CN108889142A - 一种聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈气体除湿膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚乙烯醇‑羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,制备方法包括以下步骤,(1)将一定量的聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;(2)将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;(3)将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于权利要求1中所制备的均匀涂层液中5分钟,取出后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;(4)将(3)中所制的膜再次浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干,本发明提供的聚乙烯醇‑羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜能够实现增加聚乙烯醇的亲水性,增加气体除湿效率、降低露点温度。
Description
技术领域
本发明涉及气体干燥领域,具体涉及一种聚乙烯醇-羟乙基纤维素/ 聚丙烯腈气体除湿膜制备方法。
背景技术
气体干燥是生产生活中必不可少的要求。如在日常生活和精密仪器、医药、食品、电子设备等工业生产过程中,对空气中水蒸气的含量有着一定要求,过高的空气湿度会造成人的不适感,诱发疾病,还会使金属生锈、仪表精度下降、绝缘参数降低,从而影响生产安全和产品品质,给国民经济造成重大损失,这就需要给环境空气进行适当的干燥处理。另外,压缩空气作为仅次于电力的第二大动力源,应用于电力、纺织、冶金、化工、建材、机械制造等领域时,特别需要使用干燥装置将压缩空气处理至所需的干燥程度,如要求高品质的喷漆作业和精密数控设备等。此外,一些带压气体在使用过程中也需要干燥,如:分析仪器所采的样品气的处理。常见的气体干燥技术有传统的冷却干燥、液体吸收干燥和固体吸附干燥,还有比较新颖的膜法干燥(也可称作膜法除湿)。其中,膜法除湿作为一门新兴的除湿技术,随着新材料与膜分离技术的发展,在应用过程中所表现出来的优越性能,越来越得到人们的重视。
传统的干燥剂、制冷制热等气体除湿工艺中存在的工艺繁琐、结垢堵塞、设备复杂、循环再生、环境污染等问题。然而,与传统除湿工艺相比,膜法除湿技术具有选择性高、能耗低、流程简单、无二次污染和占地面积小等优点,属于经济、节能、绿色型环保工艺。因此,开发这种高效节能且环境友好型气体干燥技术是十分必要的。
聚乙烯醇(PVA)为链端富含羟基的线性高聚物,具有高效的亲水性,能耐油脂,润滑剂和有机芳、炼烃等多数有机溶剂,因而是目前普遍应用的优先透水膜分离材质。尤其是其优良的耐溶剂性及良好的成膜性能,能用来制备表面整洁光滑的膜。同时,聚乙烯醇还具有优良的生物可降解性,对人畜无毒副作用,是良好的生物医用材料、食品包装等。
羟乙基纤维素(HEC)作为一种非离子型纤维素醚,与离子型纤维素醚相比,在增稠、乳化、成膜、保护胶体、保持水分、黏合、抗敏等方面具有更优良的性能,广泛用于油田开采、乳胶涂料、高分子聚合、建筑材料、日用化学品、食品、制药、造纸、纺织印染等领域。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种聚乙烯醇-羟乙基纤维素/ 聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将一定量的聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在 90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;
(2)将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;
(3)将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于权利要求1中所制备的均匀涂层液中5分钟,取出后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;
(4)将(3)中所制的膜再次浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干。
优选地,上述聚乙烯醇平均分子量为127745,缩聚度为7500±50,水解度为97%;羟乙基纤维素相对密度为0.55-0.75。
优选地,上述聚乙烯醇和羟乙基纤维素的质量比为100:1-10:1。
优选地,上述交联剂为戊二醛、马来酸、马来酸酐、柠檬酸、草酸中任意一种,所述交联剂加入质量为聚乙烯醇与羟乙基纤维素质量和的1%。
优选地,上述交联剂为戊二醛。
优选地,上述催化剂为硫酸和盐酸中的任意一种,加入催化剂调节pH=2。
优选地,上述交联温度为40-60℃,优选50℃,交联2小时。
优选地,上述多孔支撑层为聚丙烯腈、聚醚砜、聚偏氟乙烯聚砜等微滤膜或者超滤膜中的一种,所述多孔基膜厚度为100-250um。
优选地,上述超滤膜为聚丙烯腈中空纤维底膜。
本发明的有益效果为:
本发明采用浸涂法,制备简单;以聚丙烯腈中空纤维膜为底膜增强气体除湿膜的机械性能;膜的表面涂层对水蒸气有选择透过性,通过溶解扩散机理使水分子透过膜以达到气体干燥的目的。本发明所制备的气体除湿膜,通过添加羟乙基纤维素实现增加聚乙烯醇的亲水性,增加气体除湿效率、降低露点温度。
附图说明
图1为聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜横截面放大 50倍时的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,制备方法如下,
将质量比为99:1聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在 90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于涂层液中5分钟后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;再次将膜浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干,得到PVA-HEC1/PAN中空纤维气体除湿膜。将有效膜面积为 68.3264cm2的PVA-HEC1/PAN气体除湿膜用于N2除湿。进气组分为0.0125kg水/kg空气,在进料速率分别为60ml/min、100ml/min、 200ml/min和300ml/min的情况下对其除湿效率进行测定。其对N2的平均除湿分别效率为70.37%、69.09%、67.21%和58.86%,露点温度由 18℃,分别降到0℃、0℃、3℃和4℃。
实施例2:
本发明提供了聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,制备方法如下,
将质量比为98:2聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在 90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于涂层液中5分钟后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;再次将膜浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干,得到PVA-HEC2/PAN中空纤维气体除湿膜。将有效膜面积为 68.3264cm2的PVA-HEC2/PAN气体除湿膜用于N2除湿。进气组分为0.0125kg水/kg空气,在进料速率分别为60ml/min,100ml/min, 200ml/min,300ml/min的情况下对其除湿效率进行测定。其对N2的平均除湿分别效率为72.40%、71.14%、68.54%和62.57%,露点温度由 18℃,分别降到-1℃、-1℃、1℃和4℃。
实施例3:
本发明提供了聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,制备方法如下,
将质量比为97:3聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在 90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于涂层液中5分钟后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;再次将膜浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干,得到PVA-HEC3/PAN中空纤维气体除湿膜。将有效膜面积为 68.3264cm2的PVA-HEC3/PAN气体除湿膜用于N2除湿。进气组分为0.0125kg水/kg空气,在进料速率分别为60ml/min,100ml/min, 200ml/min,300ml/min的情况下对其除湿效率进行测定。其对N2的平均除湿分别效率为76.81%、76.63%、73.63%和68.12%,露点温度由 18℃,分别降到-3℃、-2℃、-1℃和1℃。
实施例4:
本发明提供了聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,制备方法如下,
将质量比为96:4聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在 90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于涂层液中5分钟后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;再次将膜浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干,得到PVA-HEC4/PAN中空纤维气体除湿膜。将有效膜面积为 68.3264cm2的PVA-HEC4/PAN气体除湿膜用于N2除湿。进气组分为0.0125kg水/kg空气,在进料速率分别为60ml/min、100ml/min、 200ml/min和300ml/min的情况下对其除湿效率进行测定。其对N2的平均除湿分别效率为79.05%、78.89%、76.88%和73.63%,露点温度由18℃,分别降到-4℃,-4℃,-4℃和-2℃。
实施例5:
本发明提供了聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,制备方法如下,
将质量比为95:5聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于涂层液中5分钟后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;再次将膜浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干,得到PVA-HEC5/PAN中空纤维气体除湿膜。采用扫描电镜拍摄该除湿膜放大50倍时的截面图,如附图中图1所示;拍摄将有效膜面积为68.3264cm2的PVA-HEC5/PAN气体除湿膜用于N2除湿。进气组分为 0.0125kg水/kg空气,在进料速率分别为60ml/min、100ml/min、 200ml/min和300ml/min的情况下对其除湿效率进行测定。其对N2的平均除湿分别效率为84.67%、83.90%、76.91%和72.55%,露点温度由 18℃,分别降到-10℃、-8℃、-5℃和-2℃。
实施例6
本发明提供了聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,制备方法如下,
将质量比为90:10聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在 90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于涂层液中5分钟后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;再次将膜浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干, 得到PVA-HEC10/PAN中空纤维气体除湿膜。将有效膜面积为68.3264cm2的PVA-HEC10/PAN气体除湿膜用于N2除湿。进气组分为0.0125kg水/kg空气,在进料速率分别为60ml/min、100ml/min、 200ml/min和300ml/min的情况下对其除湿效率进行测定。其对N2的平均除湿分别效率为69.61%,66.69%,65.62%和57.46%,露点温度由 18℃,分别降到-1℃、0℃、0℃和3℃。
将未添加HEC改性的有效膜面积为68.3264cm2的PVA/PAN中空纤维气体除湿膜置于膜组件中,用于N2除湿,作为对比例。进气组分为0.0125kg水/kg空气,在进料速率分别为60ml/min、100ml/min、 200ml/min和300ml/min的情况下测量对比例和实施例1-5进出口湿度及露点温度,并对除湿效率进行计算,结果如表1和表2所示。由表1 和表2可知,与对比例试验相比,经过羟乙基纤维素改性后的 PVA-HEC/PAN中空纤维气体除湿膜除湿效率提高,露点温度降低。
表1有效膜面积为68.3264cm2的气体除湿膜在不同进料速率下的除湿效率(%)
表2有效膜面积为68.3264cm2的气体除湿膜在不同进料速率下的露点温度(℃)
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将一定量的聚乙烯醇和羟乙基纤维素加入去离子水中,在90℃下持续搅拌4小时,使其形成10%的均匀溶液;
(2)将温度降至50℃,滴加浓度为1%的戊二醛和5%的硫酸溶液,继续搅拌2小时,使涂层液产生原位交联反应,得均匀涂层液;
(3)将聚丙烯腈中空纤维膜浸没于权利要求1中所制备的均匀涂层液中5分钟,取出后,在无尘环境下悬挂12小时,晾干;
(4)将(3)中所制的膜再次浸没于新制的涂层液中,5分钟后取出,无尘环境下反向悬挂12小时晾干。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇平均分子量为127745,缩聚度为7500±50,水解度为97%;羟乙基纤维素相对密度为0.55-0.75。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇和羟乙基纤维素的质量比为100:1-10:1。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述交联剂为戊二醛、马来酸、马来酸酐、柠檬酸、草酸中任意一种,所述交联剂加入质量为聚乙烯醇与羟乙基纤维素质量和的1%。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述交联剂为戊二醛。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述催化剂为硫酸和盐酸中的任意一种,加入催化剂调节pH=2。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述交联温度为40-60℃,优选50℃,交联2小时。
8.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述多孔支撑层为聚丙烯腈、聚醚砜、聚偏氟乙烯聚砜等微滤膜或者超滤膜中的一种,所述多孔基膜厚度为100-250um。
9.根据权利要求1所述的聚乙烯醇-羟乙基纤维素/聚丙烯腈亲水性除湿膜的制备方法,其特征在于,所述超滤膜为聚丙烯腈中空纤维底膜。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181127 |