CN110975900B - 一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法，将锌渣、磷酸和水放入搅拌装置中进行拌合，其中，磷酸的掺量为锌渣质量的6％～13％，水的掺量为锌渣质量的23％；拌合后经模具成型、干燥箱80℃养护7天，经破碎、过筛，得到酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。该酸激发锌渣基地质聚合物催化剂应用于直接深蓝有机染料废水的降解，经实验证明，其对直接深蓝有机染料废水的降解率与磷酸的添加量成正相关的变化规律，最佳降解率为95％。该制备方法及应用的整个工艺过程无三废排放，不仅实现了工业固废锌渣的无害化完全循环利用，而且为有机染料废水的处理提供了新方法。

Description

一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于锌渣基地质聚合物催化剂的合成方法及固体废弃物资源化利用领域，具体涉及一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的合成方法及其该酸激发锌渣基地质聚合物催化剂在降解染料废水中的应用。
背景技术
锌渣是在炼锌过程中产生的工业废渣。据统计，我国铅锌生产系统每生产1吨的锌产品就伴随着排放0.9吨的锌渣，我国锌渣的堆存量已经达到上亿吨[1]。
由于锌渣中含有重金属和其它有害物质，其利用率非常低，每年产生的大量锌渣处于废弃和堆积状态，占用大量土地和资源浪费[2]。目前，锌渣主要用作生产混凝土掺合料、回收有价金属、制氯化锌、制硫酸锌等[3-7]。
酸激发胶凝材料是一种近年开发的新型材料,具有强度高、防火耐高温、耐酸碱侵蚀、介电常数和介电损耗低等优点。
党永发等[8]对酸激发钢渣、矿渣复合粉水硬活性进行了研究。
梁郁[9]研究了磷酸激发粉煤灰的实验,可使粉煤灰迅速获得胶凝性质并在短时间获得较高的强度。
崔学民[10]发明了一种磷酸基地质聚合物多孔材料及其制备方法，以偏高岭土、氧化铝(或氢氧化铝)、磷酸和水为原料、铝粉为发泡剂，在50-90℃发泡制备地质聚合物多孔材料。
郭昌明等[11]发明了一种地质聚合物的合成方法，以硫酸和失效的硫酸抛光液为激发剂加入到偏高岭土混合搅拌，注入模具，30-90℃反应4-48h，40-80℃再反应5-10天，制备得到硫酸激发偏高岭土地质聚合物。
郭昌明等[12]发明了一种赤泥基地质聚合物的合成方法，以失效的磷酸基抛光液为激发剂加入到赤泥和偏高岭土中，混合搅拌，40-80℃反应2-3天,40-80℃再反应5-10天，制备得到磷酸激发赤泥偏高岭土地质聚合物。
郭昌明等[13]发明了一种地质聚合物的合成方法，以失效的磷酸基抛光液为激发剂加入偏高岭土中，混合搅拌，30-80℃反应6天,室温下再反应28-45天，制备得到磷酸激发偏高岭土地质聚合物。
综上所述，申请人通过系统查阅国内外文献资料及专利，没有发现有关酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法，以及将其应用于有机染料废水降解的任何相关报导。
以下是与本发明相关的主要参考文献：
[1]侯晓波.铅锌冶炼渣处理的系统分析及研究[J].云南冶金，2011，40(3)：42-46。
[2]陈桥，胡克，王建国，等.矿山土地污染危害及污染源探讨[J].国土资源科技管理，2004，21(4)：50-53。
[3]刘凯凯，周广柱，周静.铅锌冶炼渣性质及综合利用研究进展[J].山东化工，2013，42(07)：58-60。
[4]徐露露，栗潮.偏高岭土在混凝土中的应用现状[J].河南建材，2018(03)：36-39。
[5]刘乐平，谭华，邓家喜，匡丕桩，贺艳.矿渣基地质聚合物干粉材料的性能与反应机理[J].武汉理工大学学报，2014，36(06)：36-40。
[6]任玉森，李永谦，冯长宝.热镀锌废锌渣两步法回收工艺研究[J].宝钢技术，2003(01)：60-62。
[7]成晓波.废锌渣利用技术[J].工业安全与防尘，1992(08)：18-19。
[8]党永发，李晓光.酸激发提高钢渣、矿渣复合粉水硬活性的研究[J].中国粉体技术，2006(05)：16-18。
[9]梁郁，钱觉时，王智.磷酸激发粉煤灰的试验研究[J].粉煤灰综合利用，2004(03)：44-45。
[10]崔学民，刘乐平，邱树恒，贺艳，一种磷酸基地质聚合物多孔材料及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN101560071A)，2009。
[11]郭昌明，黎铉海，吴君，一种地质聚合物的合成方法，中国专利申请(公开号：CN104556876A)，2014。
[12]郭昌明，吴君，黎铉海，一种赤泥基地质聚合物的合成方法，中国专利申请(公开号：CN104591569A)，2014。
[13]郭昌明，刘梦怡，黎铉海，一种地质聚合物的合成方法，中国专利申请(公开号：CN103864322A)，2014。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法，并将得到的该酸激发锌渣基地质聚合物催化剂应用于降解染料废水，阐明酸激发锌渣基地质聚合物催化剂与有机染料废水降解率的变化规律。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法，其特征在于，将锌渣、磷酸和水放入搅拌装置中进行拌合，其中，磷酸的掺量为锌渣质量的6％～13％，水的掺量为锌渣质量的23％；拌合后经模具成型、干燥箱80℃养护7天，经破碎、过筛，得到酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
具体按以下步骤进行：
(1)按配方量称取锌渣，置入搅拌机中；
(2)按配方量取浓磷酸和水，将浓磷酸溶入水中得到磷酸溶液；然后将磷酸溶液加入搅拌机中，拌和进行化学反应形成混合均匀的浆体；
(3)将浆体注入模具中成型，模具密封放入干燥箱中80℃养护反应2天后脱模，脱模得到的试块密封放入干燥箱80℃养护反应5天，制得酸激发锌渣基地质聚合物试块；
(4)将酸激发锌渣基地质聚合物催化剂试块敲碎，采用100目～55目的筛子进行筛分，制得颗粒范围0.154mm～0.355mm的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
经申请人实验发现，得到的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂可应用于降解直接深蓝染料废水。
具体应用包括下列步骤：
(1)配制初始浓度为Co的直接深蓝染料水溶液；用紫外-可见分光光度计测定其初始吸光度A0；
(2)将适量的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂，放入盛有一定体积、浓度为Co的直接深蓝染料反应器中，室温下用磁力搅拌器搅拌一定时间，取部分反应液进行离心分离，将离心管中的上清液移至比色皿中，用紫外-可见分光光度计在直接深蓝染料的最大吸收λmax＝560nm测定t时间的吸光度At和直接深蓝染料浓度为Ct；测定完吸光度后，将比色皿中的反应液重新放入反应器中；
(3)重复步骤(2)，直至直接深蓝染料的吸光度不再随时间的变化而变化，采用下式计算直接深蓝染料的降解率：
Figure BDA0002288784310000041
本发明的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法，其创新之处在于：采用工业固体废弃物制成了未见文献报道的酸激发锌渣地质聚合物催化剂，整个工艺过程无三废排放，不仅实现了工业固废锌渣的无害化完全循环利用，而且为有机染料废水的处理提供了新途径。
附图说明
图1是实施例1至实施例3所制备的酸激发锌渣基地质聚合物试块7天的抗压强度图。
图2是直接深蓝染料的最大吸收波长曲线；
图3是实施例1至实施例3酸激发锌渣基地质聚合物催化剂对直接深蓝染料废水降解率；
图4是在一定量0.13PA/ZSGC试块制备的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂存在下，溶液的pH值对直接深蓝染料降解的影响；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是，以下的实施例仅为了更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
本实例给出一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂制备方法，该方法将锌渣、磷酸和水放入搅拌装置中进行拌合，其中，磷酸的掺量为锌渣质量的6％～13％，水的掺量为锌渣质量的23％；拌合后经模具成型、干燥箱80℃养护7天，经破碎、过筛，得到酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
主要原料如下：
(1)锌渣，来自商洛铅锌冶炼厂有限责任公司锌渣，实验所采用锌渣原料均为同一批次。
锌渣的主要氧化物质量百分数组成为：Fe2O3：39.68％，SiO2：16.79％，Al2O3：8.49％，CaO：9.10％，K2O：4.00％，MgO：2.32％，Na2O：1.00％，SO3：0.42％，LOI：18.20％；
(2)磷酸，浓磷酸购于天津市富宇精细化工有限公司，分析纯试剂。
在以下的实施例中，申请人给出酸激发锌渣基地质聚合物材料及其在有机染料降解中的应用实施例。
实施例1：
准确称量粉磨后的锌渣粉100g，以此为计量基础(100％)，磷酸的掺量为锌渣质量的6％，水的掺量为锌渣质量的23％。
将锌渣倒入搅拌机中；
称取磷酸和水，将磷酸溶于水中，制成磷酸溶液，把磷酸溶液加入搅拌机中进行搅拌形成浆体；
将浆体注入25mm×25mm×25mm三联模具中成型，模具密封放入干燥箱中80℃养护反应2天后脱模；试块密封放入干燥箱80℃养护5天，制得磷酸激发锌渣基地质聚合物(Phosphoric acid-activated zinc slag-basedgeopolymer catalyst,PA/ZSGC)试块，因磷酸的掺量是6％，标记为0.06PA/ZSGC试块。检测该磷酸激发锌渣基地质聚合物试块7d的抗压强度为1.6MPa，其结果如图1所示。
实施例2：
所有操作步骤与实施例1相同，只是磷酸的掺量为锌渣的9.6％，制得磷酸激发锌渣基地质聚合物(Phosphoric acid-activated zinc slag-basedgeopolymer catalyst,PA/ZSGC)试块，因磷酸的掺量是9.6％，标记为0.096PA/ZSGC试块。检测该磷酸激发锌渣基地质聚合物试块7d的抗压强度为2.4MPa，其结果如图1所示。
实施例3：
所有操作步骤与实施例2相同，只是磷酸的掺量为锌渣的13％，制得磷酸激发锌渣基地质聚合物(Phosphoric acid-activated zinc slag-basedgeopolymer catalyst,PA/ZSGC)试块，因磷酸的掺量是13％，标记为0.13PA/ZSGC试块。检测该磷酸激发锌渣基地质聚合物试块7d的抗压强度为3.68MPa，其结果如图1所示。
实施例4：
将实施例1标记的0.06PA/ZSGC试块敲碎，采用100目～55的筛子进行筛分，制得粒径范围0.154mm～0.355mm的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
在磁力搅拌器搅拌下，将准确称量的0.8g酸激发锌渣基地质聚合物催化剂放入100mL浓度为60mg/L的直接深蓝染料水溶液中，加入1mL过氧化氢，再加盐酸调节染料溶液的pH为1.5。反应12min之前，每隔3min从反应器中取部分溶液进行离心分离；反应12min之后，每隔10min从反应器中取部分溶液进行离心分离；将离心管中的上清液移入比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定直接深蓝染料最大吸收波长(λmax＝560nm)处的吸光度，如图2所示。
利用以下公式(1)计算降解率，
Figure BDA0002288784310000071
结果如表1和图3所示。从表1和图3可见，当反应进行到32min时，直接深蓝染料的降解率已达到稳定状态，其降解率为88％。
表1：0.06PA/ZSGC试块制得的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂对直接深蓝染料的降解率
反应时间(min) 0 3 6 9 12 22 32 42
降解率(％) 0 57.6 77 80.7 80.7 86 88 88
实施例5：
将实施例2中标记的0.096PA/ZSGC试块敲碎，采用100目～55目的筛子进行筛分，制得粒径范围0.154～0.355mm的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。在磁力搅拌器搅拌下，将准确称量的0.8g酸激发锌渣基地质聚合物催化剂放入100mL浓度为60mg/L的直接深蓝染料水溶液中。其余步骤与实施例4相同，利用实施例4中式(1)计算直接深蓝染料的降解率，结果如表2和图3所示。
从表2和图3可见，当反应进行到32min时，直接深蓝染料的降解率已达到稳定状态，其降解率为91％。
表2：0.096PA/ZSGC试块制得的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂对直接深蓝染料的降解率
反应时间(min) 0 3 6 9 12 22 32 42
降解率(％) 0 66.2 80 83.1 83.8 90 91 91
实施例6：
将实施例3中标记为0.13PA/ZSGC试块敲碎，采用100目～55目的筛子进行筛分，制得粒径范围为0.154mm～0.355mm的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
在磁力搅拌器搅拌下，将准确称量的0.8g酸激发锌渣基地质聚合物催化剂放入100mL浓度为60mg/L的直接深蓝染料水溶液中。其余步骤与实施例4相同，利用实施例4中的式(1)计算直接深蓝染料的降解率，结果如表3和图3所示。
从表3和图3可见，当反应进行到32min时，直接深蓝染料的降解率已达到稳定状态，其降解率为95％。
表3：0.13PA/ZSGC试块制备的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂对直接深蓝染料的降解率
反应时间(min) 0 3 6 9 12 22 32 42
降解率(％) 0 80 84.9 86 87.8 94 95 95
实施例7：
将实施例3中标记为0.13PA/ZSGC试块敲碎，采用100目～55目的筛子进行筛分，制得粒径范围为0.154～0.355mm的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
在磁力搅拌器搅拌下，将准确称量的0.8g酸激发锌渣基地质聚合物催化剂放入100mL浓度为60mg/L的直接深蓝染料水溶液中。加入1mL过氧化氢，再加盐酸调节直接深蓝染料溶液的pH为3。反应12min之前，每隔3min从反应器中取部分溶液进行离心分离；反应12min之后，每隔10min从反应器中取部分溶液进行离心分离；将离心管中的上清液移入比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定直接深蓝染料最大吸收波长(λmax＝560nm)处的吸光度，利用实施例4中的公式(1)计算降解率，结果如表4和图4所示。
从表4和图4可见，当反应进行到32min时，直接深蓝染料的降解率已达到稳定状态，其降解率为92％。
表4：0.13PA/ZSGC试块制备的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂对直接深蓝染料的降解率
反应时间(min) 0 3 6 9 12 22 32 42
降解率(％) 0 79.8 81 82 88 89.8 92 92
实施例8：
将实施例3中标记为0.13PA/ZSGC试块敲碎，采用100目～55目的筛子进行筛分，制得粒径范围0.154mm～0.355mm的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
在磁力搅拌器搅拌下，将准确称量的0.8g酸激发锌渣基地质聚合物催化剂放入100mL浓度为60mg/L的直接深蓝染料水溶液中。加入1mL过氧化氢，再加盐酸调节直接深蓝染料溶液的pH为6。反应12min之前，每隔3min从反应器中取部分溶液进行离心分离；反应12min之后，每隔10min从反应器中取部分溶液进行离心分离；将离心管中的上清液移入比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定直接深蓝染料最大吸收波长(λmax＝560nm)处的吸光度，利用实施例4中公式(1)计算降解率，结果如表5和图4所示。
从表5和图4可见，当反应进行到32min时，直接深蓝染料的降解率已达到稳定状态，其降解率为48％。
表5：0.13PA/ZSGC试块制得的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂对直接深蓝染料的降解率
反应时间(min) 0 3 6 9 12 22 32 42
降解率(％) 0 20.6 27.3 36 40 43 48 48
以下是发明人给出的对比实验例。
对比实验例1：
准确称量粉磨后的锌渣粉100g，以此为计量基础(100％)，磷酸的掺量为锌渣质量的0.8％，水的掺量为锌渣质量的23％。
将锌渣倒入搅拌机中；称取磷酸和水，将磷酸溶于水中，制成磷酸溶液，把磷酸溶液加入搅拌机中进行搅拌形成浆体；将浆体注入25mm×25mm×25mm三联模具中，模具密封放入干燥箱中80℃养护反应2天后脱模，结果发现，该磷酸激发锌渣基地质聚合物试块在模具中不凝结，无法成型。
对比实验例2：
准确称量粉磨后的锌渣粉100g，以此为计量基础(100％)，磷酸的掺量为锌渣质量的5％，水的掺量为锌渣质量的23％。
将锌渣倒入搅拌机中；称取磷酸和水，将磷酸溶于水中，制成磷酸溶液，把磷酸溶液加入搅拌机中进行搅拌形成浆体；将浆体注入25mm×25mm×25mm三联模具中，模具密封放入干燥箱中80℃养护反应2天后脱模；试块密封放入干燥箱80℃养护5天，结果发现，该磷酸激发锌渣基地质聚合物试块几乎无机械强度。
对比实验例3：
将实施例3中标记为0.13PA/ZSGC试块敲碎，采用100目～55目的筛子进行筛分，制得粒径范围0.154mm～0.355mm的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
在磁力搅拌器搅拌下，将准确称量的0.8g酸激发锌渣基地质聚合物催化剂放入100mL浓度为60mg/L的直接深蓝染料水溶液中。加入1mL过氧化氢，再加盐酸调节直接深蓝染料溶液的pH为6.5。反应12min之前，每隔3min从反应器中取部分溶液进行离心分离；反应12min之后，每隔10min从反应器中取部分溶液进行离心分离；将离心管中的上清液移入比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定直接深蓝染料最大吸收波长(λmax＝560nm)处的吸光度，利用实施例4中公式(1)计算降解率，当反应进行到32min时，直接深蓝染料的降解率已达到稳定状态，其降解率仅为18％。
从对比实验例1和对比实验例2中发现，磷酸的掺量对于酸激发锌渣基地质聚合物的制备至关重要。磷酸的掺量低于锌渣质量的6％，无法得到具有一定机械强度的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂，磷酸的掺量在6％-13％之间时，随磷酸的掺量的增加，磷酸与锌渣反应生成地质聚合物的量逐渐增加，表现为地质聚合物催化剂的抗压强度的增加。
此外，从比实验例3的结果发现，反应条件对于锌渣基地质聚合物应用于直接深蓝染料的降解至关重要。在其它条件相同时，当染料溶液的pH＝6.5时，其降解率仅为18％，不适合用于直接深蓝染料的降解。

Claims (5)

1.一种酸激发锌渣基地质聚合物催化剂的制备方法，其特征在于，将锌渣、磷酸和水放入搅拌装置中进行拌合，其中，磷酸的掺量为锌渣质量的6％～13％，水的掺量为锌渣质量的23％；拌合后经模具成型、干燥箱80℃养护7天，经破碎、过筛，得到酸激发锌渣基地质聚合物催化剂；
所述的锌渣的主要氧化物质量百分数组成为：Fe2O3：39.68％，SiO2：16.79％，Al2O3：8.49％，CaO：9.10％，K2O：4.00％，MgO：2.32％，Na2O：1.00％，SO3：0.42％，LOI：18.20％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：
(1)按配方量称取锌渣，置入搅拌机中；
(2)按配方量取浓磷酸和水，将浓磷酸溶入水中得到磷酸溶液；然后将磷酸溶液加入搅拌机中，拌和进行化学反应形成混合均匀的浆体；
(3)将浆体注入模具中成型，模具密封放入干燥箱中80℃养护反应2天后脱模，脱模得到的试块密封放入干燥箱80℃养护反应5天，制得酸激发锌渣基地质聚合物试块；
(4)将酸激发锌渣基地质聚合物催化剂试块敲碎，采用100目～55目的筛子进行筛分，制得颗粒范围0.154mm～0.355mm的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
3.权利要求1或2所述方法制备的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂。
4.权利要求1或2所述方法制备的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂用于降解染料废水的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，具体包括下列步骤：
(1)配制初始浓度为Co的直接深蓝染料水溶液；用紫外-可见分光光度计测定其初始吸光度A0；
(2)将适量的酸激发锌渣基地质聚合物催化剂，放入盛有一定体积、浓度为Co的直接深蓝染料反应器中，室温下用磁力搅拌器搅拌一定时间，取部分反应液进行离心分离，将离心管中的上清液移至比色皿中，用紫外-可见分光光度计在直接深蓝染料的最大吸收λmax＝560nm测定t时间的吸光度At和直接深蓝染料浓度为Ct；测定完吸光度后，将比色皿中的反应液重新放入反应器中；
(3)重复步骤(2)，直至直接深蓝染料的吸光度不再随时间的变化而变化，并用下式计算直接深蓝染料的降解率：
Figure FDA0003742209860000021
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