CN104028108A - 一种管式微孔滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种管式微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：(1)基膜铸膜液的制备：将聚合物、添加剂、溶剂混合，直至各组分完全溶解，真空静置、脱泡，得到基膜铸膜液；(2)分离层铸膜液的制备：将聚合物、添加剂、溶剂混合，直至各组分完全溶解，真空静置、脱泡，得到分离层铸膜液；(3)基膜的制备：将步骤(1)制得的基膜铸膜液与无纺布一同置于管式成膜机上完成涂膜，得到基膜；(4)管式微孔滤膜的制备：将步骤(2)制得的分离层铸膜液置于管式成膜机上，均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，形成具有浓度梯度的聚合物渗液滤层，在空气中静置，浸入凝固浴中经相转化分离。所制备的管式微孔滤膜厚度均一、孔径分布均匀、完整无缺陷。
Description
技术领域
本发明属于膜科学技术领域，特别涉及一种管式微孔滤膜的制备方法。
背景技术
超/微滤技术作为一种膜分离技术，其膜多为多孔不对称结构，是以膜两侧压差为传质动力，以机械筛分原理为基础的一种分离过程，具有常温操作，过程无相变、能耗低、分离精度高等特点，目前在工业用水处理、饮料、食品、医药、环保、化工、冶金、石油等方面已得到广泛应用。
目前，膜的制备方法主要有熔融拉伸法、干-湿浸没非溶剂致相转化法、热致相分离法等，对于同一膜材料，采用不同的制膜方法和制膜工艺，膜性能通常会有很大的差异。其中，熔融拉伸法制备的膜孔隙率低，非溶剂致相转化法制备的膜强度低，热致相分离法制备的膜水通量低。目前，商品化的管式膜几乎都是采用非溶剂致相转化法制得，将成膜材料、添加剂(致孔剂)和溶剂组成铸膜液，真空脱泡后，在一定温度和湿度下，在支撑材料上流延形成20~200μm厚的薄膜，然后置于凝固浴中制得。
专利CN103071394N公开了一种高通量亲水性微孔滤膜的制备方法及其应用，通过刮膜机成型形成初生态膜，或者采用支撑材料，将高分子溶液刮制在支撑层上，形成带支撑的初生态膜，然后将初生态膜直接浸入凝胶浴固化成膜。专利CN101698141A公开了一种聚偏氟乙烯/氧化铝杂化膜制备方法，在聚偏氟乙烯与溶剂混合液中加入异丙醇铝和偶联剂，并加水水解和加酸催化，最后加入成孔剂形成铸膜液，铸膜液刮膜后在空气中静置后浸入凝固浴中形成亲水性较好的超滤膜，但膜的完整性及机械强度相对较差，且并不能有效控制膜孔径的范围。采用非溶剂致相转化法制备管式微孔滤膜时，铸膜液中的聚合物的含量通常较低，一般仅为8~15%，在无纺布等多孔支撑材料上涂膜时，由于毛细管力的作用，在涂膜过程中容易发生孔渗，部分铸膜液渗透至支撑材料下部，导致管式微孔滤膜涂覆不均匀、膜厚度不一、孔径分布不均匀、膜完整性差等缺陷问题，最终影响膜的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种管式微孔滤膜的制备方法，以解决现有管式微孔滤膜存在的完整性差、膜支撑强度低、膜厚度不均、存在结构缺陷的问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种管式微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1) 基膜铸膜液的制备：将聚合物、添加剂、溶剂混合，在温度50~80℃下搅拌12~48h，直至各组分完全溶解，真空静置、脱泡，得到基膜铸膜液；
基膜铸膜液中各组分的质量分数分别为：
聚合物18~30%、添加剂1~15%、溶剂55~81%；
(2) 分离层铸膜液的制备：将聚合物、添加剂、溶剂混合，在温度50~80℃下搅拌12~48h，直至各组分完全溶解，真空静置、脱泡，得到分离层铸膜液；
分离层铸膜液中各组分的质量分数分别为：
聚合物0~15%、添加剂0~8%、溶剂77~100%；
(3) 基膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，将步骤(1)制得的基膜铸膜液与无纺布一同置于管式成膜机上，在无纺布支撑管卷制的同时完成涂膜，得到基膜；
(4) 管式微孔滤膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，将步骤(2)制得的分离层铸膜液置于管式成膜机上，均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，形成具有浓度梯度的聚合物渗液滤层，在空气中静置60~480s，浸入凝固浴中经相转化分离即可得到管式微孔滤膜。
所述步骤（1），基膜铸膜液的原料中，聚合物为聚偏氟乙烯、硝酸纤维素、聚砜、聚丙烯晴、聚醋酸乙烯酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙烯醇、氯化锂、氯化铵中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液。
所述步骤（2），分离层铸膜液的原料中，所述聚合物为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚砜、聚丙烯晴、聚醋酸乙烯酯中的一种；所述添加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯、硝酸钠、正己烷、丁酮中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液。
步骤（4）中，所述凝固浴的介质为纯水、乙醇溶液、溶剂水溶液中的一种，凝固浴温度为25~45℃，浸泡时间为48~120h。
步骤（4）中，所述溶剂水溶液中的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中任意一种，其中溶剂的体积浓度为40~60%。
步骤(3)中的涂膜速度为0.3~0.7m/min；步骤(4)中的涂膜速度为0.7~1.0m/min。
所述管式微孔滤膜孔径在0.10~1.20μm内可控，膜厚度为60~280μm。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制得的微孔滤膜厚度均一、完整性好、孔径分布均匀、无缺陷，具体为：
1、采用高浓度铸膜液制备基膜，避免铸膜液在支撑材料上涂覆时发生孔渗，造成涂膜不均、膜完整性差、膜厚度不一等结构缺陷问题；
2、采用低浓度的分离层铸膜液均匀涂覆在基膜内表面上，形成具有一定浓度梯度的聚合物渗液滤层，制备的管式微孔滤膜孔径分布均匀，且容易控制膜的孔径尺寸和孔隙率的大小；
3、严格控制管式微孔滤膜基膜和分离层的涂膜速度，使得基膜到分离层膜孔径逐渐增大，形成具有一定孔径梯度的膜结构；基膜的制备采用低速涂膜，制得的膜支撑强度高、完整性好、膜层较厚，膜孔结构致密；分离层的制备采用高速涂膜，制得的膜表面相对粗糙度减小，膜层较薄，膜表面平整，膜孔径较大；
4、采用本发明方法制备的管式微孔滤膜，膜性能稳定，其孔径在0.10~1.20μm内可控，在低压下即具有较高的膜通量，在0.1MPa、25℃下膜纯水通量>550L/m2·h。
具体实施方式
本发明的一种管式微孔滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1) 基膜铸膜液的制备：将聚合物、添加剂、溶剂混合，在温度50~80℃下搅拌12~48h，直至各组分完全溶解，真空静置、脱泡，得到高浓度的基膜铸膜液；
基膜铸膜液中各组分的质量分数分别为：
聚合物18~30%、添加剂1~15%、溶剂55~81%；
所述聚合物为聚偏氟乙烯、硝酸纤维素、聚砜、聚丙烯晴、聚醋酸乙烯酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙烯醇、氯化锂、氯化铵中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液。
(2) 分离层铸膜液的制备：将聚合物、添加剂、溶剂混合，在温度50~80℃下搅拌12~48h，直至各组分完全溶解，真空静置、脱泡，得到低浓度的分离层铸膜液；
分离层铸膜液中各组分的质量分数分别为：
聚合物0~15%、添加剂0~8%、溶剂77~100%；
所述聚合物为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚砜、聚丙烯晴、聚醋酸乙烯酯中的一种；所述添加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯、硝酸钠、正己烷、丁酮中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液。
(3) 基膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，将步骤(1)制得的基膜铸膜液与无纺布一同置于管式成膜机上，在无纺布支撑管卷制的同时完成涂膜，涂膜速度为0.3~0.7m/min，得到基膜；
(4) 管式微孔滤膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，将步骤(2)制得的分离层铸膜液置于管式成膜机上，均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，涂膜速度为0.7~1.0m/min，形成具有一定浓度梯度的聚合物渗液滤层，在空气中静置60~480s，浸入凝固浴中经相转化分离即可得到管式微孔滤膜。
凝固浴的介质为纯水、乙醇溶液、溶剂水溶液中的一种，凝固浴温度为25~45℃，浸泡时间为48~120h。溶剂水溶液中的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中任意一种，其中溶剂的体积浓度为40~60%。
利用上述方法制备的管式微孔滤膜孔径在0.10~1.20μm内可控，膜厚度为60~280μm。
下面将结合实施例对本发明作更详细的描述，实施例中提及的膜制备条件并不构成对本发明的限制。
本发明所述的制备方法虽然优选管式膜，但同样适用于其它结构形式的膜，包括平板膜、中空纤维膜等其他形式，并依此方法来制备相应的微孔滤膜。
实施例1
(1) 基膜铸膜液的制备：将质量百分比组成为18%聚偏氟乙烯、8%聚乙烯吡咯烷酮、4%聚乙二醇、70%N,N-二甲基甲酰胺置于管式成膜机的配料罐中，以300r/min的搅拌速度、65℃恒温搅拌18h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置48h，完全脱泡后得到基膜的高浓度铸膜液；
(2) 分离层铸膜液的制备：将质量百分比组成为12%聚偏氟乙烯、4%聚氧乙烯、84%N,N-二甲基甲酰胺置于管式成膜机的另一配料罐中，以300r/min的搅拌速度、65℃恒温搅拌18h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置24h，完全脱泡后得到分离层的低浓度铸膜液；
(3) 基膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，无纺布在管式成膜机上按一定角度随金属中心管的转动自动缠绕卷成管状，在无纺布卷管的同时，将步骤(1)制得的基膜铸膜液由中心金属管挤压流出，以0.6m/min的涂膜速度均匀涂覆于无纺布支撑管的内表面上，即得到管式微孔滤膜基膜；
(4) 管式微孔滤膜的制备：将步骤(2)制得的分离层铸膜液由中心金属管挤压流出，以0.8m/min的涂膜速度均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，在空气中静置300s，浸入35℃、体积浓度为60%的N,N-二甲基甲酰胺溶剂水溶液中浸泡48h，固化成膜，即得到管式微孔滤膜。
实施例2
(1) 同实施例1；
(2) 分离层铸膜液的制备：将质量百分比组成为15%聚醋酸乙烯酯、4%聚乙二醇、81%丙酮置于管式成膜机的另一配料罐中，以300r/min的搅拌速度、65℃恒温搅拌18h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置24h，完全脱泡后得到分离层的低浓度铸膜液；
(3) 同实施例1；
(4) 管式微孔滤膜的制备：将步骤(2)制得的分离层铸膜液由中心金属管挤压流出，以0.8m/min的涂膜速度均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，在空气中静置300s，浸入35℃的纯水中浸泡48h，固化成膜，即得到管式微孔滤膜。
实施例3
(1) 基膜铸膜液的制备：将质量百分比组成为24%硝酸纤维素、8%聚乙二醇、2%氯化锂、66%二甲基亚砜置于管式成膜机的配料罐中，以300r/min的搅拌速度、65℃恒温搅拌18h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置48h，完全脱泡后得到基膜的高浓度铸膜液；
(2) 分离层铸膜液的制备：将质量百分比组成为8%醋酸纤维素、2%硝酸钠、90%二甲亚砜置于管式成膜机的另一配料罐中，以300r/min的搅拌速度、65℃恒温搅拌18h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置24h，完全脱泡后得到分离层的低浓度铸膜液；
(3) 同实施例1；
(4) 管式微孔滤膜的制备：将步骤(2)制得的分离层铸膜液由中心金属管挤压流出，以0.8m/min的涂膜速度均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，在空气中静置300s，浸入25℃、体积浓度为20%乙醇溶液中浸泡48h，固化成膜，即得到管式微孔滤膜。
实施例4
(1) 基膜铸膜液的制备：将质量百分比组成为25%聚偏氟乙烯、5%聚醋酸乙烯酯、6%聚乙烯吡咯烷酮、2%甲基丙烯酸羟乙酯、62% N,N-二甲基乙酰胺置于管式成膜机的配料罐中，以300r/min的搅拌速度、65℃恒温搅拌18h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置48h，完全脱泡后得到基膜的高浓度铸膜液；
(2) 分离层铸膜液的制备：以质量百分比为100%的N,N-二甲基乙酰胺溶剂作为分离层铸膜液；
(3) 同实施例1；
(4) 管式微孔滤膜的制备：将步骤(2)制得的分离层铸膜液由中心金属管挤压流出，以0.8m/min的涂膜速度均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，在空气中静置300s，浸入35℃、体积浓度为40%的N,N-二甲基乙酰胺溶剂水溶液中浸泡48h，固化成膜，即得到管式微孔滤膜。
实施例5
(1) 基膜铸膜液的制备：将质量百分比组成为30%硝酸纤维素、15%聚乙烯吡咯烷酮、25%柠檬酸三乙酯、30%磷酸三乙酯置于管式成膜机的配料罐中，以300r/min的搅拌速度、80℃恒温搅拌12h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置48h，完全脱泡后得到基膜的高浓度铸膜液；
(2) 分离层铸膜液的制备：将质量百分比组成为15%硝酸纤维素、4%正己烷、4%丁酮、35%柠檬酸三乙酯、42%磷酸三乙酯置于管式成膜机的另一配料罐中，以300r/min的搅拌速度、80℃恒温搅拌12h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置24h，完全脱泡后得到分离层的低浓度铸膜液；
(3) 基膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，无纺布在管式成膜机上按一定角度随金属中心管的转动自动缠绕卷成管状，在无纺布卷管的同时，将步骤(1)制得的基膜铸膜液由中心金属管挤压流出，以0.3m/min的涂膜速度均匀涂覆于无纺布支撑管的内表面上，即得到管式微孔滤膜基膜；
(4) 管式微孔滤膜的制备：将步骤(2)制得的分离层铸膜液由中心金属管挤压流出，以0.7m/min的涂膜速度均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，在空气中静置480s，浸入35℃、体积浓度为40%的柠檬酸三乙酯水溶液中浸泡48h，固化成膜，即得到管式微孔滤膜。
实施例6
(1) 基膜铸膜液的制备：将质量百分比组成为18%聚醋酸乙烯酯、1%聚乙烯吡咯烷酮、81% 丙酮置于管式成膜机的配料罐中，以300r/min的搅拌速度、50℃恒温搅拌48h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置48h，完全脱泡后得到基膜的高浓度铸膜液；
(2) 分离层铸膜液的制备：将质量百分比组成为9%聚醋酸乙烯酯、3%丁酮、88%丙酮置于管式成膜机的另一配料罐中，以300r/min的搅拌速度、50℃恒温搅拌48h，直至各组分完全溶解，在真空条件下密封静置24h，完全脱泡后得到分离层的低浓度铸膜液；
(3) 基膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，无纺布在管式成膜机上按一定角度随金属中心管的转动自动缠绕卷成管状，在无纺布卷管的同时，将步骤(1)制得的基膜铸膜液由中心金属管挤压流出，以0.7m/min的涂膜速度均匀涂覆于无纺布支撑管的内表面上，即得到管式微孔滤膜基膜；
(4) 管式微孔滤膜的制备：将步骤(2)制得的分离层铸膜液由中心金属管挤压流出，以1.0m/min的涂膜速度均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，在空气中静置60s，浸入35℃、体积浓度为50%的丙酮水溶液中浸泡48h，固化成膜，即得到管式微孔滤膜。
本发明实施例1~6的膜性能测定结果：
| 实施例 | 膜纯水通量(L/m2·h) | 膜厚度(μm) | 膜孔径范围(μm) |
| 1 | 716 | 70 | 0.10~1.20 |
| 2 | 877 | 210 | 0.24~1.20 |
| 3 | 642 | 120 | 0.12~1.00 |
| 4 | 555 | 240 | 0.18~1.20 |
| 5 | 579 | 228 | 0.15~1.20 |
| 6 | 625 | 116 | 0.10~1.00 |
上表中的膜纯水通量是在0.1MPa、25℃条件下。
Claims (9)
1.一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 基膜铸膜液的制备：将聚合物、添加剂、溶剂混合，在温度50~80℃下搅拌12~48h，直至各组分完全溶解，真空静置、脱泡，得到基膜铸膜液；
基膜铸膜液中各组分的质量分数分别为：
聚合物18~30%、添加剂1~15%、溶剂55~81%；
(2) 分离层铸膜液的制备：将聚合物、添加剂、溶剂混合，在温度50~80℃下搅拌12~48h，直至各组分完全溶解，真空静置、脱泡，得到分离层铸膜液；
分离层铸膜液中各组分的质量分数分别为：
聚合物0~15%、添加剂0~8%、溶剂77~100%；
(3) 基膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，将步骤(1)制得的基膜铸膜液与无纺布一同置于管式成膜机上，在无纺布支撑管卷制的同时完成涂膜，得到基膜；
(4) 管式微孔滤膜的制备：在室温25℃、湿度80%的条件下，将步骤(2)制得的分离层铸膜液置于管式成膜机上，均匀涂覆于步骤(3)制得的基膜内表面上，形成具有浓度梯度的聚合物渗液滤层，在空气中静置60~480s，浸入凝固浴中经相转化分离即可得到管式微孔滤膜。
2.如权利要求1所述的管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1），基膜铸膜液的原料中，聚合物为聚偏氟乙烯、硝酸纤维素、聚砜、聚丙烯晴、聚醋酸乙烯酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙烯醇、氯化锂、氯化铵中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液。
3.如权利要求1所述的管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2），分离层铸膜液的原料中，所述聚合物为聚偏氟乙烯、醋酸纤维素、聚砜、聚丙烯晴、聚醋酸乙烯酯中的一种；所述添加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯、硝酸钠、正己烷、丁酮中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的一种或两种以上以任意比例混合的混合液。
4.如权利要求1所述的管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述凝固浴的介质为纯水、乙醇溶液、溶剂水溶液中的一种，凝固浴温度为25~45℃，浸泡时间为48~120h。
5.如权利要求4所述的管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述溶剂水溶液中的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、丙酮、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中任意一种。
6.如权利要求5所述的管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂水溶液中，其中溶剂的体积浓度为40~60%。
7.如权利要求1所述的管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的涂膜速度为0.3~0.7m/min。
8.如权利要求1所述的管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的涂膜速度为0.7~1.0m/min。
9.如权利要求1所述的管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于：所述管式微孔滤膜孔径在0.10~1.20μm内可控，膜厚度为60~280μm。
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