CN112892241A - 一种碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的制备方法，以钼渣为原料，以无水硅酸钠、氢氧化钠和去离子水的混合溶液作为碱性激发剂，以不锈钢网作为膜基材，通过浸涂法将碱性激发剂涂覆在膜基材上，经恒温箱养护，得到碱激发钼渣胶凝材料基无机膜。采用该碱激发钼渣胶凝材料基无机膜，在自制的过滤装置中，室温下仅靠石油醚/水混合物自身重力对石油醚/水混合物的分离效率高达98％以上，且5次重复使用下，油水分离效率基本保持不变。本发明制备的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜，成本低廉、绿色环保、分离操作便捷、分离效率高，是钼渣高附加值利用的新途径。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用及膜处理水污染领域，具体涉及一种碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的制备及应用。
背景技术
钼渣主要是钼矿浮选过程中产生的细颗粒固体废弃物，全国钼渣排出量约3200万t/年[1]。大量的钼渣堆积不仅造成资源的巨大浪费，而且占用大量的土地资源、破坏生态平衡、引起环境污染、危害公众健康。现如今，钼渣的主要综合利用途径是制备建筑材料[2]、陶瓷材料[3]、玻璃材料[1]、功能材料[4]等。但在现有的研究中，钼渣大都以掺合料或部分原料的代替品使用，存在综合利用率低、易造成二次污染等问题。
近年来，工业生产、农业、日常生活处处会产生含油废水，再加上原油开采运输及频繁的溢油事故，这些大量的难处理的含油废水已经造成了严重的环境污染和难以修复的生态破坏，危害人类身体健康和生命安全。常用的油水分离方法主要有重力法、浮选法、离心法、吸附法以及膜分离法[5]。其中，膜分离法可在常温下进行，具有过程无相变、简单快捷、分离效率高、分离过程自动化程度高、对环境友好等优异特性而备受关注[5-6]。然而，当前用于油水分离的膜存在制备成本高、加工难度大、稳定性差、易被污染等问题[5,7-8]。
以固体废弃物钼渣为原料，不锈钢筛网为膜基材，采用浸涂法制备了碱激发钼渣胶凝材料基无机膜，有效的处理了油水混合物的污染，同时对钼渣的综合利用开辟了一条新的途径，达到“以废治废”的目的。
申请人通过系统查阅了大量的国内专利以及文献资料，未发现关于碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的制备及其油水混合物分离的应用的相关报道。
以下是相关参考文献：
[1]吴菊芳，利用钼渣制备微晶玻璃及其结构的研究，武汉理工大学 (2012)。
[2]朱建平，侯欢欢，侯欢欢，尹海滨，谭斌，任珂，管学茂；钼尾矿制备贝利特水泥熟料早期性能研究，硅酸盐通报，34(07)(2015)1839-1843。
[3]廉晓庆，张璐，黄悦；钼尾矿化学发泡法制备多孔陶瓷，耐火材料， 53(02)(2019)126-128。
[4]陈明日，由钼尾矿制备SiO2基介孔功能材料的研究，大连工业大学 (2015)。
[5]吴宗策，胡利杰，梁松苗，油水分离膜的研究进展，合成树脂及塑料，33(03)(2016)80-83+102。
[6]马宇良，方雪，苏桂明，张晓臣，油水分离膜的研究进展，黑龙江科学，10(14)(2019)30-31+34。
[7]孟凡宁，宋菁，张新妙，奚振宇，郦和生；超润湿性油水分离膜的研究进展，化工环保；39(04)(2019)373-380。
[8]杨思民，王建强，刘富，油水分离膜研究进展，膜科学与技术，39 (03)(2019)132-141。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的制备方法，并将得到的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜应用于油水混合物的分离。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的制备方法，其特征在于，该方法以钼渣为原料，以无水硅酸钠、氢氧化钠和去离子水的混合溶液作为碱性激发剂，以不锈钢网作为膜基材，通过浸涂法将碱性激发剂涂覆在膜基材上，经恒温箱养护，得到碱激发钼渣胶凝材料基无机膜。
具体按以下步骤实施：
1)按配方量称取无水硅酸钠、氢氧化钠置于烧杯中；
2)按配方量称取去离子水，溶解无水硅酸钠、氢氧化钠得到碱性激发剂；
3)按配方量称取钼渣；
4)将步骤2)的碱性激发剂与步骤3)的钼渣搅拌混合均匀，得到浆体；
5)以不锈钢网作为膜基材，将浆体均匀的涂覆在膜基材的孔隙和表面上，得到地质聚合物膜前驱体；
6)将步骤5)所得的地质聚合物膜前驱体装入塑封袋中密封，置于恒温箱中80℃养护8h，得到碱激发钼渣胶凝材料基无机膜。
所述钼渣的主要氧化物质量百分数组成为：SiO2：63.24％，Al2O3：10.96％， Fe2O3：7.11％，CaO：4.50％，K2O：4.09％，MgO：3.29％)，TiO2：1.41％，SO3： 0.85％，Na2O：0.64％，P2O5：0.26％，MnO：0.25％，BaO：0.22％，MoO3：0.12％。
根据申请人的试验表明，碱激发钼渣胶凝材料基无机膜能够用于油水混合物的分离。
具体按下列步骤实施：
(1)用硅胶密封圈将碱激发钼渣胶凝材料基无机膜固定于过滤装置中；
(2)配制石油醚/水混合物；
(3)将步骤(2)所述的石油醚/水混合物加入步骤(1)所述的过滤装置中，仅靠石油醚/水混合物自身重力为驱动力进行油水分离；
(4)固定石油醚/水混合物自身重力，待石油醚/水混合物的渗透速度稳定后，开始测量；
(5)膜通量采用以下公式计算：
其中，m为石油醚/水混合物质量，S为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜有效过滤面积，t为渗透时间；
(6)油水分离效率采用以下公式计算：
其中，mb、ma分别为石油醚/水混合物分离前后油的质量；
(7)碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的膜通量恢复率采用以下公式计算：
其中，J1为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的初始膜通量，J2为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的恢复膜通量。
本发明的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜制备方法及其应用，其创新之处在于：
以固体废弃物钼渣为原料制备碱激发钼渣胶凝材料基无机膜，其成本低廉、绿色环保；对石油醚/水混合物进行油水分离，其分离效率在98％以上，有效的处理了油水混合物的污染，同时也对钼渣的综合利用开辟了一条新的途径。
附图说明
图1是碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的实物照片；
图2是用于油水分离的过滤装置示意图；
图3是在仅靠液体自身重力驱动的室温下进行5次油水分离的分离效率变化图；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是以下的实施例仅为了更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
本实施例给出一种碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的制备方法，以钼渣为原料，以无水硅酸钠、氢氧化钠和去离子水的混合溶液作为碱性激发剂，以不锈钢网作为膜基材，通过浸涂法将碱性激发剂涂覆在膜基材上，经恒温箱养护，得到碱激发钼渣胶凝材料基无机膜。
具体实验原料及试剂如下：
(1)钼渣，购于洛南县九龙矿业有限公司。使用前烘干，振动磨粉磨 10min后过150目标准筛。
钼渣的主要氧化物组成(质量百分数)：SiO2(63.24％)，Al2O3(10.96％)， Fe2O3(7.11％)，CaO(4.50％)，K2O(4.09％)，MgO(3.29％)，TiO2(1.41％)， SO3(0.85％)，Na2O(0.64％)，P2O5(0.26％)，MnO(0.25％)，BaO(0.22％)，MoO3 (0.12％)。
(2)固体无水偏硅酸钠，购于上海伊卡生物技术有限公司，分析纯试剂，颗粒状白色固体，Na20/Si02＝1。
(3)固体氢氧化钠，购于国药集团化学试剂有限公司，分析纯试剂，白色片状固体。
(4)去离子水，实验室自制。
(5)不锈钢网筛网，购于河北衡水。
具体按以下步骤实施：
1)按配方量称取无水硅酸钠、氢氧化钠置于烧杯中；
2)按配方量称取去离子水，溶解无水硅酸钠、氢氧化钠得到碱性激发剂；
3)按配方量称取钼渣；
4)将步骤2)的碱性激发剂与步骤3)的钼渣搅拌混合均匀得到均匀的浆体；
5)按浆体均匀的涂覆在直径为40mm经打磨、碱洗、酸洗等预处理的不锈钢筛网上，网膜用塑料袋密封，置于恒温箱中80℃养护8h，得到碱激发钼渣胶凝材料基无机膜。其实物照片如图1所示。
为了将所得到的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜进行油水混合物的分离实验，申请人的发明人制备了不同碱激发剂模数、不同水灰比的碱激发钼渣胶凝材料无机膜。即如图3所示的：碱激发剂模数0.7，水灰比分别为0.4、 0.5和0.6；碱激发剂模数0.8，水灰比分别为0.4、0.5和0.6；碱激发剂模数0.9，水灰比分别为0.4、0.5和0.6。
油水混合物分离实验所采用的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜，直径为 40mm，操作压力为标准大气压，操作温度为室温，油水混合物为石油醚/水混合物。
具体按以下步骤实施：
(1)采用硅胶密封圈将直径为40mm的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜1 固定于如图2所示的过滤装置中(自制)。该过滤装置包括有铁架台4，在铁架台4上固定有上过滤杯2和下两个过滤杯3，上过滤杯2和下两个过滤杯3之间有第一硅胶密封圈5和第二硅胶密封圈6，在过滤杯3外面有烧杯 7。
(2)配制石油醚/水混合物；
(3)将步骤(2)所述的油水混合物加入步骤(1)所述的过滤装置的上过滤杯2中，仅靠液体(即石油醚/水混合物)自身重力为驱动力进行油水分离；
(4)固定液体(即石油醚/水混合物)自身重力，待液体(即石油醚/ 水混合物)的渗透速度稳定后，开始测量；
(5)膜通量采用以下公式计算：
其中，m为液体(即石油醚/水混合物)质量，S为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜有效过滤面积，t为渗透时间。
(6)油水分离效率采用以下公式计算：
其中，mb、ma分别为油/水分离前后油的质量。
(7)膜通量恢复率的采用以下公式计算：
其中，J1为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的初始膜通量，J2为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的恢复膜通量。
按照图2将过滤装置组装后，将模拟油水的石油醚/水混合物加入密封的过滤杯2内，在室温下，仅靠石油醚/水混合物自身重力驱动，待石油醚/ 水混合物通过碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的渗透速度稳定后开始测量。
以下是发明人给出的将碱激发钼渣胶凝材料基无机膜应用于分离油水混合物的具体实施例。
实施例1：
首先制备石油醚/水混合物；
将碱激发剂模数0.7，水灰比分别为0.4、0.5、0.6的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜，分别用硅胶密封圈固定于图2所示的过滤装置中；
在室温下，标定仅靠石油醚/水混合物自身重力驱动的膜通量，膜通量分别为0.15g/(cm2·s)、0.98g/(cm2·s)、3.18g/(cm2·s)；
将模拟的石油醚/水混合物加入密封有碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的过滤装置上方的上过滤杯2中，仅靠石油醚/水混合物自身重力的驱动，室温下进行油水分离检测；
固定石油醚/水混合物的自身重力，待石油醚/水混合物的渗透速度稳定后开始测量；其油水分离效率分别为98.50％、98.74％、0；
再将碱激发钼渣胶凝材料无机膜进行5次油水分离循环试验，结果如图 3所示；然后对碱激发钼渣胶凝材料无机膜进行干燥后标定在室温下仅靠石油醚/水混合物自身重力驱动的膜通量，得到膜通量恢复率分别为97.31％、 97.63％。
实施例2：
首先制备石油醚/水混合物；
将碱激发剂模数0.8，水灰比分别为0.4、0.5、0.6的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜，分别用硅胶密封圈固定于图2所示的过滤装置中；
在室温下，标定仅靠石油醚/水混合物自身重力驱动的膜通量，膜通量分别为0.11g/(cm2·s)、0.70g/(cm2·s)、2.74g/(cm2·s)；
将模拟的石油醚/水混合物加入密封有碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的过滤装置上方的上过滤杯2中，仅靠石油醚/水混合物自身重力的驱动，室温下进行油水分离检测；
固定石油醚/水混合物的自身重力，待石油醚/水混合物的渗透速度稳定后开始测量；其油水分离效率分别为98.95％、99.48％；
再将碱激发钼渣胶凝材料基无机膜进行5次油水分离循环试验，结果如图3所示；然后对碱激发钼渣胶凝材料无机膜进行干燥后标定在室温下仅靠石油醚/水混合物自身重力驱动的膜通量，得到膜通量恢复率分别为97.80％、 97.86％、0。
实施例3：
首先制备石油醚/水混合物；
将碱激发剂模数0.9，水灰比0.4、0.5、0.6的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜分别用硅胶密封圈固定于图2所示的过滤装置中；
在室温下，标定仅靠石油醚/水混合物自身重力驱动的膜通量，膜通量分别为0.09g/(cm2·s)、0.38g/(cm2·s)、0.85g/(cm2·s)；
将模拟的石油醚/水混合物加入密封有碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的过滤装置上方的上过滤杯2中，仅靠石油醚/水混合物自身重力的驱动，室温下进行油水分离检测；
固定石油醚/水混合物的自身重力，待石油醚/水混合物的渗透速度稳定后开始测量；其油水分离效率分别为98.70％、99.63％、98.77％；
再将碱激发钼渣胶凝材料无机膜进行5次油水分离循环试验，结果如图3所示；然后对碱激发钼渣胶凝材料无机膜进行干燥后标定在室温下仅靠石油醚/水混合物自身重力驱动的膜通量，得到膜通量恢复率分别为97.95％、 97.37％、97.70％。
Claims (5)
1.一种碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的制备方法，其特征在于，该方法以钼渣为原料，以无水硅酸钠、氢氧化钠和去离子水的混合溶液作为碱性激发剂，以不锈钢网作为膜基材，通过浸涂法将碱性激发剂涂覆在膜基材上，经恒温箱养护，得到碱激发钼渣胶凝材料基无机膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
1)按配方量称取无水硅酸钠、氢氧化钠置于烧杯中；
2)按配方量称取去离子水，溶解无水硅酸钠、氢氧化钠得到碱性激发剂；
3)按配方量称取钼渣；
4)将步骤2)的碱性激发剂与步骤3)的钼渣搅拌混合均匀，得到浆体；
5)以不锈钢网作为膜基材，将浆体均匀的涂覆在膜基材的孔隙和表面上，得到地质聚合物膜前驱体；
6)将步骤5)所得的地质聚合物膜前驱体装入塑封袋中密封，置于恒温箱中80℃养护8h，得到碱激发钼渣胶凝材料基无机膜。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，其特征在于，所述钼渣的主要氧化物质量百分数组成为：SiO2：63.24％，Al2O3：10.96％，Fe2O3：7.11％，CaO：4.50％，K2O：4.09％，MgO：3.29％)，TiO2：1.41％，SO3：0.85％，Na2O：0.64％，P2O5：0.26％，MnO：0.25％，BaO：0.22％，MoO3：0.12％。
4.权利要求1至3其中之一所述方法得到的碱激发钼渣胶凝材料基无机膜用于油水混合物分离的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，具体按下列步骤实施：
(1)用硅胶密封圈将碱激发钼渣胶凝材料基无机膜固定于过滤装置中；
(2)配制石油醚/水混合物；
(3)将步骤(2)所述的石油醚/水混合物加入步骤(1)所述的过滤装置中，仅靠石油醚/水混合物自身重力为驱动力进行油水分离；
(4)固定石油醚/水混合物自身重力，待石油醚/水混合物渗透速度稳定后，开始测量；
(5)膜通量采用以下公式计算：
其中，m为石油醚/水混合物质量，S为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜有效过滤面积，t为渗透时间；
(6)油水分离效率采用以下公式计算：
其中，mb、ma分别为石油醚/水混合物分离前后油的质量；
(7)碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的膜通量恢复率采用以下公式计算：
其中，J1为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的初始膜通量，J2为碱激发钼渣胶凝材料基无机膜的恢复膜通量。
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