CN109876674A - 一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法 - Google Patents

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李新冬
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一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，包括下述步骤：将反渗透膜基材经含有超声波分散、酸化的碳纳米管的水相溶液、有机相溶液依次进行界面聚合反应，再经上表面均匀涂覆一层硝酸银溶液静置10‑15min，最后涂覆一层聚多巴胺溶液静置5‑10min烘干得到高通量抗生物污染反渗透膜；通过在水相溶液中加入经超声波分散、酸化的碳纳米管增强了碳纳米管与水相结合、分散能力，在反渗透膜上构建了独特的水通道，涂覆的纳米银离子通过聚多巴胺的醌结构将纳米银离子强力的结合在反渗透膜表面，增加了反渗透膜使用过程中的抗生物污染能力。本发明制得的反渗透膜的水接触角从70°降低至40‑25°,水通量提高到了50‑70L/m2·h，工艺简单适合，易操作，可广泛运用于工业化水处理中。

Description

一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明属于反渗透膜的制备技术领域，具体涉及一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法。
背景技术
淡水资源短缺，飞速的工业、农业发展造成的水污染，及大规模海水淡化等已成为水处理技术面临的严峻挑战。为了满足不断增加的淡水需求，需要寻求更加高效高质的水处理工艺。膜分离技术作为生产高质量水最有前景的处理技术之一，逐渐引起人们关注，其中反渗透由于其独特效应在海水淡化、废水处理、饮用水生产中广泛使用。但反渗透存在一个严重缺陷，由于其处理方式是通过膜过滤，导致反渗透膜极易受到污染而降低过滤效率，甚至失去反渗透作用，特别是生物污染。由于微生物的活性，普通的清洁方式很难完全去除，在膜污染的情况下运行将导致膜通量与盐截留率显著下降，能耗增加成本升高。因此，如何提高反渗透膜的抗污染成为急需解决的问题。
目前，反渗透膜的改性是具有抑制蛋白质和多糖在膜表面的吸附和沉积的抗吸附性膜(anti-adhesion)，以及具有一定杀菌性，能够对已沉积在膜表面的细菌进行灭活的抗菌性膜但以上处理过程工艺复杂，操作繁锁，也很难适用于工业化的大规模运用；另外一种是简单的物理涂覆，导致反渗透膜在使用、清洗过程中抗污染性、水通量急聚下降，因此，如何提高反渗透膜抗生物污染能力、抗菌能力，简化制备工艺流程、降低生产成本、适合工业化运用就成为目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种工艺简单、成本低、水通量高、抗生物污染能力强、适合工业化运用的一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，将反渗透膜基材经含有超声波分散、酸化的碳纳米管的水相溶液、有机相溶液依次进行界面聚合反应，将膜固定到膜装置中，将溶液涂覆在活性物质上膜层的表面。将AgNO3溶液直接涂覆或倾倒在膜面上与膜表面反应10-15分钟。随后，倒掉多余的AgNO3溶液，在反应膜上仅留下薄的AgNO3溶液层于表面。然后，将聚多巴胺水溶液(使用Tris-HCl在pH8.5配制成浓度为1-5mmol/L多巴胺溶液，在室温下磁力搅拌预溶解5h)直接涂覆或倾倒于膜的上表面静置5-10min。多余的聚多巴胺溶液从膜上除去，用去离子水冲洗10-15秒烘干得到高通量抗生物污染反渗透膜；所述水相溶液为2wt％-3.5wt％间苯二胺的水溶液，所述有机相溶液为0.1wt％-0.2wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液。
优选的，所述超声波分散、酸化的碳纳米管按0.01wv％-0.05wv％(w/v％为质量浓度即(溶质质量/溶液体积)*100％)加入水相溶液。
优选的，所述超声波分散、酸化的碳纳米管为多壁碳纳米管。
优选的，所述超声波分散、酸化的碳纳米管是采用体积比为3：1的浓硫酸与浓硝酸的混合酸对所述碳纳米管进行超声振荡0.5-2h，经去离子水稀释，微孔滤膜过滤，再用去离子水冲洗至滤出液pH为7时在70-80℃真空干燥所得；所述碳纳米管与所述混合酸的重量比为2-4：1。
优选的，所述硝酸银溶液的浓度为1-5mmol/L。
优选的，所述多巴胺溶液是将多巴胺溶解于pH为8.5的Tris-HCl(三(羟甲基)氨基甲烷缓冲溶液)缓冲溶液中，配制成浓度为1-5mmol/L多巴胺溶液，通过磁力5h形成聚多巴胺溶液。
优选的，所述高通量抗生物污染反渗透膜烘干温度为60-80℃。
优选的，所述反渗透膜的基材为聚砜或聚醚砜超滤膜。
本发明得到的高通量抗生物污染反渗透膜，与现有反渗透膜的制备方法相比，本发明将反渗透膜基材依次在水相溶液、有机相溶液界面聚合反应，间苯二胺与均苯三甲酰氯界面聚合在反渗透膜上形成了活性层，然后经涂覆硝酸银、多巴胺溶液从而简化了制备工艺，节约了成本；通过在水相溶液中加入经超声波分散、酸化的碳纳米管(超声波分散、酸化增强了碳纳米管的分散能力和与水相结合能力)，在反渗透膜上构建了独特的水通道，提高了反渗透膜的水通量；本发明涂覆的纳米银离子具有较强的杀菌性，聚多巴胺较强的亲水性增强了膜的抗吸附性能，涂覆纳米银离子通过聚多巴胺的醌结构将纳米银离子强力的结合在反渗透膜表面，增加了反渗透膜使用过程中的抗生物污染能力和应用持久性。与未改性的反渗透膜相比，本发明制得的反渗透膜的水接触角降低至40-25°，水通量从未改性反渗透膜的25.63L/m2·h提高到了50-70L/m2·h，本发明工艺简单适合，易操作，可广泛运用于工业化水处理中。
附图说明
图1为本发明反渗透膜基材界面反应后依次涂覆硝酸银、聚多巴胺溶液涂覆过程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行完整、清晰的描述，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
配制水相溶液：配制2wt％间苯二胺的水溶液1L；
配制有机相溶液：配制0.2wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液1L；
配制硝酸银溶液：配制浓度为1mmol/L的硝酸银溶液0.5L；
配制多巴胺溶液：将多巴胺溶解于pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，配制成浓度为1mmol/L多巴胺溶液0.5L,随后将多巴胺溶液在室温下磁力搅拌5h；
称取150mg的碳纳米管，先加入体积比为3：1的浓硫酸与浓硝酸混合溶液150ml，超声振荡1h，所得溶液用去离子水稀释，微孔滤膜过滤，再用大量去离子水冲洗膜上固体至滤出液pH为7，将所得黑色沉淀物80℃真空干燥得到经超声波分散、酸化的碳纳米管120mg。
将超声波分散、酸化的碳纳米管100mg加入1L的水相溶液。
将聚砜超滤膜经含有超声波分散、酸化的碳纳米管的水相溶液、有机相溶液依次进行界面聚合反应，再经表面均匀涂覆一层硝酸银溶液静置10min，最后涂覆一层聚多巴胺溶液静置5min，用去离子水冲洗10-15秒，在温度为80℃条件下在鼓风干燥箱中烘干得到高通量抗生物污染反渗透膜。
实施例2
配制水相溶液：配制3.5wt％间苯二胺的水溶液0.5L；
配制有机相溶液：配制0.1wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液1L；
配制硝酸银溶液：配制浓度为5mmol/L的硝酸银溶液0.5L；
配制多巴胺溶液：将多巴胺溶解于pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，配制成浓度为5mmol/L多巴胺溶液0.5L，在室温下磁力搅拌5h；
称取180mg的碳纳米管，先加入体积比为3：1的浓硫酸与浓硝酸混合溶液50ml，超声振荡1h，所得溶液用去离子水稀释，微孔滤膜过滤，再用大量去离子水冲洗膜上固体至滤出液pH为7，将所得黑色沉淀物80℃真空干燥得到经超声波分散、酸化的碳纳米管160mg。
将超声波分散、酸化的碳纳米管150mg加入0.3L的水相溶液。
将聚醚砜超滤膜经含有超声波分散、酸化的碳纳米管的水相溶液、有机相溶液依次进行界面聚合反应，再经表面均匀涂覆一层硝酸银溶液静置10min，最后涂覆一层聚多巴胺溶液静置5min，用去离子水冲洗10-15秒，在温度为60℃条件下烘干得到高通量抗生物污染反渗透膜。
实施例3
配制水相溶液：配制2.0wt％间苯二胺的水溶液0.8L；
配制有机相溶液：配制0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液1L；
配制硝酸银溶液：用配制浓度为3mmol/L的硝酸银溶液0.5L；
配制多巴胺溶液：将多巴胺溶解于pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，配制成浓度为2.5mmol/L多巴胺溶液0.5L，在室温下磁力搅拌5h；
称取160mg的多壁碳纳米管，先加入体积比为3：1的浓硫酸与浓硝酸混合溶液60ml，超声振荡1h，所得溶液用去离子水稀释，微孔滤膜过滤，再用大量去离子水冲洗膜上固体至滤出液pH为7，将所得黑色沉淀物80℃真空干燥得到经超声波分散、酸化的碳纳米管140mg。
将超声波分散、酸化的碳纳米管135mg加入0.45L的水相溶液。
将聚醚砜超滤膜经含有超声波分散、酸化的碳纳米管的水相溶液、有机相溶液依次进行界面聚合反应，再经表面均匀涂覆一层硝酸银溶液静置10min，最后涂覆一层聚多巴胺溶液静置5min，用去离子水冲洗10-15秒，在温度为70℃条件下在鼓风干燥箱中烘干得到高通量抗生物污染反渗透膜。
采用膜性能评价仪，将实施例1～3所制得反渗透膜及对比例(未采用任何改性的反渗透膜)对超纯水进行反渗透处理。以超纯水为进料原液，在1.2-2MPa，25℃条件下，预压运行30分钟后，测定滤后液达10ml所用时间，每隔10min测定一次，测15个样取其最终稳定值。然后根据公式(1)，以此来计算改性反渗透膜的纯水通量。
J＝V/At (1)
式(1)中，J——膜通量，单位膜面积在单位时间内所通过的料液体积，L/(m2·h)。
V——在t时间内，所通过膜性能评价仪的滤后液体积，m3。
t——取样时间，h。
采用膜性能评价仪，将实施例1～8及对比例1所制得反渗透膜对2000mg/LNaCl进行反渗透处理。在1.2-2MPa，25℃条件下，预压运行30分钟后，分别取滤前、滤后溶液，测定其电导率，并记录数据。每隔10min测定一次，根据公式(2)、(3)计算盐截留率，取其最终趋于的稳定值作为最终截留率值。
R＝(1-C1/C0)×100％ (2)
式(2)中，R——膜盐截留率，％；
C1——滤后液浓度，g/L；
C0——滤前料液浓度，g/L。
L＝10λ×C (3)
式(3)中，L——电导率，μs/cm；
λ——当量电导，μs·dm2/g；
C——电解质浓度，g/L。
采用接触角测量仪，对实施例1及对比例(未采用改性的反渗透膜)所制得反渗透膜进行亲水性测定，测定结果见表1。
表1实施例1所得的反渗透膜与对比例反渗透膜的分离性能测试结果
纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h) 截留率(％) 水接触角(°)
实施例1 65 98 35
对比例 30.63 98 70
从表1可以看出，与对比例反渗透膜相比，实施例1所得的反渗透膜接触角小、纯水通量高。
改性反渗透膜污染性能评价，采用膜性能评价仪，将实施例2所制得反渗透膜与对比例(未改性的反渗透膜)不同时间对模拟蛋白质/多糖污染的废水(200mg/L海藻酸钠,2000mg/L氯化钠/200mg/L牛血清白蛋白,2000mg/L氯化钠)进行反渗透处理。以预压过后的反渗透膜为过滤膜，在1.2-2MPa，25℃条件下进行过滤实验，测定滤后液达10ml所用时间，每隔10min测定一次，测15个样取其最终稳定值。然后根据公式(1)，以此来计算改性反渗透膜的纯水通量。
表2实施例2所得的反渗透膜不同时间的抗污染性能测试结果
时间(min) 纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h) 截留率(％)
0 65 98％
100 58.5 97％
200 55.2 97％
300 55.2 97％
表3对比例的反渗透膜不同时间的抗污染性能测试结果
从表2、表3可以看出，与对比例反渗透膜相比，对比例(未改性的反渗透膜)的水通量大幅度下降，而实施例2所得的反渗透膜的水通量下降程度低，实施例3的反渗透膜形成的污染层相比于对比例更少，改性膜抗污染能力较高。
实施例3所得反渗透膜的抗菌效果测试：
1.配制LB(Luria-Bertani)培养液和固体培养基
取酵母提取物、蛋白胨、NaCl各5g、10g、10g溶解于1L无菌水中，使用NaOH将pH调节至7.0，制得LB培养液。将此培养液进行灭菌20-30min，温度为120-140℃。之后在LB培养液加入1.5-2％(w/w)琼脂粉摇匀后，将瓶口包扎严密，再进行高温灭菌处理20-30min，温度依旧为120-140℃，之后将培养液冷却至50-60℃，装入培养皿中，放置在超净操作台中冷凝后即制得LB固体培养基。
2.配制菌悬液
生物大肠杆菌(Escherichia coliE.coli)使用LB培养液培养至稳定期，使用生理盐水稀释5-15倍，使用可见分光光度计测定其在600nm处的吸光度(OD)值。每个样品测定4-5次，选取平均值。之后将菌悬液用生理盐水稀释100-105倍，取0.1mL涂在培养皿中的LB固体培养基上，在37℃恒温培养箱中培养24h后取出计算平板上菌落数，并计算菌体浓度，用每毫升中含有的菌落形成单位(cfu/mL)表示。每个稀释度分别重复上述过程3次，取平均值。根据吸光值与菌体浓度的关系，用生理盐水将菌悬液稀释至～1×106cfu/mL备用。
3.膜抗菌性能实验
将膜剪成正方形(4cm×4cm)，放于培养皿，两面均在紫外光照射下灭菌30-40min。随后在膜活性层上加入40-60μL大肠杆菌悬液(菌体浓度～1×106cfu/mL，菌体个数4～6×104个，膜接种量4～6×107个/m2)，并使菌液在膜表面分散均匀，与膜表面充分接触，用表面皿盖于膜上，并盖上另一个培养皿。将接种的膜放入37℃的恒温培养箱中培养一定时间(0.5-6h)。将培养后的膜片放入装有5mL生理盐水的离心管中，用移液枪充分冲洗与菌液接触的膜表面，收集膜表面菌体。然后取出膜片，摇匀冲洗液。将冲洗液稀释2-10倍，取0.1mL涂在培养皿中的LB固体培养基上，在37℃恒温培养箱中培养24h后计数，计算存活菌体个数。每个稀释度分别重复上述过程3次，取平均值。
空白对照组：相同菌悬液(～1×106cfu/mL)不与膜片接触培养一定时间(0.5-6h)后，取40-60μL稀释2-10倍，涂在培养皿中的LB固体培养基上直接培养0.5-6h后计数所得的菌体个数。菌体减少率(R)按公式(4)计算得到。通过比较不同膜样品的菌体减少率R值，可以表征膜的抗菌性能。R值越大，说明膜样品的抗菌性能越好。
式中，A是菌悬液与膜接触置并在37℃培养一定时间后从膜表面洗脱下的细菌的数量；B是菌悬液不与膜接触直接37℃培养一定时间后测得的细菌的数量(空白对照组)。
表4实施例3的反渗透膜表面大肠杆菌的菌落减少数(接种量：ca.6.0×107cfu/m2)
时间 大肠杆菌的菌落减少数(％)
0 0
2 60
4 85
表5对比例反渗透膜表面大肠杆菌的菌落减少数(接种量：ca.6.0×107cfu/m2)
时间 大肠杆菌的菌落减少数(％)
0 0
2 2
4 5
由此可见，实施例3的高通量抗污染反渗透膜处理生活污染废水，可维持长期的高水通量及稳定的盐截留率，延长了膜的使用寿命，该制备方法操作方便，抗菌效果强，能大大减少水处理工程中的后续处理费用。

Claims (8)

1.一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：将反渗透膜基材经含有超声波分散、酸化的碳纳米管的水相溶液、有机相溶液依次进行界面聚合反应，再经上表面均匀涂覆一层硝酸银溶液静置10-15min，最后在上表面涂覆一层聚多巴胺溶液静置5-10min、用去离子水冲洗10-15秒烘干得到高通量抗生物污染反渗透膜；所述水相溶液为2wt％-3.5wt％间苯二胺的水溶液，所述有机相溶液为0.1wt％-0.2wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液。
2.根据权利要求1所述的一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述超声波分散、酸化的碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述超声波分散、酸化的碳纳米管按0.01wv％-0.05wv％加入水相溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述超声波分散、酸化的碳纳米管是采用体积比为3：1的浓硫酸与浓硝酸的混合酸对所述碳纳米管进行超声振荡0.5-2h，经去离子水稀释，微孔滤膜过滤，再用去离子水冲洗至滤出液pH为7时在70-80℃真空干燥所得；所述碳纳米管与所述混合酸的重量比为2-4：1。
5.根据权利要求1所述的一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为1-5mmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液是将多巴胺溶解于pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，配制成浓度为1-5mmol/L多巴胺溶液，在室温下磁力搅拌预溶解5h，配成聚多巴胺溶液。
7.根据权利要求1所述的一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述高通量抗生物污染反渗透膜烘干温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种高通量抗生物污染反渗透膜的制备方法，其特征在于，反渗透膜基材是以无纺布为支撑通过L-S相转化法制备的聚砜或聚醚砜超滤膜。
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