CN115487689B - 一种高通量平板纳滤基膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高通量平板纳滤基膜及其制备方法，其由铸膜液涂覆于聚酯纤维无纺布后经相转化成膜制得，该铸膜液由重均分子量为50000‑80000的聚亚苯基砜树脂、有机溶剂和有机制孔剂组成，其具有细长指状孔截面结构，其在25℃，压力为0.35MPa的条件下，纯水通量为780‑930L/m2·h，机械剥离强度为36‑39MPa，牛血清蛋白截留率为92‑94％。
Description
技术领域
本发明属于纳滤膜技术领域，具体涉及一种高通量平板纳滤基膜及其制备方法。
背景技术
纳滤膜的制备是在超滤膜的基础上进行界面聚合形成纳滤脱盐层。超滤基膜不仅作为纳滤脱盐层的支撑层，其本身的性能和结构对纳滤膜的性能也有直接的影响。一方面，超滤基膜表面的微孔决定了脱盐层的水通道的多少，从而对纳滤膜的通量有影响；另一方面，超滤基膜的断面结构的类型对最终制备的纳滤膜的抗压性能等有直接影响。因此，不同性能要求的纳滤膜的制备不仅需要脱盐层制备配方和工艺，也需要匹配系列的超滤基膜，以满足实际应用领域的需求。比如，作为水处理用纳滤膜，运行压力较低，对通量要求较高，因此需要匹配高通量，断面为大孔结构的超滤基膜。
聚砜(PSU)由于具有良好的化学稳定性、耐辐射性、耐热性和易成膜而成为目前首选的纳滤基膜材料之一。但是由于聚砜材料中含有大量的亚异丙基，对产品使用的安全性产生影响。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种高通量平板纳滤基膜。
本发明的另一目的在于提供上述高通量平板纳滤基膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高通量平板纳滤基膜，其由铸膜液涂覆于聚酯纤维无纺布后经相转化成膜制得，该铸膜液由重均分子量为50000-80000的聚亚苯基砜树脂、有机溶剂和有机制孔剂组成，其具有细长指状孔截面结构，其在25℃，压力为0.35MPa的条件下，纯水通量为780-930L/m2·h，机械剥离强度为36-39MPa，牛血清蛋白截留率为92-94％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机致孔剂为聚环氧乙烷、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
进一步优选的，所述有机致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
进一步优选的，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述有机致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述铸膜液的配方为：
所述聚亚苯基砜树脂 15-25wt％
所述有机致孔剂 3-10wt％
所述有机溶剂 补至100wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚酯纤维无纺布的厚度为95-110μm，透气度为1.0-3.0cc/cm2/s。
上述高通量平板纳滤基膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述聚亚苯基砜树脂和聚酯纤维无纺布进行干燥；
(2)将有机溶剂升温60-80℃，接着加入步骤(1)干燥后的聚亚苯基砜树脂和有机制孔剂，保温搅拌均匀，获得溶胶；
(3)将上述溶胶保温静置或进行真空脱泡，使得其中至无残余气泡，获得铸膜液；
(4)用平板刮膜机将上述铸膜液均匀涂覆在固定于基板上的所述步骤(1)干燥后的聚酯纤维无纺布的表面，涂覆厚度为150-200μm，然后将其置于凝胶浴中进行相转化成膜；
(5)室温下，将步骤(4)所得的物料置于去离子水中固化40-50h，即得所述高通量平板纳滤基膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述凝胶浴为RO水，其凝胶温度为50-80℃。
本发明的有益效果是：本发明用环保耐用型的聚亚苯基砜材料代替现有的聚砜材料，从浸没沉淀相转化原理出发，简化配方易于控制相转化速度来有效形成指状孔断面结构的纳滤基膜，选择提高凝固浴温度控制膜表面的通量和截留率，同时选择匹配厚度和透气度的无纺布提高基膜的结合力，达到形成高通量基膜的目的，满足运行压力较低，对通量要求较高的水处理纳滤基膜要求，提高纳滤产品使用安全性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的高通量平板纳滤基膜断面结构。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
将75重量份二甲基乙酰胺倒入溶料釜中，开启溶料釜搅拌并逐渐升温至70℃，再依次加入5重量份聚乙烯吡咯烷酮和20重量份重均分子量为7万，型号为F1350的聚亚苯基砜树脂，在70℃下溶解搅拌12h制成均匀的溶胶。保持70℃脱泡12h，用平板刮膜机将膜涂覆在厚度为110μm，透气度为1.5cc/cm2/s的聚酯纤维无纺布上，涂层厚度为180μm，浸入到为60℃的去离子水中凝胶成膜，接着经室温浸泡RO水中48h，获得如图1所示的具有细长指状孔截面结构的所述高通量平板纳滤基膜，其在操作温度为25℃，压力为0.35MPa的条件下，膜的纯水通量为810L/m2·h，机械剥离强度为36MPa，牛血清蛋白截留率为93.6％。
实施例2
将75重量份二甲基乙酰胺倒入溶料釜中，开启溶料釜搅拌并逐渐升温至70℃，再依次加入10重量份聚乙烯吡咯烷酮和15重量份重均分子量为7万，型号为F1350的聚亚苯基砜树脂，在80℃下溶解搅拌12h制成均匀的溶胶。保持70℃脱泡12h，用平板刮膜机将膜涂覆在厚度为110μm，透气度为2.5cc/cm2/s的聚酯纤维无纺布上，涂层厚度为180μm，浸入到为80℃的去离子水中凝胶成膜，接着经室温浸泡RO水中48h，获得具有细长指状孔截面结构的所述高通量平板纳滤基膜，其在操作温度为25℃，压力为0.35MPa的条件下，膜的纯水通量为928L/m2·h，机械剥离强度为37MPa，牛血清蛋白截留率为92.4％。
实施例3
将70重量份二甲基乙酰胺倒入溶料釜中，开启溶料釜搅拌并逐渐升温至70℃，再依次加入5重量份聚乙烯吡咯烷酮和25重量份重均分子量为7万，型号为F1350的聚亚苯基砜树脂，在80℃下溶解搅拌12h制成均匀的溶胶。保持70℃脱泡12h，用平板刮膜机将膜涂覆在厚度为110μm，透气度为3.0cc/cm2/s的聚酯纤维无纺布上，涂层厚度为180μm，浸入到为80℃的去离子水中凝胶成膜，接着经室温浸泡RO水中48h，获得具有细长指状孔截面结构的所述高通量平板纳滤基膜，其在操作温度为25℃，压力为0.35MPa的条件下，膜的纯水通量为783L/m2·h，机械剥离强度为39MPa，牛血清蛋白截留率为92.8％。
对比例1
将75重量份二甲基乙酰胺倒入溶料釜中，开启溶料釜搅拌并逐渐升温至70℃，再依次加入5重量份聚乙烯吡咯烷酮和20重量份聚砜，在70℃下溶解搅拌12h制成均匀的溶胶。保持70℃脱泡12h，用平板刮膜机将膜涂覆在厚度为110μm，透气度为1.5cc/cm2/s的聚酯纤维无纺布上，涂层厚度为180μm，浸入到为60℃的去离子水中凝胶成膜，并浸泡48h后测试膜的性能。在操作温度为25℃，压力为0.35MPa的条件下，膜的纯水通量为720L/m2·h，机械剥离强度为36MPa，牛血清蛋白截留率为92.1％。
对比例2
将75重量份二甲基乙酰胺倒入溶料釜中，开启溶料釜搅拌并逐渐升温至70℃，再依次加入5重量份聚乙烯吡咯烷酮和20重量份聚偏氟乙烯，在70℃下溶解搅拌12h制成均匀的溶胶。保持70℃脱泡12h，用平板刮膜机将膜涂覆在厚度为110μm，透气度为1.5cc/cm2/s的聚酯纤维无纺布上，涂层厚度为180μm，浸入到为60℃的去离子水中凝胶成膜，并浸泡48h后测试膜的性能。在操作温度为25℃，压力为0.35MPa的条件下，膜的纯水通量为1250L/m2·h，机械剥离强度为24MPa，牛血清蛋白截留率为43.6％。
对比例3
将78重量份二甲基乙酰胺倒入溶料釜中，开启溶料釜搅拌并逐渐升温至75℃，再依次加入8重量份聚乙烯吡咯烷酮和14重量份重均分子量为7万，型号为F1350的聚亚苯基砜树脂，在75℃下溶解搅拌12h制成均匀的溶胶。保持75℃脱泡12h，用平板刮膜机将膜涂覆在厚度为110μm，透气度为1.5cc/cm2/s的聚酯纤维无纺布上，涂层厚度为180μm，浸入到为60℃的去离子水中凝胶成膜，并浸泡48h后测试膜的性能。在操作温度为25℃，压力为0.35MPa的条件下，膜的纯水通量为1120L/m2·h，机械剥离强度为26MPa，牛血清蛋白截留率为74.9％。
对比例4
将69重量份二甲基乙酰胺倒入溶料釜中，开启溶料釜搅拌并逐渐升温至75℃，再依次加入5重量份聚乙烯吡咯烷酮和26重量份重均分子量为7万，型号为F1350的聚亚苯基砜树脂，在75℃下溶解搅拌12h制成均匀的溶胶。保持75℃脱泡12h，用平板刮膜机将膜涂覆在厚度为110μm，透气度为1.5cc/cm2/s的聚酯纤维无纺布上，涂层厚度为180μm，浸入到为60℃的去离子水中凝胶成膜，并浸泡48h后测试膜的性能。在操作温度为25℃，压力为0.35MPa的条件下，膜的纯水通量为415L/m2·h，机械剥离强度为35MPa，牛血清蛋白截留率为96.8％。
对比例5
将75重量份二甲基乙酰胺倒入溶料釜中，开启溶料釜搅拌并逐渐升温至70℃，再依次加入5重量份聚乙烯吡咯烷酮和20重量份重均分子量为7万，型号为F1350的聚亚苯基砜树脂，在70℃下溶解搅拌12h制成均匀的溶胶。保持70℃脱泡12h，用平板刮膜机将膜涂覆在厚度为110μm，透气度为3.4cc/cm2/s的聚酯纤维无纺布上，涂层厚度为180μm，浸入到为60℃的去离子水中凝胶成膜，并浸泡48h后测试膜的性能。在操作温度为25℃，压力为0.35MPa的条件下，膜的纯水通量为942L/m2·h，机械剥离强度为40MPa，牛血清蛋白截留率为82.5％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种高通量平板纳滤基膜，其特征在于：其由铸膜液涂覆于聚酯纤维无纺布后经相转化成膜制得，该铸膜液由重均分子量为50000-80000的聚亚苯基砜树脂、有机溶剂和有机致孔剂组成，其具有细长指状孔截面结构，其在25℃，压力为0.35MPa的条件下，纯水通量为780-930L/m2·h，机械剥离强度为36-39MPa，牛血清蛋白截留率为92-94％。
2.如权利要求1所述的一种高通量平板纳滤基膜，其特征在于：所述有机致孔剂为聚环氧乙烷、聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
3.如权利要求2所述的一种高通量平板纳滤基膜，其特征在于：所述有机致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述的一种高通量平板纳滤基膜，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.如权利要求4所述的一种高通量平板纳滤基膜，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基乙酰胺。
6.如权利要求1所述的一种高通量平板纳滤基膜，其特征在于：所述有机致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺。
7.如权利要求1所述的一种高通量平板纳滤基膜，其特征在于：所述铸膜液的配方为：
所述聚亚苯基砜树脂 15-25wt％
所述有机致孔剂 3-10wt％
所述有机溶剂 补至100wt％。
8.如权利要求1所述的一种高通量平板纳滤基膜，其特征在于：所述聚酯纤维无纺布的厚度为95-110μm，透气度为1.0-3.0cc/cm2/s。
9.权利要求1至8中任一权利要求所述的一种高通量平板纳滤基膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将所述聚亚苯基砜树脂和聚酯纤维无纺布进行干燥；
(2)将有机溶剂升温至60-80℃，接着加入步骤(1)干燥后的聚亚苯基砜树脂和有机致孔剂，保温搅拌均匀，获得溶胶；
(3)将上述溶胶保温静置或进行真空脱泡，使得其中至无残余气泡，获得铸膜液；
(4)用平板刮膜机将上述铸膜液均匀涂覆在固定于基板上的所述步骤(1)干燥后的聚酯纤维无纺布的表面，涂覆厚度为150-200μm，然后将其置于凝胶浴中进行相转化成膜；
(5)室温下，将步骤(4)所得的物料置于去离子水中固化40-50h，即得所述高通量平板纳滤基膜。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述凝胶浴为RO水，其凝胶温度为50-80℃。
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