有效防止便秘，促进钙镁等矿物质的吸收和低龋齿性，广泛应用于食品、饮料、保健品中，是一种性价比较高的功能性低聚糖。
目前，国内市场上常见的低聚异麦芽糖有两种，50型低聚异麦芽糖和90型低聚异麦芽糖，其中50型产品中“三糖”含量仅35％，含有相当量的葡萄糖、麦芽糖和多糖，限制了其应用范围，90型低聚异麦芽糖虽然可消化性糖含量较低，但是有效成分“三糖”含量仅45％，仍还有55％的无效成分，所以生理功能特性低于低聚果糖和低聚半乳糖等低聚糖。随着新型功能性低聚糖的兴起，低聚异麦芽糖即将被取代。
发明内容
为解决低聚异麦芽糖中“三糖”含量低的问题，本发明采用的技术方案为：
一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法，其特征在于，分以下三个阶段：
(a)制备50型低聚异麦芽糖：以淀粉或淀粉乳为原料，调节pH值，加入高温淀粉酶，采用喷射液化器进行喷射液化，降温至50-60℃后，调pH值5-6.5，加入麦芽糖生成酶协同葡萄糖转苷酶生成50型低聚异麦芽糖粗糖液；
(b)降解非“三糖”成分：将生成的50型低聚异麦芽糖粗糖液调节pH值，加入糖化酶降解其中非“三糖”成分，将非“三糖”成分降解为葡萄糖；
(c)色谱分离提纯：糖化酶降解后的糖液，经脱色、脱盐、浓缩后进行色谱分离捉纯，将“三糖”纯度提到95％以上，再进行脱色、脱盐、浓缩生成高纯度95低聚异麦芽糖，色谱分离后的葡萄糖可作为果葡糖浆的原料。
进一步，步骤(a)中所述淀粉或淀粉乳调节波美度为12-22°Bé，pH值调节为5-6.5。
进一步，步骤(a)中所述高温淀粉酶为α－高温淀粉酶，加量为0.3-1.0Kg/吨淀粉；麦芽糖生成酶为大麦β-淀粉酶或者α-真菌淀粉酶，加量为0.3-1.0Kg/吨淀粉；转苷酶为α－葡萄糖苷转移酶，加量为0.5-1.0Kg/吨淀粉。
进一步，步骤(a)中所述生成的50型低聚异麦芽糖粗糖液，其“三糖”含量≥35％。
进一步，步骤(b)中所述50型低聚异麦芽糖粗糖液调节pH值为4-5.5，加入的糖化酶为强效液体糖化酶，加量为0.5-1.0Kg/吨淀粉，保温温度不变，仍为50-60℃。
进一步，步骤(b)中所述采用强效液体糖化酶降解后的糖液“三糖含量”≥40％，四糖及以上多糖≤1％，其余为葡萄糖。
进一步，步骤(c)中采用粉末活性炭进行脱色，加炭量为3‰-1％，脱色温度80±10℃。
进一步，步骤(c)中离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳树脂、弱碱阴树脂和强酸阳树脂。
进一步，步骤(c)中色谱分离以钾型阳离子树脂为分离树脂，进料浓度为30-60％，温度为40-80℃，以二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的高纯度95低聚异麦芽糖和富含葡萄糖的组份。
进一步，步骤(c)中经色谱分离捉纯后的低聚异麦芽糖，其“三糖”纯度≥95％。
与现有技术相比，用本发明的制备方法制备的高纯度95低聚异麦芽糖与普通低聚异麦芽糖相比，具有以下特性：
1、“三糖”纯度高，达到95％以上；
2、糖浆粘度小，甜度高；
3、生理功能特性更强，其中双歧杆菌增殖效果比普通型90型低聚异麦芽糖高3倍等优点。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
本发明首先以淀粉为原料，经液化后，采用麦芽糖生成酶协同葡萄糖转苷酶制备50型低聚异麦芽糖粗糖液，然后利用强效液体糖化酶降解掉其中的非“三糖”成分，使其转化为葡萄糖，再利用色谱分离技术去除葡萄糖，获取高纯度的低聚异麦芽糖。本发明采用强效液体糖化酶降解50型低聚异麦芽糖后，“三糖”含量达到40％，四糖及以上多糖含量小于1％，经色谱分离后，葡萄糖1.0％，麦芽糖1.0％，“三糖”95.5％，四糖及以上多糖2.5％。大大提高了“三糖”的纯度，达到95％以上，非发酵性糖达到98％，增强了低聚异麦芽糖的生理功能特性。本发明的色谱分离技术优选为大孔树脂分离方法，更优选为钾型阳离子树脂。色谱分离提纯方法以钾型阳离子树脂为分离树脂，进料浓度为30-60％，温度为40-80℃，二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的高纯度95低聚异麦芽糖和富含葡萄糖的组份。离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳树脂、弱碱阴树脂和强酸阳离子树脂。分离后的“三糖”成分达到95％以上。
实施例一
以玉米淀粉为原料，用自来水调节波美度为12°Bé，pH值调节为5.5，按0.6Kg/吨淀粉加入高温淀粉酶，采用二次喷射液化技术，一次喷射温度为105℃，二次喷射温度130℃，液化液降温至55℃，调节pH值为5.8，加入α-真菌淀粉酶，加量为0.8Kg/吨淀粉，加入转苷酶，加量为0.7Kg/吨淀粉，糖化结束后，采用高效液相色谱仪检测组分，其中“三糖”35.5％，葡萄糖30％，麦芽糖7.5％，麦芽三糖1.5％，四糖及以上多糖25.5％。
糖化结束后得到50型低聚异麦芽糖粗糖液，调节pH值为4.6，加入强效液体糖化酶，加量为0.9Kg/吨淀粉，糖化结束后，“三糖”含量41.2％，四糖及以上多糖0.8，葡萄糖56％，麦芽糖2％。
降解后的糖化液加入0.5％(粉末活性碳与低聚异麦芽糖干基质量比)的粉末活性炭，升温至70℃，采用板框压滤机进行过滤，搅拌均匀，保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐。
将分别装有强酸阳树脂的阳柱和弱碱阴树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的糖浆以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃依次通过阳柱-阴柱-阳柱，进行离交脱盐。
将过柱后的糖浆采用四效降膜蒸发器，在真空度0.06-0.09MPa，料液温度50-85℃，浓缩至料液浓度58％。
浓缩后的低聚异麦芽糖浆，以钾型阳离子树脂为分离树脂，二级反渗透水为洗脱剂，进料浓度58％，温度50℃，过柱，得到提纯后的低聚异麦芽糖和富含葡萄糖的组份。提纯后的低聚异麦芽糖，通过高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖0.8％，麦芽糖1.2％，“三糖”95.8，四糖及以上多糖2.2％。
色谱分离后的高纯度低聚异麦芽糖加入1％(粉末活性碳与低聚异麦芽糖干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐。
将分别装有强酸阳树脂的阳柱和弱碱阴树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的糖浆以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃依次通过阳柱-阴柱-阳柱，进行离交脱盐。
将过柱后的糖浆采用四效降膜蒸发器，在真空度0.06-0.09MPa，料液温度50-85℃，浓缩至料液浓度75％，即得到高纯度95低聚异麦芽糖产品。
实施例二：
以玉米淀粉乳为原料，用自来水调节波美度为22°Bé，pH值调节为6.5，按0.8Kg/吨淀粉加入高温淀粉酶，采用二次喷射液化技术，一次喷射温度为102℃，二次喷射温度135℃，液化液降温至60℃，调节pH值为5.0，加入α－真菌淀粉酶，加量为0.9Kg/吨淀粉，加入转苷酶，加量为0.7Kg/吨淀粉，糖化结束后，采用高效液相色谱仪检测组分，其中“三糖”36.2％，葡萄糖29％，麦芽糖6.8％，麦芽三糖1.2％，四糖及以上多糖26.8％。
糖化结束后得到50型低聚异麦芽糖粗糖液，调节pH值为4.8，加入强效液体糖化酶，加量为0.7Kg/吨淀粉，糖化结束后，“三糖”含量43.1％，四糖及以上多糖0.9，葡萄糖54％，麦芽糖2％。
降解后的糖化液加入1％(粉末活性碳与低聚异麦芽糖干基质量比)的粉末活性炭，升温至90℃，采用板框压滤机进行过滤，搅拌均匀，保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐。
将分别装有强酸阳树脂的阳柱和弱碱阴树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的糖浆以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃依次通过阳柱-阴柱-阳柱，进行离交脱盐。
将过柱后的糖浆采用四效降膜蒸发器，在真空度0.06-0.09MPa，料液温度50-85℃，浓缩至料液浓度60％。
浓缩后的低聚异麦芽糖浆，以钾型阳离子树脂为分离树脂，二级反渗透水为洗脱剂，进料浓度60％，温度50℃，过柱，得到提纯后的低聚异麦芽糖和富含葡萄糖的组份。提纯后的低聚异麦芽糖，通过高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖0.7％，麦芽糖1.3％，“三糖”96.0，四糖及以上多糖2.0％。
色谱分离后的高纯度低聚异麦芽糖加入0.8％(粉末活性碳与低聚异麦芽糖干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐。
将分别装有强酸阳树脂的阳柱和弱碱阴树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的糖浆以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃依次通过阳柱-阴柱-阳柱，进行离交脱盐。
将过柱后的糖浆采用四效降膜蒸发器，在真空度0.06-0.09MPa，料液温度50-85℃，浓缩至料液浓度75.6％，即得到高纯度95低聚异麦芽糖产品。
Claims (7)
1.一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法，其特征在于，分以下三个阶段：
(a)制备50型低聚异麦芽糖：以淀粉或淀粉乳为原料，调节pH值，加入高温淀粉酶，采用喷射液化器进行喷射液化，降温至50-60℃后，调pH值5-6.5，加入麦芽糖生成酶协同葡萄糖转苷酶生成50型低聚异麦芽糖粗糖液，50型低聚异麦芽糖粗糖液“三糖”含量≥35％；
步骤(a)中所述高温淀粉酶为α-高温淀粉酶，加量为0.3-1.0Kg/吨淀粉；麦芽糖生成酶为大麦p-淀粉酶或者α-真菌淀粉酶，加量为0.3-1.0Kg/吨淀粉；转苷酶为α-葡萄糖苷转移酶，加量为0.5-1.0Kg/吨淀粉；
(b)降解非“三糖”成分：将生成的50型低聚异麦芽糖粗糖液调节pH值，加入糖化酶降解其中非“三糖”成分，将非“三糖”成分降解为葡萄糖；
步骤(b)中所述采用强效液体糖化酶降解后的糖液“三糖含量”≥40％，四糖及以上多糖≤1％，其余为葡萄糖；
(c)色谱分离提纯：糖化酶降解后的糖液，经脱色、脱盐、浓缩后进行色谱分离提纯，将“三糖”纯度提到95％以上，再进行脱色、脱盐、浓缩生成高纯度95低聚异麦芽糖，色谱分离后的葡萄糖可作为果葡糖浆的原料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述淀粉或淀粉乳调节波美度为12-22°Bé，pH值调节为5-6.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述50型低聚异麦芽糖粗糖液调节pH值为4-5.5，加入的糖化酶为强效液体糖化酶，加量为0.5-1.0Kg/吨淀粉，保温温度不变，仍为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中采用粉末活性炭进行脱色，加炭量为3‰-1％，脱色温度80±10℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳树脂、弱碱阴树脂和强酸阳树脂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中色谱分离以钾型阳离子树脂为分离树脂，进料浓度为30-60％，温度为40-80℃，以二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的高纯度95低聚异麦芽糖和富含葡萄糖的组份。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中经色谱分离提纯后的低聚异麦芽糖，其“三糖”纯度≥95％。
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