CN102553457B - 一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，将膜材料溶解在溶剂中，并加入添加剂，密闭脱泡，得到镀膜液，将铸膜液浸涂到聚脂无纺布上，蒸发铸膜液中的溶剂后，在聚脂无纺布的一面上复合疏水控制层，然后进入蒸汽区相转换凝胶成膜，烘干后得到产品。与现有技术相比，本发明制备得到一种兼有两种不同特性的微孔膜，其膜孔形状显得稳定均匀，在液体过滤操作中使用方便从而提高了该微孔膜的过滤效率、过滤精度，由于整个微孔膜隙率高，控制层很薄，因此过滤阻力小，在液体过滤中对0.2μ以上物质均有很高过滤效率，适用于工业生产中除菌除微粒等净化工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种微孔膜的制备方法，尤其是涉及一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法。
背景技术
目前国内在物料精过滤工艺中常常需要使用两种性能各异的材质作为过滤介质。例如在气体终端过滤中，用国产疏水性聚四氟乙烯双向拉伸膜作为过滤介质；在液体终端过滤中，用进口的亲水性聚醚砜相转换膜作为过滤介质。聚四氟乙烯的优点：材料性能优越，过滤精度高，阻力低，价格低廉；缺点：改成亲水性膜技术难度大；由于没有支撑层，拉伸网络孔容易变化，特别在过滤过程中，网状孔容易扩展变大、变形，影响过滤精度。聚醚砜膜的优点：材料性能优越，过滤精度高，膜孔结构稳定；缺点：价格偏高，国内目前技术无法实现国产化连续生产。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高了微孔膜的过滤效率、过滤精度、过滤阻力小的兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)亲水支撑层微孔膜的铸膜液配制：首先将膜材料溶解在溶剂中，并加入添加剂，从而形成膜材料/溶剂/添加剂的三元制膜液，密闭脱泡，得到镀膜液；
(2)相转换复合成膜：在连续铸膜设备上安装聚脂无纺布，将铸膜液放入料槽中，将铸膜液均匀地浸涂到聚脂无纺布上，蒸发铸膜液中的溶剂后，在聚脂无纺布的一面上复合疏水控制层，然后进入蒸汽区，控制蒸汽区的温度为40～60℃、相对湿度为100％，停留3～5min，完成相转换凝胶成膜，再通过50～100℃热水的热处理5～10min，烘干后即得到一边为疏水控制层、另一边为亲水支撑层的复合膜，即为产品。
所述的膜材料为磺化聚砜、磺化聚醚砜、尼龙6或尼龙66。
所述的膜材料优选磺化聚醚砜。
所述的溶剂为甲酸、二甲基甲酰胺、聚乙二醇或丙酮。
所述的添加剂包括聚乙烯酸、氯化钙或聚乙烯基吡咯烷酮。
所述的三元制膜液中膜材料的浓度为5～20wt％。
所述的三元制膜液中膜材料的浓度优选8～15wt％。
所述的三元制膜液中添加剂的浓度为2～8wt％。
所述的疏水控制层为聚四氟乙烯微孔膜。
所述的疏水控制层的厚度为5～10μm，亲水支撑层的厚度为20～800μm，复合膜的厚度为30～1000μm。
与现有技术相比，本发明制备得到一种兼有两种不同特性的微孔膜，其膜孔形状显得稳定均匀，在液体过滤操作中使用方便从而提高了该微孔膜的过滤效率、过滤精度，由于整个微孔膜隙率高，控制层很薄，因此过滤阻力小，在液体过滤中对0.2μ以上物质均有很高过滤效率，适用于工业生产中除菌除微粒等净化工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基甲酰胺，置于广口瓶中，加入100g聚醚砜，加入80g聚乙二醇400作为添加剂，13g丙三醇，配置成充分溶解后，密闭静置脱泡得到铸膜液；
(2)将蒸汽区的温度控制在60℃，相对湿度控制在100％；
(3)将铸膜液浸涂到厚度40μm的聚脂无纺布上，并且用刮刀控制涂层厚度为200μm，蒸发5min后，将厚度25μm以无水乙醇为介质检测的第一泡点压力为0.10MPA的聚四氟乙烯微膜孔，单面复合在浸润了铸膜液的聚脂无纺布上，经装置压平后，进入蒸汽区成膜，待5min后，将滤膜放入热水中进行热处理定型，热处理温度90℃，10min进入干燥区，干燥后即得本发明所说的复合微孔膜。该复合微孔膜的表面一面呈亲水性，另一面呈疏水性，当亲水面进入料液时该膜呈亲水特性。反向运行时该膜呈疏水性，这时候料液在低压下无法通过该膜。该膜在液体过滤中对0.2u以上物质均有很好的分离效率，可以用于工业生产中除菌除微粒和膜蒸馏等方面。
实施例2
一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)亲水支撑层微孔膜的铸膜液配制：首先将磺化聚醚砜溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，并加入添加剂聚乙烯酸，从而形成膜材料/溶剂/添加剂的三元制膜液，密闭脱泡，得到镀膜液，该镀膜液中膜材料的浓度为5wt％，添加剂的浓度为2wt％；
(2)相转换复合成膜：在连续铸膜设备上安装聚脂无纺布，将铸膜液放入料槽中，利用刮刀将铸膜液均匀地浸涂到聚脂无纺布上，蒸发铸膜液中的溶剂后，在聚脂无纺布的一面上复合聚四氟乙烯微孔膜，然后进入蒸汽区，控制蒸汽区的温度为40℃、相对湿度为100％，停留5min，完成相转换凝胶成膜，再通过50℃热水的热处理10min，烘干后即得到一边为疏水控制层、另一边为亲水支撑层的复合膜，即为产品，其中疏水控制层的厚度为5μm，亲水支撑层的厚度为120μm，复合膜的厚度为130μm。
实施例3
一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)亲水支撑层微孔膜的铸膜液配制：首先将尼龙6溶解在甲酸溶剂中，并加入添加剂氯化钙，从而形成膜材料/溶剂/添加剂的三元制膜液，密闭脱泡，得到镀膜液，该镀膜液中膜材料的浓度为18wt％，添加剂的浓度为3wt％；
(2)相转换复合成膜：在连续铸膜设备上安装聚脂无纺布，将铸膜液放入料槽中，利用刮刀将铸膜液均匀地浸涂到聚脂无纺布上，蒸发铸膜液中的溶剂后，在聚脂无纺布的一面上复合聚四氟乙烯微孔膜，然后进入蒸汽区，控制蒸汽区的温度为50℃、相对湿度为100％，停留4min，完成相转换凝胶成膜，再通过80℃热水的热处理8min，烘干后即得到一边为疏水控制层、另一边为亲水支撑层的复合膜，即为产品，其中疏水控制层的厚度为8μm，亲水支撑层的厚度为200μm，复合膜的厚度为210μm。
实施例4
一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)亲水支撑层微孔膜的铸膜液配制：首先将尼龙6溶解在甲酸溶剂中，并加入添加剂氯化钙，从而形成膜材料/溶剂/添加剂的三元制膜液，密闭脱泡，得到铸膜液，该铸膜液中膜材料的浓度为15wt％，添加剂的浓度为2wt％；
(2)相转换复合成膜：在连续铸膜设备上安装聚脂无纺布，将铸膜液放入料槽中，利用刮刀将铸膜液均匀地浸涂到聚脂无纺布上，蒸发铸膜液中的溶剂后，在聚脂无纺布的一面上复合聚四氟乙烯微孔膜，然后进入蒸汽区，控制蒸汽区的温度为50℃、相对湿度为100％，停留4min，完成相转换凝胶成膜，再通过80℃热水的热处理8min，烘干后即得到一边为疏水控制层、另一边为亲水支撑层的复合膜，即为产品，其中疏水控制层的厚度为8μm，亲水支撑层的厚度为200μm，复合膜的厚度为210μm。
实施例5
一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)亲水支撑层微孔膜的铸膜液配制：首先将尼龙66溶解在丙酮和甲酸溶剂中，并加入添加剂聚乙烯基吡咯烷酮K30，从而形成膜材料/溶剂/添加剂的三元制膜液，密闭脱泡，得到铸膜液，该铸膜液中膜材料的浓度为15wt％，添加剂的浓度为8wt％；
(2)相转换复合成膜：在连续铸膜设备上安装聚脂无纺布，将铸膜液放入料槽中，利用刮刀将铸膜液均匀地浸涂到聚脂无纺布上，蒸发铸膜液中的溶剂后，在聚脂无纺布的一面上复合聚四氟乙烯微孔膜，然后进入蒸汽区，控制蒸汽区的温度为50℃、相对湿度为100％，停留4min，完成相转换凝胶成膜，再通过80℃热水的热处理8min，烘干后即得到一边为疏水控制层、另一边为亲水支撑层的复合膜，即为产品，其中疏水控制层的厚度为10μm，亲水支撑层的厚度为300μm，复合膜的厚度为310μm。
Claims (10)
1.一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）亲水支撑层微孔膜的铸膜液配制：首先将膜材料溶解在溶剂中，并加入添加剂，从而形成膜材料/溶剂/添加剂的三元制膜液，密闭脱泡，得到铸膜液；
（2）相转换复合成膜：在连续铸膜设备上安装聚脂无纺布，将铸膜液放入料槽中，将铸膜液均匀地浸涂到聚脂无纺布上，部分蒸发铸膜液中的溶剂后，在聚脂无纺布的一面上形成复合疏水控制层，然后进入蒸汽区，控制蒸汽区的温度为40～60℃、相对湿度为100%，停留3～5min，完成相转换凝胶成膜，再通过50～100℃热水的热处理5～10min，烘干后即得到一边为疏水控制层、另一边为亲水支撑层的复合膜，即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的膜材料为磺化聚砜、磺化聚醚砜、尼龙6或尼龙66。
3.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的膜材料为磺化聚醚砜。
4.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为甲酸、二甲基甲酰胺、聚乙二醇或丙酮。
5.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的添加剂包括聚乙烯酸、氯化钙或聚乙烯基吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的三元制膜液中膜材料的浓度为5～20wt%。
7.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的三元制膜液中膜材料的浓度为8～15wt%。
8.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的三元制膜液中添加剂的浓度为2～8wt%。
9.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的疏水控制层为聚四氟乙烯微孔膜。
10.根据权利要求1所述的一种兼有亲水性及疏水性的微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的疏水控制层的厚度为5～10μm，亲水支撑层的厚度为20～800μm，复合膜的厚度为30～1000μm。
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