CN103589153A - 一种抑菌复合膜材料的制备方法 - Google Patents

一种抑菌复合膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抑菌复合膜材料的制备方法，涉及塑料薄膜领域，包括原料混合，聚酰胺酸/
Figure 2013105502512100004DEST_PATH_IMAGE002
前驱体的制备，铺膜，复合薄膜的制备和烘干五个工艺过程，该种制备方法中采用水热法制备

Description

一种抑菌复合膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及塑料薄膜制造领域，具体涉及一种抑菌复合膜材料的制备方法。
背景技术
近年来人们对变频电机的应用越来越重视，但采用这一新技术的同时，一个令人困扰的问题也接踵而至：在脉宽调制变频驱动系统中，由于长电缆的波反射造成电机接线端子上产生过电压，再加上脉冲电压在绕线组上分配极不均匀，使首端附近绕组的匝间电压高出平均分配电压数十倍，导致绕组匝间发生电晕放电，从而使电机绝缘过早发生击穿破坏，实践表明，在现有的高耐热绝缘材料中添加一定量的无机纳米氧化物，可在保持原有聚合物耐高温性能的同时，大幅度提高高分子绝缘材料的耐电晕性能，从而满足变频电机的运行要求，保证变频电机的寿命，因此，研究具有良好耐电晕性能的电机绕组绝缘材料具有重要意义，申请号为CN201210107660.0公开了一种低密度复合薄膜，包括按质量百分比组成的下列成分：聚乙烯树86-92%，线性低密度聚乙烯树脂7-12%，助剂1-2%。本发明的低密度复合薄膜，既具有优良的电绝缘性能，又具有良好的机械性能，主要体现在其不但具有低密度复合薄膜良好的柔软性、延伸性和透明性，还具有线性低密度复合薄膜较高的拉伸强度、耐冲击强度、穿刺强度及耐低温冲击性能，且可耐氧和光老化，可用作恶劣环境下电线电缆的包覆材料，但该种复合薄膜还存在耐电晕性能差的问题，且机械强度不高，使用过程中容易发生损坏，使用寿命受到了制约。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种耐电晕性能好，机械强度高，使用寿命长的抑菌复合膜材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种抑菌复合膜材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
（1）原料混合：室温下，在三口瓶中加热3g 4,4’-二胺基二苯醚与54mL N,N-二甲基乙酰胺，经超声搅拌至完全溶解后，向其中加入5.72g                                                
Figure 552654DEST_PATH_IMAGE002
溶胶，继续超声搅拌28～35min；
（2）聚酰胺酸/
Figure 469795DEST_PATH_IMAGE002
前驱体的制备：在冰水浴条件下，将3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/
Figure 452794DEST_PATH_IMAGE002
前驱体，继续搅拌6h，充分混合 与聚酰胺酸；再加入3g抑菌复合物；所述的抑菌复合物的制备方法为：
将啤酒花、飞机草、五爪金龙、百里香、高良姜、大蒜、艾叶、水按照15-20：10-15：10-15 ：12-15：8-10：8-10： 5-7：15-20的质量份数配比混合，加入（8份的活力单位为100U）的纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为25℃，酶解反应时间为1小时，过滤得到中草药液；去渣后再加入浓度为70%的乙醇水溶液，再将固液混合物超声波辅助提取，超声波提取条件：超声温度为50℃、超声频率为30kHz、超声提取时间为2个小时，然后将固液混合物在35kPa真空条件下抽滤，取滤液在30kPa真空、55℃条件下减压蒸馏得植物源抑菌物；
（3）铺膜：将步骤（2）制得的混合溶液倒入在玻璃板上铺膜，在烘箱中保温0.4～0.7h，控制烘箱温度为80～100℃；
（4）复合薄膜的制备：将步骤（3）保温后的玻璃板取出，待自然冷却后，将薄膜和玻璃板置于去离子水中浸泡2.5～3.2h，然后从玻璃板上取下薄膜，得到厚度为25～30μm 的复合薄膜；
（5）烘干：将步骤（4）制得的复合薄膜置于烘箱中烘干。
优选的，所述步骤（1）中的
Figure 662376DEST_PATH_IMAGE002
溶胶通过水热法制备，具体工艺为在70℃下，把10g异丙醇铝和70mL甲苯混合，形成均匀溶液，在超声的条件下，向溶液中滴加1.76g去离子水，继续超声搅拌2h，然后将其转移到反应釜中，在260℃下反应6h，自然降温得到。
优选的，所述步骤（3）中烘膜工艺中采用的设备为热风循环烘箱。
优选的，所述步骤（5）中的烘干工艺中控制烘箱温度为320～340℃，控制烘干时间为9～12min。
采用本发明的技术方案，该种制备方法中采用水热法制备
Figure 904745DEST_PATH_IMAGE002
溶胶，避免了湿化学法需要经过煅烧使氢氧化物转化成氧化物而容易形成硬聚团的步骤，节省了时间，提高了效率，且制备效果良好，没有产生其他杂质或衍生物质，所述铺膜过程，通过严格控制烘箱中的温度和保温时间，薄膜生成速度快，薄膜质量好，机械强度高，不易拉断，通过最后的烘干工艺过程，制备出的复合薄膜性能优异，具有局域网状分布结构，物理性能和介电性能优异，耐电晕效果显著，完全满足电力工业中对于电缆绝缘性能的要求，使用寿命长，生产工艺稳定性好。具有杀菌效果的薄膜材料、绿色环保并且具有抑菌效果；对人、畜无害。另外，本发明配方合理，制备方法简单。
具体实施方式
实施例1：
（1）原料混合：室温下，在三口瓶中加热3g 4,4’-二胺基二苯醚与54mL N,N-二甲基乙酰胺，经超声搅拌至完全溶解后，向其中加入5.72g 
Figure 171778DEST_PATH_IMAGE002
溶胶，继续超声搅拌28min；
（2）聚酰胺酸/前驱体的制备：在冰水浴条件下，将3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/
Figure 977240DEST_PATH_IMAGE002
前驱体，继续搅拌6h，充分混合 与聚酰胺酸；再加入3g抑菌复合物；所述的抑菌复合物的制备方法为：
将啤酒花、飞机草、五爪金龙、百里香、高良姜、大蒜、艾叶、水按照15-20：10-15：10-15 ：12-15：8-10：8-10： 5-7：15-20的质量份数配比混合，加入（8份的活力单位为100U）的纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为25℃，酶解反应时间为1小时，过滤得到中草药液；去渣后再加入浓度为70%的乙醇水溶液，再将固液混合物超声波辅助提取，超声波提取条件：超声温度为50℃、超声频率为30kHz、超声提取时间为2个小时，然后将固液混合物在35kPa真空条件下抽滤，取滤液在30kPa真空、55℃条件下减压蒸馏得植物源抑菌物；
（3）铺膜：将步骤（2）制得的混合溶液倒入在玻璃板上铺膜，在热风循环烘箱中保温0.4h，控制烘箱温度为80℃；
（4）复合薄膜的制备：将步骤（3）保温后的玻璃板取出，待自然冷却后，将薄膜和玻璃板置于去离子水中浸泡2.5h，然后从玻璃板上取下薄膜，得到厚度为26μm 的复合薄膜；
（5）烘干：将步骤（4）制得的复合薄膜置于烘箱中烘干，控制烘箱温度为320℃，控制烘干时间为9min。
实施例2：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（1）中，控制搅拌时间为32min；所述步骤（3）中，控制保温时间为0.6h，烘箱温度为85℃，所述步骤（4）中，控制浸泡时间为3.0h；所述步骤（5）中，控制烘箱温度为328℃，控制烘干时间为10min。
实施例3：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（1）中，控制搅拌时间为38min；所述步骤（3）中，控制保温时间为0.6h，烘箱温度为90℃，所述步骤（4）中，控制浸泡时间为3.2h；所述步骤（5）中，控制烘箱温度为335℃，控制烘干时间为11min。
     经过以上工艺步骤后，取出复合薄膜样品，待测：
序号 热稳定性 介电系数变化率/% 耐电晕性能 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/%
实施例1 优 2.4 优 96.06 13.48
实施例2 优 2.3 优 95.20 12.98
实施例3 优 2.5 优 96.13 13.05
由以上数据可知，制备出的复合薄膜热稳定性能和耐电晕性能优异，介电系数变化率小，拉伸强度达到了95 MPa以上，拉伸强度高，断裂伸长率在12%左右，在使用过程中不易拉断，使用寿命长。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种抑菌复合膜材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
（1）原料混合：25℃下，在三口瓶中加热3g 4,4’-二胺基二苯醚与54mL N,N-二甲基乙酰胺，经超声搅拌至完全溶解后，向其中加入5.72g                                                
Figure 2013105502512100001DEST_PATH_IMAGE002
溶胶，继续超声搅拌28～35min；
（2）聚酰胺酸/
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
前驱体的制备：在冰水浴条件下，将3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/前驱体，继续搅拌6h，充分混合 
Figure DEST_PATH_IMAGE002AAA
与聚酰胺酸；再加入3g抑菌复合物；所述的抑菌复合物的制备方法为：
将啤酒花、飞机草、五爪金龙、百里香、高良姜、大蒜、艾叶、水按照15-20：10-15：10-15 ：12-15：8-10：8-10： 5-7：15-20的质量份数配比混合，加入（8份的活力单位为100U）的纤维素酶进行酶解，酶解反应温度为25℃，酶解反应时间为1小时，过滤得到中草药液；去渣后再加入浓度为70%的乙醇水溶液，再将固液混合物超声波辅助提取，超声波提取条件：超声温度为50℃、超声频率为30kHz、超声提取时间为2个小时，然后将固液混合物在35kPa真空条件下抽滤，取滤液在30kPa真空、55℃条件下减压蒸馏得植物源抑菌物；
（3）铺膜：将步骤（2）制得的混合溶液倒入在玻璃板上铺膜，在烘箱中保温0.4～0.7h，控制烘箱温度为80～100℃；
（4）复合薄膜的制备：将步骤（3）保温后的玻璃板取出，待自然冷却后，将薄膜和玻璃板置于去离子水中浸泡2.5～3.2h，然后从玻璃板上取下薄膜，得到厚度为25～30μm 的复合薄膜；
（5）烘干：将步骤（4）制得的复合薄膜置于烘箱中烘干。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌复合膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的
Figure DEST_PATH_IMAGE002AAAA
溶胶通过水热法制备，具体工艺为在70℃下，把10g异丙醇铝和70mL甲苯混合，形成均匀溶液，在超声的条件下，向溶液中滴加1.76g去离子水，继续超声搅拌2h，然后将其转移到反应釜中，在260℃下反应6h，自然降温得到。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌复合膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烘膜工艺中采用的设备为热风循环烘箱。
4.根据权利要求2所述的一种抑菌复合膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的烘干工艺中控制烘箱温度为320～340℃，控制烘干时间为9～12min。
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