CN109692586A - 一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,属于分离膜制备技术领域。本发明将分散液与有机溶剂混合反应过滤制得纳米级颗粒物料,再将粘性助剂与纳米级颗粒物料、壳聚糖和乙酸溶液混合振荡,制得改性浇铸液,最后利用聚砜、聚乙烯吡咯烷酮以及其它助剂制得基底膜层,将改性浇铸液涂于基底膜层上干燥即得抗氧化耐酸碱纳滤膜,本发明先分解纤维素使碳链断裂,提高纤维与各成分之间的接触程度,使纳滤膜更具韧性,再经过氧化反应,在表面覆盖大量羧基,提高纳滤膜的抗氧化能力,本发明利用壳聚糖为介质,将纤维素、糖分以及其它成分黏附于聚砜上,再将纳米银颗粒包覆在纳滤膜部分表面,起到杀菌抑菌的作用,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,属于分离膜制备技术领域。
背景技术
膜分离过程属于速度分离过程中的一种,其以选择性透过膜为分离介质,当在膜的两侧存在某种推动力时(如压力差、浓度差和电位差等),在推动力作用下不同组分在膜中具有不同的渗透能力,从而能够选择性地透过膜,进而达到分离提纯的目的。此方法与传统的分离方法相比,具有分离效率高、能耗低、占地面积小、过程简单、操作方便、不污染环境、便于与其他技术集成等优点。
纳滤又称低压反渗透,是一种介于反渗透和超滤之间的压力驱动膜分离过程。由于纳滤膜的功能层多由聚电解质组成,故膜表面具有荷电性。其特点在于其对于二价、多价离子以及截留分子量在200~1000g·mol-1区间的小分子具有较高的截留率,而对一价离子截留率则相对较低。其中纳滤膜的孔径在1nm以上,一般在几纳米左右,是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜。它是一种特殊而又很有前途的分离膜品种,它因能截留物质的大小约为纳米而得名,它截留有机物的分子量大约为150~500左右,截留溶解性盐的能力为2~98%之间,对单价阴离子盐溶液的脱盐低于高价阴离子盐溶液。可广泛地用于淡水软化、海水软化、饮用水净化、水质改善、油水分离、废水处理及回收利用,以及染料、抗生素、多肽和多糖等化工制品的分级、纯化及浓缩等领域。
目前,商业纳滤膜大多以PVDF(聚偏氟乙烯)、PSF(聚砜)或聚醚砜(PES)超滤膜作为支撑层,在超滤膜上表面原位进行多元胺水相与多元酰氯有机相的界面聚合,最终的产品为复合纳滤膜。由于目前常采用的制膜原料如PVDF(聚偏氟乙烯)、PSF(聚砜)均为线形聚合物,分子链之间的间距较大从而使脱盐效果较差。虽然可以通过交联形成体型结构,然而材料的亲水性对膜的通量和抗污染性能有很大的影响,亲水交联单体的官能团发生交联后,消耗了官能团,从而降低了膜的亲水性、膜的通量以及抗污染性能。虽然聚酰胺类纳滤复合膜具有优异的脱盐性能及水透过性能,由于材料本身特性的限制,在极端pH环境下,特别是强碱条件下,传统的聚酰胺类纳滤膜会发生降解,由于聚酰胺纳滤膜的使用pH范围一般为2~11,所以只能用于中性介质或者接近中性的弱酸弱碱性介质。此外,在氧化性成分存在下,膜性能也会急剧下降。纳滤膜在有机溶剂特别是强极性有机溶剂中的稳定性较差,容易溶胀甚至溶解。此外,纳滤膜的另一个主要缺点是它的耐污染能力很弱,原水中很多潜在污染物,如胶体、蛋白质、微生物以及容易结垢的硬水离子等均容易造成膜的污堵,使膜性能迅速衰减,这就要求额外的预处理过程以便尽可能除掉这些组份,这同样增加了膜的使用成本。
因此,为了解决上述问题,研究出一种力学性能优良,膜通量高,耐溶剂、抗氧化性能良好、防污染性能强,具有抗菌性能的纳滤膜,显得尤为必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前纳滤膜易被氧化,易被酸碱腐蚀,抑菌杀菌效果不佳易形成污堵的缺陷,提供了一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
抗氧化耐酸碱纳滤膜的具体制备步骤为:
(1)将聚砜与N-甲基吡咯烷酮投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为45~55℃的水浴锅中,用搅拌器以300~350r/min的转速混合搅拌20~30min制得混合基液,将丙酮、聚乙烯吡咯烷酮和混合基液置于共混机中混合均匀制得混合铸膜液;
(2)将100目的干燥滤布平铺于玻璃板上,将上述混合铸膜液均匀涂于干燥滤布上,将玻璃板置于水凝结浴中浸泡5~6min,浸泡后制得基底膜层,将基底膜层平铺于玻璃板上,将改性铸膜液倒于玻璃板上并使改性铸膜液流延均匀,将玻璃板置于烘箱中,在温度为38~45℃的条件下干燥12~14h,出料从玻璃板上取下即得抗氧化耐酸碱纳滤膜;
改性铸膜液的具体制备步骤为:
将粘性助剂、纳米级颗粒物料、壳聚糖和质量分数为4~6%的乙酸溶液投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于超声振荡仪中,在频率为40~42kHz的条件下振荡混合3~4h制得振荡混合液,向三口烧瓶中加入高锰酸钾粉末,将三口烧瓶置于水浴温度为70~80℃的水浴锅中,恒温加热2~3h,制得改性浇铸液;
纳米级颗粒物料的具体制备步骤为:
(1)将硝酸银粉末和质量分数为20~24%的乙醇溶液投入烧杯中,向烧杯中加入磁力转珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,在转速为500~600r/min的条件下混合搅拌70~80min,制得分散液;
(2)将聚乙烯吡咯烷酮和质量分数为20~24%的乙醇溶液投入烧杯中混合均匀制得有机溶剂,将有机溶剂投入反应釜中,向反应釜中滴加有机溶剂质量15~20%的上述分散液,将反应釜内温度升高至70~80℃,恒温静置3~4h,静置后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣3~5次,即得纳米级颗粒物料;
粘性助剂的具体制备步骤为:
(1)将甘蔗渣与水投入发酵罐中混合均匀制得待发酵物,向发酵罐中投入待发酵物质量10~14%的已切碎的银杏树树根,将发酵罐敞口置于温度为32~36℃的温室中,恒温静置4~6天,制得发酵混合物;
(2)将上述发酵混合物与质量分数为8~10%的柠檬酸溶液投入反应釜中,将反应釜内温度升高至120~140℃,恒温下用搅拌器以300~400r/min的转速混合搅拌100~120min制得反应溶浆,将反应溶胶置于真空干燥箱中,在真空度为120~160Pa和温度为50~55℃的条件下真空浓缩12~14h,制得粘性助剂。
聚砜与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:5。
混合铸膜液的各组分原料,按重量份数计,包括0.6~0.8份丙酮、0.5~0.7份聚乙烯吡咯烷酮和30~32份混合基液。
振荡混合液的各组分原料,按重量份数计,包括10~12份粘性助剂、3~5份纳米级颗粒物料、4~6份壳聚糖和20~22份质量分数为4~6%的乙酸溶液。
高锰酸钾粉末的质量为振荡混合液质量的3~5%。
硝酸银粉末和质量分数为20~24%的乙醇溶液的质量比为1:20。
聚乙烯吡咯烷酮和质量分数为20~24%的乙醇溶液的质量比为1:10。
甘蔗渣与水的质量比为1:5。
银杏树树根的质量为待发酵物质量的10~14%。
发酵混合物与质量分数为8~10%的柠檬酸溶液的质量比为5:1。
本发明的有益技术效果是:
(1)本发明首先将硝酸银溶于乙醇溶液中制得分散液,再将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇溶液中混合搅拌制得有机溶剂,然后将分散液与有机溶剂混合反应过滤制得纳米级颗粒物料,随后将甘蔗渣与水投入发酵罐中,加入银杏树树根发酵,发酵后混入柠檬酸高温反应,反应后浓缩干燥制得粘性助剂,再将粘性助剂与纳米级颗粒物料、壳聚糖和乙酸溶液混合振荡,振荡后加入高锰酸钾反应制得改性浇铸液,最后利用聚砜、聚乙烯吡咯烷酮以及其它助剂制得基底膜层,将改性浇铸液涂于基底膜层上干燥即得抗氧化耐酸碱纳滤膜,本发明将甘蔗渣作为原料利用高温水煮水解纤维成分,将其中的纤维素、半纤维素、淀粉和蔗糖成分分离,并分解纤维素使碳链断裂,减短有机纤维分子的长度,提高纤维与各成分之间的接触程度,从而加强纳滤膜的力学强度,使纳滤膜更具韧性,再经过氧化反应,使有机纤维、糖分分子表面部分羟基反应生成羧基,从而使纤维表面、糖分分子以及其它有机成分表面覆盖大量羧基,使纳滤膜难以被外界环境氧化,提高纳滤膜的抗氧化能力;
(2)本发明利用壳聚糖为介质,将纤维素、糖分以及其它成分黏附于聚砜上,同时制备纳米银颗粒,生长于有机纤维表面,沉淀于植物纤维管中,从而包覆纳滤膜部分表面,使纳滤膜更加难以被氧化,难以被酸碱腐蚀,再结合壳聚糖和纳米银颗粒对微生物内部电平衡的破坏从而起到杀菌抑菌的作用,具有良好的应用前景。
具体实施方式
将硝酸银粉末和质量分数为20~24%的乙醇溶液按质量比1:20投入烧杯中,向烧杯中加入磁力转珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,在转速为500~600r/min的条件下混合搅拌70~80min制得分散液;将聚乙烯吡咯烷酮和质量分数为20~24%的乙醇溶液按质量比1:10投入烧杯中混合均匀制得有机溶剂,将有机溶剂投入反应釜中,向反应釜中滴加有机溶剂质量15~20%的上述分散液,将反应釜内温度升高至70~80℃,恒温静置3~4h,静置后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣3~5次,即得纳米级颗粒物料,备用;将甘蔗渣与水按质量比1:5投入发酵罐中混合均匀制得待发酵物,向发酵罐中投入待发酵物质量10~14%的已切碎的银杏树树根,将发酵罐敞口置于温度为32~36℃的温室中,恒温静置4~6天,制得发酵混合物;将发酵混合物与质量分数为8~10%的柠檬酸溶液按质量比5:1投入反应釜中,将反应釜内温度升高至120~140℃,恒温下用搅拌器以300~400r/min的转速混合搅拌100~120min制得反应溶浆,将反应溶胶置于真空干燥箱中,在真空度为120~160Pa和温度为50~55℃的条件下真空浓缩12~14h,制得粘性助剂;按重量份数计,将10~12份上述粘性助剂、3~5份备用的纳米级颗粒物料、4~6份壳聚糖和20~22份质量分数为4~6%的乙酸溶液投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于超声振荡仪中,在频率为40~42kHz的条件下振荡混合3~4h制得振荡混合液,向三口烧瓶中加入振荡混合液质量3~5%的高锰酸钾粉末,将三口烧瓶置于水浴温度为70~80℃的水浴锅中,恒温加热2~3h制得改性浇铸液,备用;将聚砜与N-甲基吡咯烷酮按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为45~55℃的水浴锅中,用搅拌器以300~350r/min的转速混合搅拌20~30min制得混合基液,按重量份数计,将0.6~0.8份丙酮、0.5~0.7份聚乙烯吡咯烷酮和30~32份混合基液置于共混机中混合均匀,制得混合铸膜液;将100目的干燥滤布平铺于玻璃板上,将上述混合铸膜液均匀涂于干燥滤布上,将玻璃板置于水凝结浴中浸泡5~6min,浸泡后制得基底膜层,将基底膜层平铺于玻璃板上,将备用的改性铸膜液倒于玻璃板上并使改性铸膜液流延均匀,将玻璃板置于烘箱中,在温度为38~45℃的条件下干燥12~14h,出料从玻璃板上取下即得抗氧化耐酸碱纳滤膜。
分散液的制备:将硝酸银粉末和质量分数为20%的乙醇溶液按质量比1:20投入烧杯中,向烧杯中加入磁力转珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,在转速为500r/min的条件下混合搅拌70min制得分散液。
纳米级颗粒物料的制备:将聚乙烯吡咯烷酮和质量分数为20%的乙醇溶液按质量比1:10投入烧杯中混合均匀制得有机溶剂,将有机溶剂投入反应釜中,向反应釜中滴加有机溶剂质量15%的上述分散液,将反应釜内温度升高至70℃,恒温静置3h,静置后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣3次,即得纳米级颗粒物料,备用。
发酵混合物的制备:将甘蔗渣与水按质量比1:5投入发酵罐中混合均匀制得待发酵物,向发酵罐中投入待发酵物质量10%的已切碎的银杏树树根,将发酵罐敞口置于温度为32℃的温室中,恒温静置4天,制得发酵混合物。
粘性助剂的制备:将发酵混合物与质量分数为8%的柠檬酸溶液按质量比5:1投入反应釜中,将反应釜内温度升高至120℃,恒温下用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌100min制得反应溶浆,将反应溶胶置于真空干燥箱中,在真空度为120Pa和温度为50℃的条件下真空浓缩12h,制得粘性助剂。
改性浇铸液的制备:按重量份数计,将10份上述粘性助剂、3份备用的纳米级颗粒物料、4份壳聚糖和20份质量分数为4%的乙酸溶液投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于超声振荡仪中,在频率为40kHz的条件下振荡混合3h制得振荡混合液,向三口烧瓶中加入振荡混合液质量3%的高锰酸钾粉末,将三口烧瓶置于水浴温度为70℃的水浴锅中,恒温加热2h制得改性浇铸液,备用。
混合铸膜液的制备:将聚砜与N-甲基吡咯烷酮按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为45℃的水浴锅中,用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌20min制得混合基液,按重量份数计,将0.6份丙酮、0.5份聚乙烯吡咯烷酮和30份混合基液置于共混机中混合均匀,制得混合铸膜液。
抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备:将100目的干燥滤布平铺于玻璃板上,将上述混合铸膜液均匀涂于干燥滤布上,将玻璃板置于水凝结浴中浸泡5min,浸泡后制得基底膜层,将基底膜层平铺于玻璃板上,将备用的改性铸膜液倒于玻璃板上并使改性铸膜液流延均匀,将玻璃板置于烘箱中,在温度为38℃的条件下干燥12h,出料从玻璃板上取下即得抗氧化耐酸碱纳滤膜。
分散液的制备:将硝酸银粉末和质量分数为22%的乙醇溶液按质量比1:20投入烧杯中,向烧杯中加入磁力转珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,在转速为550r/min的条件下混合搅拌75min制得分散液。
纳米级颗粒物料的制备:将聚乙烯吡咯烷酮和质量分数为22%的乙醇溶液按质量比1:10投入烧杯中混合均匀制得有机溶剂,将有机溶剂投入反应釜中,向反应釜中滴加有机溶剂质量17%的上述分散液,将反应釜内温度升高至75℃,恒温静置3h,静置后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣4次,即得纳米级颗粒物料,备用。
发酵混合物的制备:将甘蔗渣与水按质量比1:5投入发酵罐中混合均匀制得待发酵物,向发酵罐中投入待发酵物质量12%的已切碎的银杏树树根,将发酵罐敞口置于温度为34℃的温室中,恒温静置5天,制得发酵混合物。
粘性助剂的制备:将发酵混合物与质量分数为9%的柠檬酸溶液按质量比5:1投入反应釜中,将反应釜内温度升高至130℃,恒温下用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌110min制得反应溶浆,将反应溶胶置于真空干燥箱中,在真空度为140Pa和温度为53℃的条件下真空浓缩13h,制得粘性助剂。
改性浇铸液的制备:按重量份数计,将11份上述粘性助剂、4份备用的纳米级颗粒物料、5份壳聚糖和21份质量分数为5%的乙酸溶液投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于超声振荡仪中,在频率为41kHz的条件下振荡混合3h制得振荡混合液,向三口烧瓶中加入振荡混合液质量4%的高锰酸钾粉末,将三口烧瓶置于水浴温度为75℃的水浴锅中,恒温加热2h制得改性浇铸液,备用。
混合铸膜液的制备:将聚砜与N-甲基吡咯烷酮按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为50℃的水浴锅中,用搅拌器以330r/min的转速混合搅拌25min制得混合基液,按重量份数计,将0.7份丙酮、0.6份聚乙烯吡咯烷酮和31份混合基液置于共混机中混合均匀,制得混合铸膜液。
抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备:将100目的干燥滤布平铺于玻璃板上,将上述混合铸膜液均匀涂于干燥滤布上,将玻璃板置于水凝结浴中浸泡5min,浸泡后制得基底膜层,将基底膜层平铺于玻璃板上,将备用的改性铸膜液倒于玻璃板上并使改性铸膜液流延均匀,将玻璃板置于烘箱中,在温度为40℃的条件下干燥13h,出料从玻璃板上取下即得抗氧化耐酸碱纳滤膜。
分散液的制备:将硝酸银粉末和质量分数为24%的乙醇溶液按质量比1:20投入烧杯中,向烧杯中加入磁力转珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,在转速为600r/min的条件下混合搅拌80min制得分散液。
纳米级颗粒物料的制备:将聚乙烯吡咯烷酮和质量分数为24%的乙醇溶液按质量比1:10投入烧杯中混合均匀制得有机溶剂,将有机溶剂投入反应釜中,向反应釜中滴加有机溶剂质量20%的上述分散液,将反应釜内温度升高至80℃,恒温静置4h,静置后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣5次,即得纳米级颗粒物料,备用。
发酵混合物的制备:将甘蔗渣与水按质量比1:5投入发酵罐中混合均匀制得待发酵物,向发酵罐中投入待发酵物质量14%的已切碎的银杏树树根,将发酵罐敞口置于温度为36℃的温室中,恒温静置6天,制得发酵混合物。
粘性助剂的制备:将发酵混合物与质量分数为10%的柠檬酸溶液按质量比5:1投入反应釜中,将反应釜内温度升高至140℃,恒温下用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌120min制得反应溶浆,将反应溶胶置于真空干燥箱中,在真空度为160Pa和温度为55℃的条件下真空浓缩14h,制得粘性助剂。
改性浇铸液的制备:按重量份数计,将12份上述粘性助剂、5份备用的纳米级颗粒物料、6份壳聚糖和22份质量分数为6%的乙酸溶液投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于超声振荡仪中,在频率为42kHz的条件下振荡混合4h制得振荡混合液,向三口烧瓶中加入振荡混合液质量5%的高锰酸钾粉末,将三口烧瓶置于水浴温度为80℃的水浴锅中,恒温加热3h制得改性浇铸液,备用。
混合铸膜液的制备:将聚砜与N-甲基吡咯烷酮按质量比1:5投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为55℃的水浴锅中,用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌30min制得混合基液,按重量份数计,将0.8份丙酮、0.7份聚乙烯吡咯烷酮和32份混合基液置于共混机中混合均匀,制得混合铸膜液。
抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备:将100目的干燥滤布平铺于玻璃板上,将上述混合铸膜液均匀涂于干燥滤布上,将玻璃板置于水凝结浴中浸泡6min,浸泡后制得基底膜层,将基底膜层平铺于玻璃板上,将备用的改性铸膜液倒于玻璃板上并使改性铸膜液流延均匀,将玻璃板置于烘箱中,在温度为45℃的条件下干燥14h,出料从玻璃板上取下即得抗氧化耐酸碱纳滤膜。
对比例1:与实例1的制备方法基本相同,唯有不同的是未加入发酵混合物。
对比例2:与实例2的制备方法基本相同,唯有不同的是未加入分散液。
对比例3:北京市某公司生产的纳滤膜。
对本发明制得的抗氧化耐酸碱纳滤膜和对比例中的纳滤膜进行检测,检测结果如表1所示:
水通量的测试方法
将纳滤透膜装入膜池中,在1.2MPa下预压0.5h后,在压力为2.0MPa下、温度为25℃条件下测得1h内纳滤膜的水透过量。
脱盐率的测试方法将纳滤膜装入膜池中,在1.2MPa下预压0.5h后,在压力为2.0MPa下、温度为25℃条件下测得1h内初始浓度为2000ppm的硫酸钠原水溶液与透过液中硫酸钠的浓度变化。
耐酸性测试将本发明制得的抗氧化耐酸碱纳滤膜和对比例中的纳滤膜作为样品,在浓度为5.0%H2SO4水溶液里浸泡一个月,然后每隔一周测试样品的截盐率的变化。
耐碱性测试将本发明制得的抗氧化耐酸碱纳滤膜和对比例中的纳滤膜作为样品,在浓度为4.0%N2OH水溶液里浸泡一个月,然后每隔一周测试样品的截盐率的变化。
表1性能测定结果
由表1数据可知,本发明制得的抗氧化耐酸碱纳滤膜,力学性能优良,膜通量高,耐溶剂、抗氧化、耐酸碱性能良好,且防污染性和抗菌性能强,能够有效提高工作效率,节约生产成本,适合大面积推广与使用,具有广阔的使用前景。
Claims (10)
1.一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将聚砜与N-甲基吡咯烷酮投入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为45~55℃的水浴锅中,用搅拌器以300~350r/min的转速混合搅拌20~30min制得混合基液,将丙酮、聚乙烯吡咯烷酮和混合基液置于共混机中混合均匀制得混合铸膜液;
(2)将100目的干燥滤布平铺于玻璃板上,将上述混合铸膜液均匀涂于干燥滤布上,将玻璃板置于水凝结浴中浸泡5~6min,浸泡后制得基底膜层,将基底膜层平铺于玻璃板上,将改性铸膜液倒于玻璃板上并使改性铸膜液流延均匀,将玻璃板置于烘箱中,在温度为38~45℃的条件下干燥12~14h,出料从玻璃板上取下即得抗氧化耐酸碱纳滤膜;
所述的改性铸膜液的具体制备步骤为:
将粘性助剂、纳米级颗粒物料、壳聚糖和质量分数为4~6%的乙酸溶液投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于超声振荡仪中,在频率为40~42kHz的条件下振荡混合3~4h制得振荡混合液,向三口烧瓶中加入高锰酸钾粉末,将三口烧瓶置于水浴温度为70~80℃的水浴锅中,恒温加热2~3h,制得改性浇铸液,备用;
所述的纳米级颗粒物料的具体制备步骤为:
(1)将硝酸银粉末和质量分数为20~24%的乙醇溶液投入烧杯中,向烧杯中加入磁力转珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,在转速为500~600r/min的条件下混合搅拌70~80min,制得分散液;
(2)将聚乙烯吡咯烷酮和质量分数为20~24%的乙醇溶液投入烧杯中混合均匀制得有机溶剂,将有机溶剂投入反应釜中,向反应釜中滴加有机溶剂质量15~20%的上述分散液,将反应釜内温度升高至70~80℃,恒温静置3~4h,静置后过滤得到滤渣,用蒸馏水清洗滤渣3~5次,即得纳米级颗粒物料;
所述的粘性助剂的具体制备步骤为:
(1)将甘蔗渣与水投入发酵罐中混合均匀制得待发酵物,向发酵罐中投入待发酵物质量10~14%的已切碎的银杏树树根,将发酵罐敞口置于温度为32~36℃的温室中,恒温静置4~6天,制得发酵混合物;
(2)将上述发酵混合物与质量分数为8~10%的柠檬酸溶液投入反应釜中,将反应釜内温度升高至120~140℃,恒温下用搅拌器以300~400r/min的转速混合搅拌100~120min制得反应溶浆,将反应溶胶置于真空干燥箱中,在真空度为120~160Pa和温度为50~55℃的条件下真空浓缩12~14h,制得粘性助剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述的聚砜与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:混合铸膜液的各组分原料,按重量份数计,包括0.6~0.8份丙酮、0.5~0.7份聚乙烯吡咯烷酮和30~32份混合基液。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:改性铸膜液的具体制备步骤中所述的振荡混合液的各组分原料,按重量份数计,包括10~12份粘性助剂、3~5份纳米级颗粒物料、4~6份壳聚糖和20~22份质量分数为4~6%的乙酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:改性铸膜液的具体制备步骤中所述的高锰酸钾粉末的质量为振荡混合液质量的3~5%。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:纳米级颗粒物料的具体制备步骤(1)中所述的硝酸银粉末和质量分数为20~24%的乙醇溶液的质量比为1:20。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:纳米级颗粒物料的具体制备步骤(2)中所述的聚乙烯吡咯烷酮和质量分数为20~24%的乙醇溶液的质量比为1:10。
8.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:粘性助剂的具体制备步骤(1)中所述的甘蔗渣与水的质量比为1:5。
9.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:粘性助剂的具体制备步骤(1)中所述的银杏树树根的质量为待发酵物质量的10~14%。
10.根据权利要求1所述的一种抗氧化耐酸碱纳滤膜的制备方法,其特征在于:粘性助剂的具体制备步骤(2)中所述的发酵混合物与质量分数为8~10%的柠檬酸溶液的质量比为5:1。
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