CN109046038A - 一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，属于膜分离技术领域。本发明以芦苇叶为原料与柠檬酸、苹果酸以及马来酸酐反应制得反应产物，随后将反应产物与硝酸银溶液混合得到滤饼，最后将聚砜膜浸泡于固液混合物中，烘干即得高强度抑菌反渗透膜，本发明将羧基基团引入芦苇叶纤维中，使芦苇叶纤维表面具有大量的羧基基团，从而提高纤维与其它分子之间的吸附作用，反渗透膜难以被侵蚀损坏，引入羧基基团后，有利于增强反渗透膜的抗菌性能，将银离子引入植物纤维中，使银离子牢固结合于植物纤维表面形成纳米银颗粒，碳纤维与纳米银结合，有利于提高反渗透膜的耐磨性以及抗菌性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，属于膜分离技术领域。
背景技术
淡水资源是人类赖以生存和发展的必需品，近年来，随着人口数量的急剧增加和工业化进程的不断加快，越来越多的淡水资源被消耗或污染。淡水资源的短缺已成为威胁人类生存和社会稳定的全球性问题。在众多技术中，以反渗透膜为代表的膜法处理技术不仅可以高效、快速的分离出淡水，而且操作过程简单，设备占地面积小、成本低、能耗少，具有环境友好等特点，成为海水淡化领域的优选技术。
反渗透膜是一种模拟生物半透膜制成的具有一定特性的人工半透膜。一般用高分子材料制成，如：醋酸纤维素膜、芳香族聚酰肼膜、芳香族聚酰胺膜。表面微孔的直径一般在0.5～10.0nm之间。反渗透技术原理是在高于溶液渗透压的作用下，依据其他物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来。反渗透膜的膜孔径非常小，因此能够有效地去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等。经过半个多世纪的发展，反渗透膜应用领域已从传统的海水淡化、苦咸水脱盐拓展至食品加工、工业超纯水生产以及造纸、电镀、石油化工、制药、印染等工业废水和城市生活污水的处理。
反渗透技术虽然已经大规模使用，但仍存在不少问题。以醋酸纤维素为代表的聚合物反渗透膜，由于原料丰富、加工性能好、亲水性优异以及独特的耐氯性而备受关注。但是，醋酸纤维素是以六元环醚结构组成的脱水葡萄糖单元为骨架并通过C-O-C链接而成的高聚物，因此在使用过程中极易受到周围环境中微生物的侵蚀和破坏，从而很大程度上限制了醋酸纤维素反渗透膜在苛刻水体环境的应用。目前，很多复合反渗透膜的结构由于是多层，虽然脱盐性能有所提高，但是长时间使用后由于积累污垢导致水通量变小，使得反渗透效率降低，而在膜材料中掺杂增加亲水性物质可以提高反渗透膜的通水量。但这种方式也带来了很多附加的问题，比如制备成本增加、工艺复杂，膜稳定性变差等。
因此，制备出价格低廉、分离性能好、抗污染性能强、水通量高且易于清洗的改性反渗透膜显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前反渗透膜耐磨性能差，导致反渗透膜易被侵蚀和损坏，同时针对反渗透膜抗菌抑菌性能不佳导致反渗透膜易被微生物腐蚀的缺陷，提供了一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～800g芦苇叶置于烧杯中，将氢氧化钠溶液投入烧杯中浸渍芦苇叶，将烧杯置于水浴锅中，在氮气氛围下，恒温水煮4～6h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（2）按重量份数计，称取8～10份上述滤渣、1～2份柠檬酸晶体粉末、1～2份苹果酸晶体粉末、2～3份马来酸酐和30～35份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到改性滤渣；
（3）将上述改性滤渣与蒜瓣按质量比1：5投入行星球磨机中，用氧化锆球磨珠进行研磨混合制得混合产物，将混合产物置于烧杯中，再将烧杯置于水浴锅中恒温静置，制得反应产物；
（4）将上述反应产物与硝酸银溶液按质量比1：10投入反应釜中，超声振荡，振荡后用搅拌器混合搅拌，搅拌后制得悬浊液，向烧杯中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至9～10，再继续以1100～1200r/min的转速搅拌混合40～50min，制得反应悬浊液；
（5）将上述反应悬浊液进行过滤，得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度进行高温煅烧制得煅烧产物，按重量份数计，将3～5份煅烧产物、1～2份磷酸三丁酯和20～22份正己烷投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得固液混合物；
（6）将上述固液混合物倒入模具中，将聚砜超滤膜平整的浸泡于固液混合物中，常温下静置10～12h，浸泡后去除滤膜，将滤膜投入真空烘箱中干燥，干燥后用去离子水清洗3～5次后即得高强度抑菌反渗透膜。
步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为13～16%，水浴锅中的水浴温度为90～100℃。
步骤（2）中所述的搅拌器的转速为400～500r/min，混合搅拌时间为3～4h。
步骤（3）中所述的水浴锅中的水浴温度为50～60℃，恒温静置时间为80～100min。
步骤（4）中所述的硝酸银溶液的质量分数为5～8%，反应釜中的超声频率为30～32kHz，超声振荡时间为40～50min，搅拌器的搅拌转速为1100～1200r/min，混合搅拌时间为20～40min，氢氧化钠溶液的质量分数为5～10%。
步骤（5）中所述的马弗炉中温度升高至200～230℃，高温煅烧时间为50～60min，搅拌器的转速为500～700r/min，混合搅拌时间为60～80min。
步骤（6）中所述的真空烘箱中的温度50～60℃，真空度为30～50Pa，干燥时间为3～5h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先将芦苇叶置于碱液中高温水煮，水煮后过滤得到滤渣，然后将滤渣与柠檬酸、苹果酸以及马来酸酐混合反应，反应后过滤制得改性滤渣，再将改性滤渣与蒜瓣混合研磨制得反应产物，随后将反应产物与硝酸银溶液搅拌混合，并滴加碱液调节pH值，过滤得到滤饼，将滤饼高温煅烧，煅烧后与有机溶剂混合制得固液混合物，最后将聚砜膜浸泡于固液混合物中，烘干即得高强度抑菌反渗透膜，本发明将芦苇叶于碱液中浸泡使芦苇叶中的植物纤维得到分离，并将分离所得的芦苇叶纤维与柠檬酸、苹果酸以及马来酸酐混合反应，将大量的羧基基团引入芦苇叶纤维中，使芦苇叶纤维表面具有大量的羧基基团，从而提高纤维与其它分子之间的吸附作用，有利于反渗透膜中各分子间的结合程度提高，使分子结构更加致密稳定，反渗透膜难以被侵蚀损坏，引入羧基基团后，将芦苇叶纤维与蒜瓣混合研磨，使蒜瓣中的大蒜素黏附于芦苇叶纤维上，有利于增强反渗透膜的抗菌性能，同时蒜瓣中的有机物质可以与反渗透膜中其它分子形成分子间作用力以及氢键吸附，加强反渗透膜分子结构密度，从而提高致密性，使反渗透膜难以被腐蚀损坏；
（2）本发明将银离子引入植物纤维中，通过羧基基团的螯合作用以及氢键、离子键吸附，使银离子牢固结合于植物纤维表面，再通过调节pH值至弱碱性使银离子形成氢氧化银，氢氧化银化学性质极不稳定进一步分解生成氧化银，随后将表面附着有氧化银的芦苇叶纤维投入马弗炉中高温煅烧，使氧化银进一步形成纳米银颗粒，且植物纤维得到炭化形成碳纤维，碳纤维与纳米银的结合，有利于提高反渗透膜的耐磨性以及抗菌性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取500～800g芦苇叶置于烧杯中，将质量分数为13～16%的氢氧化钠溶液投入烧杯中浸渍芦苇叶，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，在氮气氛围下，恒温水煮4～6h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次；按重量份数计，称取8～10份上述滤渣、1～2份柠檬酸晶体粉末、1～2份苹果酸晶体粉末、2～3份马来酸酐和30～35份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以400～500r/min的转速混合搅拌3～4h，搅拌后过滤得到改性滤渣；将上述改性滤渣与蒜瓣按质量比1：5投入行星球磨机中，用氧化锆球磨珠进行研磨混合制得混合产物，将混合产物置于烧杯中，再将烧杯置于水浴温度为50～60℃的水浴锅中，恒温静置80～100min，制得反应产物；将上述反应产物与质量分数为5～8%的硝酸银溶液按质量比1：10投入反应釜中，在超声频率为30～32kHz的条件下超声振荡40～50min，振荡后用搅拌器以1100～1200r/min的转速混合搅拌20～40min，搅拌后制得悬浊液，向烧杯中滴加质量分数为5～10%的氢氧化钠溶液，调节pH值至9～10，再继续以1100～1200r/min的转速搅拌混合40～50min，制得反应悬浊液；将上述反应悬浊液进行过滤，得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度至200～230℃，高温煅烧50～60min制得煅烧产物，按重量份数计，将3～5份煅烧产物、1～2份磷酸三丁酯和20～22份正己烷投入烧杯中，用搅拌器以500～700r/min的转速混合搅拌60～80min，制得固液混合物；将上述固液混合物倒入模具中，将聚砜超滤膜平整的浸泡于固液混合物中，常温下静置10～12h，浸泡后去除滤膜，将滤膜投入真空烘箱中，在温度50～60℃，真空度为30～50Pa的条件下干燥3～5h，干燥后用去离子水清洗3～5次后即得高强度抑菌反渗透膜。
称取500g芦苇叶置于烧杯中，将质量分数为13%的氢氧化钠溶液投入烧杯中浸渍芦苇叶，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，在氮气氛围下，恒温水煮4h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3次；按重量份数计，称取8份上述滤渣、1份柠檬酸晶体粉末、1份苹果酸晶体粉末、2份马来酸酐和30份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌3h，搅拌后过滤得到改性滤渣；将上述改性滤渣与蒜瓣按质量比1：5投入行星球磨机中，用氧化锆球磨珠进行研磨混合制得混合产物，将混合产物置于烧杯中，再将烧杯置于水浴温度为50℃的水浴锅中，恒温静置80min，制得反应产物；将上述反应产物与质量分数为5%的硝酸银溶液按质量比1：10投入反应釜中，在超声频率为30kHz的条件下超声振荡40min，振荡后用搅拌器以1100r/min的转速混合搅拌20min，搅拌后制得悬浊液，向烧杯中滴加质量分数为5%的氢氧化钠溶液，调节pH值至9，再继续以1100r/min的转速搅拌混合40min，制得反应悬浊液；将上述反应悬浊液进行过滤，得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次，将滤饼置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度至200℃，高温煅烧50min制得煅烧产物，按重量份数计，将3份煅烧产物、1份磷酸三丁酯和20份正己烷投入烧杯中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌60min，制得固液混合物；将上述固液混合物倒入模具中，将聚砜超滤膜平整的浸泡于固液混合物中，常温下静置10h，浸泡后去除滤膜，将滤膜投入真空烘箱中，在温度50℃，真空度为30Pa的条件下干燥3h，干燥后用去离子水清洗3次后即得高强度抑菌反渗透膜。
称取600g芦苇叶置于烧杯中，将质量分数为14%的氢氧化钠溶液投入烧杯中浸渍芦苇叶，将烧杯置于水浴温度为95℃的水浴锅中，在氮气氛围下，恒温水煮5h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣4次；按重量份数计，称取9份上述滤渣、1份柠檬酸晶体粉末、1份苹果酸晶体粉末、2份马来酸酐和33份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌3h，搅拌后过滤得到改性滤渣；将上述改性滤渣与蒜瓣按质量比1：5投入行星球磨机中，用氧化锆球磨珠进行研磨混合制得混合产物，将混合产物置于烧杯中，再将烧杯置于水浴温度为55℃的水浴锅中，恒温静置90min，制得反应产物；将上述反应产物与质量分数为6%的硝酸银溶液按质量比1：10投入反应釜中，在超声频率为31kHz的条件下超声振荡45min，振荡后用搅拌器以1150r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后制得悬浊液，向烧杯中滴加质量分数为7%的氢氧化钠溶液，调节pH值至9，再继续以1150r/min的转速搅拌混合45min，制得反应悬浊液；将上述反应悬浊液进行过滤，得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次，将滤饼置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度至215℃，高温煅烧55min制得煅烧产物，按重量份数计，将4份煅烧产物、1份磷酸三丁酯和21份正己烷投入烧杯中，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌70min，制得固液混合物；将上述固液混合物倒入模具中，将聚砜超滤膜平整的浸泡于固液混合物中，常温下静置11h，浸泡后去除滤膜，将滤膜投入真空烘箱中，在温度55℃，真空度为40Pa的条件下干燥4h，干燥后用去离子水清洗4次后即得高强度抑菌反渗透膜。
称取800g芦苇叶置于烧杯中，将质量分数为16%的氢氧化钠溶液投入烧杯中浸渍芦苇叶，将烧杯置于水浴温度为100℃的水浴锅中，在氮气氛围下，恒温水煮6h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣5次；按重量份数计，称取10份上述滤渣、2份柠檬酸晶体粉末、2份苹果酸晶体粉末、3份马来酸酐和35份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌4h，搅拌后过滤得到改性滤渣；将上述改性滤渣与蒜瓣按质量比1：5投入行星球磨机中，用氧化锆球磨珠进行研磨混合制得混合产物，将混合产物置于烧杯中，再将烧杯置于水浴温度为60℃的水浴锅中，恒温静置100min，制得反应产物；将上述反应产物与质量分数为8%的硝酸银溶液按质量比1：10投入反应釜中，在超声频率为32kHz的条件下超声振荡50min，振荡后用搅拌器以1200r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后制得悬浊液，向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液，调节pH值至10，再继续以1200r/min的转速搅拌混合50min，制得反应悬浊液；将上述反应悬浊液进行过滤，得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次，将滤饼置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度至230℃，高温煅烧60min制得煅烧产物，按重量份数计，将5份煅烧产物、2份磷酸三丁酯和22份正己烷投入烧杯中，用搅拌器以700r/min的转速混合搅拌80min，制得固液混合物；将上述固液混合物倒入模具中，将聚砜超滤膜平整的浸泡于固液混合物中，常温下静置12h，浸泡后去除滤膜，将滤膜投入真空烘箱中，在温度60℃，真空度为50Pa的条件下干燥5h，干燥后用去离子水清洗5次后即得高强度抑菌反渗透膜。
对比例以北京市某公司生产的反渗透膜作为对比例 将本发明制得的高强度抑菌反渗透膜和对比例中的反渗透膜进行检测，检测结果如表1所示：
水通量是指在一定的温度和操作压力下，单位时间（t）内透过单位膜面积（s）的水体积（v），计算公式为：F＝v/（s·t）。
力学性能测试断裂应力、断裂伸长率：分别将本发明制得的高强度抑菌反渗透膜和对比例中的反渗透膜夹在拉力机上，施加一定的力，以拉伸速度25mm/min进行测试。
膜断裂时对应的应力和伸长率即为断裂应力和断裂伸长率。
脱盐率（R）是指在一定的温度和操作压力下，进料液盐浓度与透过液中盐浓度（cp）之差，再除以进料液盐浓度（cf）。计算公式为：R（%）＝（1-cp/cf）×100%。
膜杀菌率测试采用大肠杆菌为实验菌种，将本发明制得的高强度抑菌反渗透膜和对比例中的反渗透膜分别剪成10mm圆片，放入4支经高压灭菌过的100mL三角烧瓶中，分别加入20mL磷酸缓冲溶液和100μL的大肠杆菌悬液，将烧瓶固定于摇床上以150r/min摇荡20h，之后取100μL摇荡后的样液进行活菌培养计数。同时以普通反渗透膜做对比试验。杀菌率的计算公式为：杀菌率＝（A-B）/A×100%，其中A为普通反渗透膜样品活菌数，B为实施例或对比例的反渗透膜样品活菌数。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度抑菌反渗透膜，具有较高的通水量和相对稳定的脱盐率，在确保反渗透膜的水通量和脱盐率的同时，还获得良好的抗菌性能，且使用工艺方便简单、原材料充足、成本低，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～800g芦苇叶置于烧杯中，将氢氧化钠溶液投入烧杯中浸渍芦苇叶，将烧杯置于水浴锅中，在氮气氛围下，恒温水煮4～6h，水煮后过滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（2）按重量份数计，称取8～10份上述滤渣、1～2份柠檬酸晶体粉末、1～2份苹果酸晶体粉末、2～3份马来酸酐和30～35份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到改性滤渣；
（3）将上述改性滤渣与蒜瓣按质量比1：5投入行星球磨机中，用氧化锆球磨珠进行研磨混合制得混合产物，将混合产物置于烧杯中，再将烧杯置于水浴锅中恒温静置，制得反应产物；
（4）将上述反应产物与硝酸银溶液按质量比1：10投入反应釜中，超声振荡，振荡后用搅拌器混合搅拌，搅拌后制得悬浊液，向烧杯中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至9～10，再继续以1100～1200r/min的转速搅拌混合40～50min，制得反应悬浊液；
（5）将上述反应悬浊液进行过滤，得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，将滤饼置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度进行高温煅烧制得煅烧产物，按重量份数计，将3～5份煅烧产物、1～2份磷酸三丁酯和20～22份正己烷投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得固液混合物；
（6）将上述固液混合物倒入模具中，将聚砜超滤膜平整的浸泡于固液混合物中，常温下静置10～12h，浸泡后去除滤膜，将滤膜投入真空烘箱中干燥，干燥后用去离子水清洗3～5次后即得高强度抑菌反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为13～16%，水浴锅中的水浴温度为90～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的搅拌器的转速为400～500r/min，混合搅拌时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的水浴锅中的水浴温度为50～60℃，恒温静置时间为80～100min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的硝酸银溶液的质量分数为5～8%，反应釜中的超声频率为30～32kHz，超声振荡时间为40～50min，搅拌器的搅拌转速为1100～1200r/min，混合搅拌时间为20～40min，氢氧化钠溶液的质量分数为5～10%。
6.根据权利要求1所述的一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的马弗炉中温度升高至200～230℃，高温煅烧时间为50～60min，搅拌器的转速为500～700r/min，混合搅拌时间为60～80min。
7.根据权利要求1所述的一种高强度抑菌反渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的真空烘箱中的温度50～60℃，真空度为30～50Pa，干燥时间为3～5h。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109692586A (zh) * 2019-01-22 2019-04-30 江苏常大绿恒环境工程有限公司 一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法
CN111296506A (zh) * 2020-01-14 2020-06-19 鲁东大学 一种利用芦苇叶片提取物制备高效抑菌剂的方法
CN112625143A (zh) * 2020-12-18 2021-04-09 浙江理工大学 一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103589153A (zh) * 2013-11-08 2014-02-19 苏州市双赢包装材料有限公司 一种抑菌复合膜材料的制备方法
CN104028108A (zh) * 2014-06-24 2014-09-10 江苏凯米膜科技股份有限公司 一种管式微孔滤膜的制备方法
US20150343387A1 (en) * 2014-05-29 2015-12-03 Lg Electronics Inc. Membranes having antibiotic and hydrophilic properties and preparation method thereof
CN105771686A (zh) * 2016-04-27 2016-07-20 张静 一种豆渣制备醋酸纤维素超滤膜的方法
CN106188635A (zh) * 2016-08-28 2016-12-07 丁玉琴 一种芦苇杆醋酸纤维素膜的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103589153A (zh) * 2013-11-08 2014-02-19 苏州市双赢包装材料有限公司 一种抑菌复合膜材料的制备方法
US20150343387A1 (en) * 2014-05-29 2015-12-03 Lg Electronics Inc. Membranes having antibiotic and hydrophilic properties and preparation method thereof
CN104028108A (zh) * 2014-06-24 2014-09-10 江苏凯米膜科技股份有限公司 一种管式微孔滤膜的制备方法
CN105771686A (zh) * 2016-04-27 2016-07-20 张静 一种豆渣制备醋酸纤维素超滤膜的方法
CN106188635A (zh) * 2016-08-28 2016-12-07 丁玉琴 一种芦苇杆醋酸纤维素膜的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109692586A (zh) * 2019-01-22 2019-04-30 江苏常大绿恒环境工程有限公司 一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法
CN109692586B (zh) * 2019-01-22 2021-12-07 博格隆(浙江)生物技术有限公司 一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法
CN111296506A (zh) * 2020-01-14 2020-06-19 鲁东大学 一种利用芦苇叶片提取物制备高效抑菌剂的方法
CN111296506B (zh) * 2020-01-14 2021-10-22 鲁东大学 一种利用芦苇叶片提取物制备高效抑菌剂的方法
CN112625143A (zh) * 2020-12-18 2021-04-09 浙江理工大学 一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法

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