CN105013336A - 一种纳米银/聚多巴胺复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银/聚多巴胺复合膜的制备方法。该方法主要包括以下步骤：采用相转化法制备聚醚砜(PES)超滤基膜；再将膜浸泡在多巴胺溶液中，将聚多巴胺沉积于PES基膜表面，形成超薄活性层；并通过硝酸银后处理在膜表面原位引入纳米银，制备纳米银/聚多巴胺复合膜。本发明的优点在于：相对于传统纳米银复合膜的制备方法，本方法以聚多巴胺作为多功能单元，同时起到了构建分离层、矿化及固定纳米银的作用。本方法绿色、简便、可控：分离层水相构建，不需要有机溶剂；纳米银原位合成，不需要使用化学还原剂或者光引发等措施。制备的纳米银/聚多巴胺复合膜具有较高的水通量和染料分离性能，且表现出了良好的抗菌特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米银/聚多巴胺复合膜的制备方法，属于复合膜的制备技术领域。
背景技术
纳滤技术是分离精度介于反渗透和超滤之间的一种压力驱动型膜分离技术，纳滤膜的孔径在0.5-2nm，其操作压力通常为0.3-1.0MPa，截留分子量在200-1000范围内。与反渗透相比，纳滤膜在较低的操作压力下具有较高的水通量，对二价离子和有机小分子具有高的截留率。纳滤膜被广泛应用于苦咸水脱盐、印染废水处理、生化制剂和药品提纯等领域。
生物污染广泛存在于很多膜过程中，已经成为制约膜技术发展的重要问题。介绍生物污染过程，先吸附、再增殖、形成生物膜，很难清洗，造成膜性能下降。目前针对生物污染主要采取两种策略：抵御生物吸附以及抑制生物增殖。抑制生物增殖是通过膜表面引入无机或者有机杀菌剂(如重金属、多酚、季铵盐等)来抑制细菌在膜表面的增殖。相对于抗吸附策略，抑制增殖更彻底。其中银及银基化合物由于其优异的抗菌特性、持久的抗菌性能、高温度耐受性、低流失特性以及对于人体的低毒性，已经被应用于生物、医疗等各个方面。其中纳米银由于其高的比表面积，抗菌性能更加优异而备受关注。
复合膜是多孔基膜和覆盖在基膜上的致密活性层组成，已经广泛应用于纳滤过程中。其中，活性层赋予膜良好的分离性能，而多孔支撑层提供膜所需的机械强度。目前复合膜主要制备方法有表面涂覆、表面接枝、层层自组装、界面聚合等方法。目前制备纳米银复合膜一般有两类方法：一类是预先合成纳米银或负载纳米银的材料，然后将其固定于复合膜表面或分离层内部。然而纳米银或负载纳米银的材料合成步骤较为复杂，且纳米银易出现团聚。另一类方法是在膜表面原位合成纳米银，步骤简单且分布均匀，具有较强的实用性。然而这些方法中大多需要使用化学还原剂或者光引发等措施，条件较为苛刻。而这两类方法为了保证纳米银在膜表面的稳定性，一般需要对膜表面预改性，引入与银强相互作用基团，因此增加了制备的复杂性。近年来聚多巴胺由于多功能性已经被广泛应用于表面改性。一方面，聚多巴胺中的儿茶酚基团赋予其较强而广谱的表面粘附特性，可以将无机粒子(如二氧化钛等)固定于膜表面；另一方面，聚多巴胺中的醌基可以与含巯基、氨基的化合物反应，将功能化有机分子接枝于膜表面；除了作为单纯的表面改性剂，聚多巴胺还可以在多孔支撑层表面沉积，构建超薄的分离层，从而制备复合膜，可以应用于纳滤及渗透汽化脱硫(文献实例)。另外，聚多巴胺还有一定的矿化能力，这是因为儿茶酚基团既是很强的螯合配体，又是一种还原剂，可以螯合氧化性较强的金属离子(如银离子)并将其还原为单质。之前很多研究利用聚多巴胺的粘附特性以及矿化能力，可以在多种固体表面原位生长纳米银颗粒，从而赋予表面优异的抗菌、催化特性(文献实例)。但这些研究忽视了聚多巴胺层本身的分离特性。据我们所知，还未有研究应用聚多巴胺作为多功能层构建纳米银复合膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米银/聚多巴胺复合膜的制备方法，该制备方法过程简单易操作，所制备的复合膜在超低操作压力条件下有着较高的通量，对于染料有很好的截留性能，且表现出了良好的抗菌特性。
本发明提供的纳米银/聚多巴胺复合膜的制备方法，包括聚醚砜基膜和复合膜的制备，其中，聚醚砜基膜的制备是将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为15-18％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；纳米银/聚多巴胺复合膜的制备是将步骤一得到的聚醚砜基膜浸泡在质量百分比为0.2％，pH＝8.5的多巴胺缓冲溶液中，室温下以一定转速持续摇晃2～24h，取出膜并用去离子水冲洗后，再浸泡在质量百分比为0.01～0.5％的硝酸银溶液中，室温、密闭、避光反应2～36h，取出浸泡在去离子水中，得到纳米银/聚多巴胺复合膜。
本发明的优点在于：本方法以聚多巴胺作为多功能单元，同时起到了构建分离层、矿化及固定纳米银的作用。相对于以前的纳米银复合膜的制备方法，该方法绿色、简便、可控。分离层水相构建，不需要有机溶剂；纳米银原位合成，不需要使用化学还原剂或者光引发等措施。制备的纳米银/聚多巴胺复合膜具有较高的水通量和染料分离性能，且表现出了良好的抗菌特性。
附图说明
图1为本发明对比例1所制的对比膜1平板涂布抗菌实验及抑菌圈实验效果图。
图2为本发明对比例2所制的对比膜2平板涂布抗菌实验及抑菌圈实验效果图。
图3为本发明实施例1所制的复合膜1平板涂布抗菌实验及抑菌圈实验效果图。
图4为本发明实施例2所制的复合膜2平板涂布抗菌实验及抑菌圈实验效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附表对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1
步骤一、聚醚砜基膜的制备：将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为16％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，再放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜。
步骤二、纳米银/聚多巴胺复合膜的制备：配置pH＝8.5的Tris-HCl缓冲溶液用于溶解多巴胺，将制得的聚醚砜超滤膜浸泡在质量百分比为0.2％的多巴胺缓冲溶液中持续摇晃4h，使得聚多巴胺能够充分沉积到膜表面，取出膜并用去离子水简单冲洗，再浸泡在质量百分比为0.1％的硝酸银溶液中，室温密闭反应2h，取出膜并用去离子水简单冲洗，得到纳米银/聚多巴胺复合膜1。
实施例1所制得的复合膜1的水通量为624.90L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为40.31％。图3为本实施例1所制的复合膜1平板涂布抗菌实验及抑菌圈实验效果图。
实施例2
步骤一、聚醚砜基膜的制备，同实施例1。
步骤二、纳米银/聚多巴胺复合膜的制备：基本与实施例1相同，不同仅在于，室温密闭反应的时间由2h增加为12h，最终得到纳米银/聚多巴胺复合膜2。
本实施例2所制得的复合膜2的水通量为402.50L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为61.41％。图4为本实施例2所制的复合膜2平板涂布抗菌实验及抑菌圈实验效果图。
实施例3
步骤一、聚醚砜基膜的制备，同实施例1。
步骤二、纳米银/聚多巴胺复合膜的制备：基本与实施例1相同，不同仅在于，室温密闭反应的时间由2h增加为36h，最终得到纳米银/聚多巴胺复合膜3。
本实施例3所制得的复合膜3的水通量为282.85L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为71.65％。
实施例4
步骤一、聚醚砜基膜的制备，同实施例2。
步骤二、纳米银/聚多巴胺复合膜的制备：基本与实施例2相同，不同仅在于，聚醚砜超滤膜浸泡在质量百分比为0.2％的多巴胺缓冲溶液中持续摇晃的时间由4h改为2h，最终得到纳米银/聚多巴胺复合膜4。
本实施例4所制得的复合膜4的水通量为1027.7L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为20.30％。
实施例5
步骤一、聚醚砜基膜的制备，同实施例2。
步骤二、纳米银/聚多巴胺复合膜的制备：基本与实施例2相同，不同仅在于，聚醚砜超滤膜浸泡在质量百分比为0.2％的多巴胺缓冲溶液中持续摇晃的时间由4h增加为12h，最终得到纳米银/聚多巴胺复合膜5。
本实施例5所制得的复合膜5的水通量为249.45L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为79.05％。
实施例6
步骤一、聚醚砜基膜的制备，同实施例2。
步骤二、纳米银/聚多巴胺复合膜的制备：基本与实施例2相同，不同仅在于，硝酸银溶液的质量百分比由0.1％改为0.01％，最终得到纳米银/聚多巴胺复合膜6。
本实施例6所制得的复合膜6的水通量为249.45L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为79.05％。
实施例7
步骤一、聚醚砜基膜的制备，同实施例2。
步骤二、纳米银/聚多巴胺复合膜的制备：基本与实施例2相同，不同仅在于，硝酸银溶液的质量百分比由0.1％改为0.5％，最终得到纳米银/聚多巴胺复合膜7。
本实施例7所制得的复合膜7的水通量为352.25L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为66.16％。
对比例1
按照实施例1的方式制备聚醚砜基膜，即为对比膜1。该对比膜1的水通量为1309.50L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为0％。图1为该对比膜1平板涂布抗菌实验及抑菌圈实验效果图。
对比例2
同实施例1制备聚醚砜基膜，然后，配置pH＝8.5的Tris-HCl缓冲溶液用于溶解多巴胺，将制得的聚醚砜超滤膜浸泡在质量百分比为0.2％的多巴胺缓冲溶液中持续摇晃4h，使得聚多巴胺能够充分沉积到膜表面，取出膜并用去离子水简单冲洗，得到对比膜2。该对比膜2的水通量为560.94L/(m2hMPa)。对橙黄钠(Mw＝452.4Da，质量百分比0.01％)水溶液截留率为45.18％。图2为该对比膜2平板涂布抗菌实验及抑菌圈实验效果图。
本发明各实施例制得的复合膜与对比例制得的对比膜的渗透与分离性能比较如表1所示，本发明实施例1和2所制得的复合膜1和2与对比例1和2制得的对比膜1和2的抗菌性能比较如表2。
表1
表2
综上所述，本发明提供的一种纳米银/聚多巴胺复合膜的制备方法，制备条件温和，制备工艺简单易行，通过改变制备过程中聚多巴胺沉积时间、硝酸银溶液质量百分比和硝酸银反应时间，可以实现复合膜结构和性能的调控。
尽管上面结合附图、附表对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (1)
1.一种纳米银/聚多巴胺复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、聚醚砜基膜的制备：
将聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜质量浓度为15-18％的铸膜液，在60℃下搅拌4h，并在60℃下静置脱泡4h，冷却至室温后将铸膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25℃水浴中凝固成膜，从玻璃板上取下后用去离子水浸泡24h，得到聚醚砜基膜；
步骤二、纳米银/聚多巴胺复合膜的制备：
将步骤一得到的聚醚砜基膜浸泡在质量百分比为0.2％，pH＝8.5的多巴胺缓冲溶液中，室温下以130～150rpm转速持续摇晃2～24h，取出膜并用去离子水冲洗后，再浸泡在质量百分比为0.01～0.5％的硝酸银溶液中，室温、密闭、避光反应2～36h，取出浸泡在去离子水中，得到纳米银/聚多巴胺复合膜。
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