CN110327794B - 一种纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳滤膜的制备方法，属于膜分离材料制备领域。它解决了现有无法轻易实现截留分子量在1500‑20000Dalton之间的纳滤膜的产业化连续制备等问题，一种纳滤膜的制备方法，将聚砜与二甲基乙酰胺投入配料釜中，导热油温度设定90℃‑100℃，搅拌铸膜液至透明，移送至储料罐；对铸膜液真空脱泡，铸膜液温度降至使用温度时恒温待用；铸膜液在无纺布上流延刮涂一层30‑50微米的支撑层，固化漂洗，得到支撑底膜层；支撑底膜层进入水相溶液槽进行浸润、挤压辊挤压后，洗净液对支撑底膜层的膜面进行二次洗净处理，经过二次挤压辊对残留水相溶液进行去除；含有水相单体的膜面涂布含有有机相单体的溶剂油，烘干得到纳滤干膜。本发明制得的纳滤膜截留分子量在1500‑20000Dalton之间。

Description

一种纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜分离材料制备领域，特别涉及一种纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤是膜分离技术的一种新兴领域，其分离性能介于反渗透和超滤之间，与常规聚酰胺反渗透膜的最大区别在于：其允许一些无机盐和某些溶剂透过膜，从而起到对废弃物或含有部分杂质的原料进行精密细化分离的效果。
反渗透膜能截留大于0.0001微米的物质，其能有效截留所有溶解盐份及分子量大于100 的有机物，同时允许水分子通过。卷式/中空超滤膜一般用于水处理的超滤膜标称截留分子量为30,000-300,000Dalton，而其中截留分子量为15,000-30,000Dalton的中空或卷式超滤膜大多用于物料的分离、浓缩、除菌和除热源等领域。
目前市售的以聚偏四氟乙烯(PVDF)材质为主的膜材料，通常为改善其在分离使用过程中的抗污染性、长期稳定性，会选择在其表面进一步涂布一层亲水改性层，如醋酸纤维素、聚乙烯亚胺等。制备工艺较为繁琐，所形成的表面亲水抗污染涂层的均一性、抗污染涂层与分离膜层之间的结合力如何保障是一个难点。制备工艺不当，在使用过程中易出现产品的重大瑕疵，甚至可能引起膜产水通量的减少。
目前市售的常规纳滤膜大部分的截留分子量普遍均在200-1500Dalton之间，以区分小分子有机物与无机盐、二价/单价无机盐为主要用途。对于截留分子量 1500-20000Dalton范围目前属于实质上的空白区域。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种纳滤膜的制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：将聚砜与二甲基乙酰胺投入配料釜中，配料釜夹层导热油温度设定90℃-100℃，开启搅拌器搅拌，待铸膜液整体至透明，停止搅拌并移送至储料罐；对储料罐内的铸膜液进行真空脱泡处理，待铸膜液温度缓慢降至使用温度时恒温保持待用；
S02：使用步骤S01配置的铸膜液在无纺布上流延刮涂一层30-50微米的支撑层，固化漂洗后，得到支撑底膜层；
S03：步骤S02所制备的支撑底膜层进入水相溶液槽进行充分浸润、挤压辊挤压后，洗净液对支撑底膜层的膜面进行二次洗净处理，二次洗净处理后再次经过二次挤压辊对膜面残留水相溶液进行去除；
S04：在步骤S03所形成的含有水相单体的支撑底膜层膜面涂布含有有机相单体的溶剂油，烘干得到纳滤干膜产品。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S02中，支撑底膜层的截留分子量范围控制在50000Da-80000Da之间。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S03中，洗净液在对支撑底膜层膜面的二次洗净处理过程中是循环连续使用的。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S03中，洗净液的具体制备步骤为：将阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂投入到搅拌釜内，同时加入水，配置含有表面活性剂的洗净液,洗净液的温度在20℃-60℃之间，表面活性剂的质量分数在0.1wt％-5.0wt％之间。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，洗净液中可同时加入与水相溶液中组分相同的缓冲盐。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，缓冲盐为三乙胺盐酸盐、柠檬酸钠、樟脑磺酸钠的一种或几种的组合。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S03中，洗净液为含有阴离子表面活性剂的水溶液。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)、脂肪醇酰硫酸钠(AES)、乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠(FMES)、仲烷基磺酸钠 (SAS)、醇醚羧酸盐(AEC)、醇醚磷酸盐(AEP)中的一种或几种的组合。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S03中，水相溶液中包括哌嗪、三乙胺盐酸盐。
在上述的一种纳滤膜的制备方法中，步骤S03中，洗净液的输出流量在5LPM-50LPM之间。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明填补了1500-20000Dalton截留分子量纳滤膜分离材料的空白，非常适用于超大分子量聚电解质材料、纤维素、多糖类物质等的分离、纯化过程；且本发明能够实现截留分子量范围 1500-20000Dalton的纳滤膜分离材料的精确、连续产业化制备。
2.支撑底膜层进入水相溶液槽进行充分的浸润、挤压辊挤压后，再使用洗净液对支撑底膜层的膜面进行二次洗净处理后，二次洗净处理的过程中可以对对膜面或膜孔内吸附储存的水相单体的浓度进行定向调节，以制备具有较大截留分子量的纳滤膜分离材料。也可以制备得到根据需要选在不同截留分子量的纳滤膜分离材料。
3.本发明所制备的聚哌嗪酰胺复合膜亲水性良好，在实现较大截留分子量的同时，其运行过程中的耐污染、抗衰减性能也极为优异。所形成的表面亲水抗污染涂层的均一性良好，更好的解决了亲水层与支撑层不同物性材料之间的结合力不能保障的问题；避免了因制备工艺控制困难而导致的产品重大瑕疵等问题。
附图说明
图1是本发明的膜面二次洗净处理单元的示意图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
制备方法
铸膜液的配置：将14kg的P3500聚砜(Ps)与86kg的二甲基乙酰胺(Dmac)有机溶剂投入到搅拌釜中，配料釜夹层导热油温度设定95℃，开启搅拌器搅拌,在转速250rpm下搅拌7 小时后，铸膜液整体至透明，停止搅拌；将铸膜液移动至储料罐内，使用真空泵对储料罐内的铸膜液进行真空脱泡4小时，脱泡处理后待铸膜液温度缓慢降至35℃(使用温度)，在35℃下恒温保持待用。
支撑底膜层的制备：将上述配置好的铸膜液在宽幅1100mm的无纺布上流延刮涂一层 30-50微米的均质聚砜支撑层，并经过凝胶浴初步凝胶固化、漂洗槽充分漂洗后，得到支撑底膜层；
水相溶液的配置：配置质量分数0.20wt％哌嗪、3wt％三乙胺盐酸盐，温度25℃、pH11.0 的水相溶液500L。
制备含有水相单体的支撑底膜层膜面：支撑底膜层进入水相溶液槽中充分浸润水相溶液1min后，经过挤压辊、0.3Mpa压力挤压除去多余的水相溶液；
配置洗净液60L：将阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂投入到搅拌釜内，同时加入水。
使用隔膜泵将洗净液输送至喷淋管对水相挤压辊挤压后的支撑底膜层膜面进行二次洗净，二次洗净后的洗净液通过下部与二次洗净液罐体相连的吸液棍吸收并回流至二次洗净液罐体。洗净液输出流量一定，二次洗净后的支撑底膜再次经过挤压辊挤压除液，压力0.3Mpa。
有机相溶液：质量分数0.15wt％的均苯三甲酰氯/isoparG溶液,温度25℃。
纳滤复合膜干膜的制备：经二次洗净后的支撑底膜层膜面上涂布40g/m2量的有机相溶液，并经过烘箱热处理完成复合膜的界面聚合过程；再经过漂洗、保护层涂布以及二次烘干，最后得到复合膜纳滤干膜。烘箱100℃、4min烘干。
为考察比较实施例与比较例的差异，所有实施例1-6与对比例1的烘箱给风量、给风方式均保持不变。
按照上述制备方法，通过改变洗净液组分、温度和输出流量，制备了实施例1-6和对比例1 的纳滤干膜。
Figure GDA0003163521580000031
实施例1-6中，洗净液组分除去表面活性剂外，其余组分为水。
对比例1与实施例1-6的测试方法说明
测定对比例1与实施例1-6所制备的纳滤膜片材料对不同分子量的聚乙二醇溶液的截留率，当聚乙二醇的截留率大于90％时所对应的聚乙二醇分子量即为该测试样品膜的截留分子量。聚乙二醇浓度为0.5wt％，温度为25℃，测试压力为0.1MPa。采用错流方式进行截留分子量的标定，测试流量为1.0LPM。脱盐率和水通量是评价膜特性的两个重要参数，纳滤膜的脱盐率范围和水渗透通量的大小直接决定着分离过程的精度与效率。特定物质的脱盐率(R)是指在一定的操作条件下，进料液中该物质浓度(Cf)与渗透液中该物质浓度(Cp)之差与进料液中该物质浓度(Cf)的比，其计算公式为
Figure GDA0003163521580000041
溶液中聚乙二醇浓度的测定：因聚乙二醇浓度与其溶液的COD值线性相关度良好，本发明的聚乙二醇浓度值由对应溶液的COD值换算得到。
实验结果如表1所示：
表1实施例1-6和对比例1截留分子量结果
实施例 截留分子量,Dolton
实施例1 2800-3000
实施例2 5500-6000
实施例3 8000
实施例4 10000
实施例5 6500-7000
实施例6 4500-5000
对比例 500-600
实验证明，支撑底膜层进入水相溶液槽进行充分的浸润、挤压辊挤压后，再使用洗净液对支撑底膜层的膜面进行二次洗净处理后，二次洗净处理的过程中可以对对膜面或膜孔内吸附储存的水相单体的浓度进行定向调节，从而制备具有较大截留分子量的纳滤膜分离材料。也可以制备得到根据需要选在不同截留分子量的纳滤膜分离材料。本发明所制备的聚哌嗪酰胺复合膜亲水性良好，在实现较大截留分子量的同时，其运行过程中的耐污染、抗衰减性能也极为优异。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (8)

1.一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S01：将聚砜与二甲基乙酰胺投入配料釜中，配料釜夹层导热油温度设定90℃-100℃，开启搅拌器搅拌，待铸膜液整体至透明，停止搅拌并移送至储料罐；对储料罐内的铸膜液进行真空脱泡处理，待铸膜液温度缓慢降至使用温度时恒温保持待用；
S02：使用步骤S01配置的铸膜液在无纺布上流延刮涂一层30-50微米的支撑层，固化漂洗后，得到支撑底膜层；
S03：步骤S02所制备的支撑底膜层进入水相溶液槽进行充分浸润、挤压辊挤压后，洗净液对支撑底膜层的膜面进行二次洗净处理，二次洗净处理后再次经过二次挤压辊对膜面残留水相溶液进行去除；
S04：在步骤S03所形成的含有水相单体的支撑底膜层膜面涂布含有有机相单体的溶剂油，烘干得到纳滤干膜产品；
步骤S03中，洗净液的具体制备步骤为：将阴离子表面活性剂投入到搅拌釜内，同时加入水，配置含有表面活性剂的洗净液，洗净液的温度在20℃-60℃之间，表面活性剂的质量分数在0 .1wt％-5 .0wt％之间 ；
在步骤S03中，所述洗净液为含有阴离子表面活性剂的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S02中，支撑底膜层的截留分子量范围控制在50000Da-80000Da之间。
3.根据权利要求1所述的一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S03中，洗净液在对支撑底膜层膜面的二次洗净处理过程中是循环连续使用的。
4.根据权利要求1所述的一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的洗净液中可同时加入与水相溶液中组分相同的缓冲盐。
5.根据权利要求4所述的一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的缓冲盐为三乙胺盐酸盐、柠檬酸钠、樟脑磺酸钠的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠(SDS)、脂肪醇酰硫酸钠(AES)、乙氧基化脂肪酸甲酯磺酸钠(FMES)、仲烷基磺酸钠(SAS)、醇醚羧酸盐(AEC)、醇醚磷酸盐(AEP)中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S03中，水相溶液中包括哌嗪、三乙胺盐酸盐。
8.根据权利要求1所述的一种纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S03中，洗净液的输出流量在5LPM-50LPM之间。
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Denomination of invention: A kind of preparation method of nanofiltration membrane

Effective date of registration: 20220909

Granted publication date: 20211026

Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd. Hangzhou branch

Pledgor: HANGZHOU TIAN CHUANG ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980014980