CN111905571A - 一种用于工业污水处理的mbr平板干膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，包括以下步骤：将聚合物膜材料置于溶剂中，在70~100℃的温度下搅拌溶解；溶解后降温至50~70℃，加入添加剂后搅拌均匀；搅拌均匀后降温至30~60℃，加入助剂，搅拌均匀后得到铸膜液；聚合物膜材料、溶剂、添加剂和助剂四种组分的质量百分比分别为5~25％、70~90％、1~10％和0~7％；将铸膜液经过过滤和真空脱泡后得到刮涂液，将刮涂液刮涂在无纺布上，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置，干透后浸入凝胶浴中，在0~35℃下凝胶固化；凝胶固化后经漂洗和后处理，制备得到成品。本发明中的干膜不需要甘油保护，就可以做到永久性亲水，脱水可以干燥存放3~5年。

Description

一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法
技术领域
本发明涉及平板膜领域，尤其涉及一种用于工业污水处理的膜生物反应器平板干膜的制备方法。
背景技术
中国是一个干旱缺水严重的国家。淡水资源总量约为28000亿立方米，占全球水资源的6％，仅次于巴西、俄罗斯和加拿大，居世界第四位，但人均只有2200立方米，仅为世界平均水平的1／4、美国的1／5，在世界上名列121位，是全球13个人均水资源最贫乏的国家之一。一方面是严重缺水，另一方面，随着我国的工业污水排放量很大，初步估算平均年工业污水排放量将达700多亿吨；其中500多亿吨经过处理后部分达到排放标准，剩余部分处理后仍不达标；此外还有200多亿吨待处理处理。因此，进行工业污水处理技术研发意义特别重大。
膜生物反应器（MBR）工艺通过膜分离技术大大加强了生物反应器的功能。是目前最有前途的废水处理新技术之一。与传统的工业污水活性污泥法处理技术相比，其突出优点是：
1、可去除包括有机物和悬浮物在内的大量杂质和病毒、细菌等，出水水质好。
2、污泥截留易控制，泥水分离效果好。
3、水力停留时间和固体停留时间分离，使运行更稳定。
4、占地面积小，特别是浸没式MBR，占地更小。
5、传质效率高、对生物处理起促进和强化作用。
6、模块化、易于集成放大、操作简单、易于实现自动控制等。
MBR工艺优势明显，但耐受性强、抗污染、高水通量的MBR滤膜制备问题一直是阻碍其应用和发展的瓶颈问题之一。目前中国市场上绝大多是湿膜形式的MBR滤膜。湿膜需要甘油保护才能具备亲水性，难以长时间放置在干燥环境中，且必须在现场组装，安装过程繁琐，单孔出水，清洗后难以彻底恢复膜的通量，运营风险大，难以实现规模化和标准化；特别是在工业污水应用中膜的耐受性和膜污染问题更是MBR可否正常运行的致命问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于工业污水处理的膜生物反应器平板干膜的制备方法。
本发明的创新点在于本发明中的干膜不需要甘油保护，就可以做到永久性亲水，脱水可以干燥存放3~5年，故可以在施工前完成组装，安装过程方便，多孔出水，清洗彻底，运营安全，可以实现规模化和标准化。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：
一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚合物膜材料置于溶剂中，在70~100℃的温度下搅拌溶解；溶解后降温至50~70℃，加入添加剂后搅拌均匀；搅拌均匀后降温至30~60℃，加入助剂，搅拌均匀后得到铸膜液；聚合物膜材料、溶剂、添加剂和助剂四种组分的质量百分比分别为5~25％、70~90％、1~10％和0~7％；聚合物膜材料为聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、聚乙二醇单辛基醚、聚乙烯醇中的任意一种或两种以上任意比例的组合；溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三乙酯中的任意一种或两种以上任意比例的组合；添加剂为氯化锂、乙二醇甲醚丁酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一种或两种以上任意比例的组合；助剂为戊二醛、乙二醇独甲醚中的任意一种或两种任意比例的组合；
（2）将铸膜液经过过滤和真空脱泡后得到刮涂液，将刮涂液刮涂在无纺布上，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置，干透后浸入凝胶浴中，在0~35℃下凝胶固化；
（3）凝胶固化后经漂洗和后处理，制备得到成品。
进一步地，所述聚偏氟乙烯分子量为20~80万，聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯分子量为 10~30 万，聚乙二醇单辛基醚的分子量为5~20万，聚乙烯醇分子量为5 ~20万，壬基酚聚氧乙烯醚分子量为 5~10万。
进一步地，所述步骤（2）中刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置的时间为0~150s。
本发明的有益效果是：
1、本发明中的干膜不需要甘油保护，就可以做到永久性亲水，脱水可以干燥存放3~ 5年，故可以在施工前完成组装，安装过程方便，多孔出水，清洗彻底，运营安全，可以实现规模化和标准化。
2、本发明中制备得到的滤膜兼备耐受性强、抗污染、高纯水通量等特点，将其制成1.0、1.5、2.0平方米MBR系列膜片，用于酿酒工业污水、化肥工业污水、化工园区污水处理；酿酒工业污水出水水质优于《发酵酒精和白酒工业水污染物排放标准》(GB 27631~2011)，其中化肥工业污水、化工园区污水处理后出水水质优于《中华人民共和国污水综合排放标准》(GB/8978—2002）中的一级A标准。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，将聚合物膜材料聚偏氟乙烯置于溶剂中，聚偏氟乙烯分子量为20~80万，溶剂为二甲基亚砜，在70℃的温度下搅拌溶解；溶解后降温至50℃，加入添加剂后搅拌均匀，添加剂为氯化锂，搅拌均匀后降温至30℃，加入助剂，助剂为戊二醛，搅拌均匀后得到铸膜液；聚合物膜材料、溶剂、添加剂和助剂四种组分的质量百分比分别为5％、78％、10％和7％；将铸膜液经过过滤和真空脱泡后得到刮涂液，将刮涂液刮涂在无纺布上，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置，干透后浸入凝胶浴中，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置的时间为0s，在0℃下凝胶固化；凝胶固化后经漂洗和后处理，制备得到成品。制备得到的干膜孔径分布：0.05~0.2μm。干膜在25℃、0.1MPa条件下，纯水通量1039kg/m2h。在酿酒工业生产废水中室温浸泡100小时后，其纯水通量和截留率无明显变化。
将实施例1制作出来的干膜和隔网片组合起来，装入膜框内，膜框外形（长×宽）：1140mm×540mm、1140mm×790mm、1140mm×1040mm。密封，制备出MBR干膜，组装成MBR浸没式膜组件。将其应用于酿酒工业生产废水（浊度：280NTU；SS：860mg/L；BOD：1239mg/L；NH3~N：8mg/L；COD：1586mg/L）处理，测试结果如表1所示。
表1、实施例1中的MBR平板干膜性能评测结果
膜片外框尺寸（mm）（长×宽） 1140×540 1140×790 1140×1040
有效膜面积（m2） 1.0 1.5 2.0
操作温度（℃） 5~35 5~35 5~35
抽吸压（kPa） 5 5 5
曝气（气水比） 20∶1~30∶1 20∶1~30∶1 20∶1~30∶1
出水量（升/片.天） 370~400 555~600 740~800
出水浊度（NTU） ＜1 ＜1 ＜1
出水SS（mg/L） ＜1 ＜1 ＜1
出水BOD的浓度（mg/L） ＜5 ＜5 ＜5
出水NH3~N的浓度（mg/L） ＜1 ＜1 ＜1
出水COD的浓度（mg/L） ＜36 ＜38 ＜37
实施例2：一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，将聚合物膜材料聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯置于溶剂中，聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯分子量为 10~30 万，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，在85℃的温度下搅拌溶解；溶解后降温至60℃，加入添加剂后搅拌均匀，添加剂为乙二醇甲醚丁酸酯；搅拌均匀后降温至45℃，加入助剂，助剂为乙二醇独甲醚；搅拌均匀后得到铸膜液；聚合物膜材料、溶剂、添加剂和助剂四种组分的质量百分比分别为25％、70％、1％和4％；将铸膜液经过过滤和真空脱泡后得到刮涂液，将刮涂液刮涂在无纺布上，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置，干透后浸入凝胶浴中，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置的时间为70s，在20℃下凝胶固化；凝胶固化后经漂洗和后处理，制备得到成品。制备得到的干膜孔径分布：0.04~0.15μm。干膜在25℃、0.1MPa条件下，纯水通量773kg/m2h。在化肥工业污水中室温浸泡100小时后，其纯水通量和截留率无明显变化。
将实施例2制作出来的干膜和隔网片组合起来，装入膜框内，膜框外形（长×宽）：1140mm×540mm、1140mm×790mm、1140mm×1040mm。密封，制备出MBR干膜。组装成MBR浸没式膜组件。将其应用于化肥工业污水（浊度：90NTU；SS：220mg/L；BOD：313mg/L；NH3~N：352mg/L；COD：789mg/L）处理，测试结果如表2所示。
表2、实施例2中的MBR平板干膜性能评测结果
膜片外框尺寸（mm）（长×宽） 1140×540 1140×790 1140×1040
有效膜面积（m2） 1.0 1.5 2.0
操作温度（℃） 5~35 5~35 5~35
抽吸压（kPa） 5 5 5
曝气（气水比） 20:1~30:1 20:1~30:1 20:1~30:1
出水量（升/片.天） 340~370 510~555 680~740
出水浊度（NTU） <1 <1 <1
出水SS（mg/L） <1 <1 <1
出水BOD的浓度（mg/L） <2 <2 <2
出水NH3~N的浓度（mg/L） <2 <3 <3
出水COD的浓度（mg/L） <38 <35 <42
实施例3：一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，将聚合物膜材料聚乙二醇单辛基醚置于溶剂中，聚乙二醇单辛基醚的分子量为5~20万，溶剂为磷酸三乙酯，在100℃的温度下搅拌溶解；溶解后降温至70℃，加入添加剂后搅拌均匀，添加剂为壬基酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚分子量为 5~10万，搅拌均匀后得到铸膜液；聚合物膜材料、溶剂、添加剂三种组分的质量百分比分别为7％、90％、3％；将铸膜液经过过滤和真空脱泡后得到刮涂液，将刮涂液刮涂在无纺布上，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置，干透后浸入凝胶浴中，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置的时间为150s，在35℃下凝胶固化；凝胶固化后经漂洗和后处理，制备得到成品。制备得到的干膜孔径分布：0.03~0.10μm。干膜在25℃、0.1MPa条件下，纯水通量532kg/m2h。在工业园区污水中室温浸泡100小时后，其纯水通量和截留率无明显变化。
将实施例3制作出来的干膜和隔网片组合起来，装入膜框内，膜框外形（长×宽）：1140mm×540mm、1140mm×790mm、1140mm×1040mm。密封，制备出MBR干膜。组装成MBR浸没式膜组件。将其应用于化学工业园区（浊度：121NTU；SS：372mg/L；BOD：170mg/L；NH3~N：35mg/L；COD：450mg/L）处理，测试结果如表3所示。
表3、实施例3中的MBR平板干膜性能评测结果
膜片外框尺寸（mm）（长×宽） 1140×540 1140×790 1140×1040
有效膜面积（m2） 1.0 1.5 2.0
操作温度（℃） 5~35 5~35 5~35
抽吸压（kPa） 5 5 5
曝气（气水比） 20:1~30:1 20:1~30:1 20:1~30:1
出水量（升/片.天） 310~340 465~510 620~680
出水浊度（NTU） <1 <1 <1
出水SS（mg/L） <1 <1 <1
出水BOD的浓度（mg/L） <2 <2 <2
出水NH3~N的浓度（mg/L） <2 <2 <2
出水COD的浓度（mg/L） <41 <45 <43
实施例4：一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，将聚合物膜材料聚乙烯醇置于溶剂中，聚乙烯醇分子量为5 ~20万，溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三乙酯中的组合，在80℃的温度下搅拌溶解；溶解后降温至55℃，加入添加剂后搅拌均匀；添加剂为氯化锂，乙二醇甲醚丁酸酯，壬基酚聚氧乙烯醚的组合，壬基酚聚氧乙烯醚分子量为5~10万，搅拌均匀后降温至35℃，加入助剂，助剂为戊二醛、乙二醇独甲醚的组合；搅拌均匀后得到铸膜液；聚合物膜材料、溶剂、添加剂和助剂四种组分的质量百分比分别为15％、75％、5％和5％；将铸膜液经过过滤和真空脱泡后得到刮涂液，将刮涂液刮涂在无纺布上，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置，干透后浸入凝胶浴中，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置的时间为80s，在20℃下凝胶固化；凝胶固化后经漂洗和后处理，制备得到成品。
实施例5：一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，将聚合物膜材料聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、聚乙二醇单辛基醚、聚乙烯醇的组合置于溶剂中，聚偏氟乙烯分子量为20~80万，聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯分子量为 10~30 万，聚乙二醇单辛基醚的分子量为5~20万，聚乙烯醇分子量为5 ~20万；溶剂为二甲基亚砜，在100℃的温度下搅拌溶解；溶解后降温至70℃，加入添加剂后搅拌均匀；添加剂为氯化锂，搅拌均匀后降温至60℃，加入助剂，助剂为戊二醛、乙二醇独甲醚的组合；搅拌均匀后得到铸膜液；聚合物膜材料、溶剂、添加剂和助剂四种组分的质量百分比分别为10％、80％、8％和2％；将铸膜液经过过滤和真空脱泡后得到刮涂液，将刮涂液刮涂在无纺布上，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置，干透后浸入凝胶浴中，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置的时间为150s，在5℃下凝胶固化；凝胶固化后经漂洗和后处理，制备得到成品。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚合物膜材料置于溶剂中，在70~100℃的温度下搅拌溶解；溶解后降温至50~70℃，加入添加剂后搅拌均匀；搅拌均匀后降温至30~60℃，加入助剂，搅拌均匀后得到铸膜液；聚合物膜材料、溶剂、添加剂和助剂四种组分的质量百分比分别为5~25％、70~90％、1~10％和0~7％；聚合物膜材料为聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、聚乙二醇单辛基醚、聚乙烯醇中的任意一种或两种以上任意比例的组合；溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、磷酸三乙酯中的任意一种或两种以上任意比例的组合；添加剂为氯化锂、乙二醇甲醚丁酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一种或两种以上任意比例的组合；助剂为戊二醛、乙二醇独甲醚中的任意一种或两种任意比例的组合；
（2）将铸膜液经过过滤和真空脱泡后得到刮涂液，将刮涂液刮涂在无纺布上，刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置，干透后浸入凝胶浴中，在0~35℃下凝胶固化；
（3）凝胶固化后经漂洗和后处理，制备得到成品。
2.根据权利要求1所述的用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯分子量为20~80万，聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯分子量为 10~30 万，聚乙二醇单辛基醚的分子量为5~20万，聚乙烯醇分子量为5 ~20万，壬基酚聚氧乙烯醚分子量为5~10万。
3.根据权利要求1所述的用于工业污水处理的MBR平板干膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中刮涂液刮涂后的无纺布在空气中放置的时间为0~150s。
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