CN107803118A - 一种三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜及其用途 - Google Patents

一种三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜及其用途。该复合膜是建立在三醋酸纤维素多孔膜的基础上，利用界面聚合法构建聚酰胺超薄膜，两者复合而成。其有机结合了三醋酸纤维素多孔膜所具有的良好亲水性、孔结构易调控、水通量大等优点，以及聚酰胺超薄膜在截盐率高等方面的优势。本发明提供的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜的原料成本低、使用寿命长、抗污染性能优良，所提供的制备方法工艺简单、易于操作、普适性强、条件温和，适用于制备纳滤膜、正渗透膜、反渗透膜、压力延迟渗透膜等。

Description

一种三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜及其用途
技术领域
本发明属于高分子膜分离技术制造领域，具体涉及一种三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜及其用途。
背景技术
近年来，膜分离技术以其操作简单、高效环保而被广泛应用于纯水净化、污水处理、食品浓缩、海水淡化、气体分离等领域。随着技术的进步，薄膜复合渗透膜的制备和应用得到快速发展，对渗透膜性能的要求也越来越高。薄膜复合渗透膜的结构一般由三部分组成：具有选择透过性能的聚酰胺超薄分离层、多孔支撑层和增强层(无纺布或聚酯筛网)。聚酰胺超薄分离层是通过水相间苯二胺和油相均苯三甲酰氯在多孔支撑层表面进行界面聚合反应制得。薄膜复合膜一般具有以下特点：(1)超薄分离层与多孔支撑层由不同化学材料组成。(2) 可分别对界面聚合水相单体和有机相单体组成及制膜参数进行最优化选择。(3)超薄分离层可以做得极薄而又很致密(厚度最低可达50nm)，从而兼具高渗透通量和高盐截留率。(4) 通常多孔支撑层结构决定水通量的高低，希望得到多孔支撑层呈现指状孔结构次层和致密皮层，对水分子的阻力降低，提高水通量。
现有研究表明，采用不同的制膜方法和界面聚合法可调控薄膜复合膜的性能。Duong等人制备了聚酰胺/聚偏氟乙烯/无纺布/醋酸纤维素多层复合正渗透膜。其中，界面聚合得到的聚酰胺层用于提高截盐率，聚偏氟乙烯层和无纺布层用于提高膜的机械强度，底层的醋酸纤维素层具有亲水性，其抗污性能好。尽管该聚酰胺多层复合渗透膜的机械强度有很大的提高，但其制备过程较繁琐。中国103055713A专利公开了一种醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，该渗透膜利用聚砜膜为中间基膜，在其两侧形成附着的醋酸纤维素膜，希望以此阻止汲取液溶质进入多孔支撑层，从而降低内浓差极化，提高通量。但是结果显示醋酸纤维素膜仅增加了水的传质阻力，对水通量和截盐率均未有明显提高，且其制备过程较繁琐。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜及其用途，该复合膜的制备方法是建立在三醋酸纤维素多孔膜的基础上，结合界面聚合法形成聚酰胺薄膜。其操作方法简单，而且所得复合膜具有内浓差极化小、截盐率高、渗透通量高、机械强度高、使用寿命长的特点，可被应用于纳滤、反渗透、正渗透、压力延迟渗透等过程。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，它通过以下方法制备得到：
(1)将三醋酸纤维素和混合稀释剂以质量比为8～12:92～88混合，其中，混合稀释剂由二甲基砜和聚乙二醇400以质量比为70～90:30～10组成；加热搅拌形成均匀的溶液，于160℃恒温静置脱泡后得到铸膜液。所述的加热搅拌温度为160℃，搅拌时间为0.75～1小时，静置脱泡时间为10～15分钟。然后，将铸膜液涂覆于预热140℃的衬底上，形成液膜，在140℃空气浴中放置10秒后取出浸没于凝固浴中30分钟，得到初生膜；将初生膜转移至处于室温下的去离子水浴中浸泡24小时，得到三醋酸纤维素多孔膜；所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为5～60％极性非质子溶剂的水溶液；所述的凝固浴温度为0～80℃。
(2)将三醋酸纤维素多孔膜进一步界面聚合形成聚酰胺层，获得三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，该步骤具体为：将三醋酸纤维素多孔膜浸入多元胺的水溶液中0.1min～6min，除去多余的多元胺水溶液，再浸入多元酰氯的有机溶液中0.1min～6min，除去多余的多元酰氯溶液；熟化处理后，制得具有截盐功能的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜。所述的多元胺水溶液中，多元胺的质量百分含量为0.01～1％；所述的多元酰氯的有机溶液中，多元酰氯和有机溶剂的质量比为0.1～1:800～1000。
进一步地，所述的衬底为聚酯筛网、聚酯纤维或无纺布。
进一步地，所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为10～30％极性非质子溶剂的水溶液；所述的凝固浴的温度优选为10～70℃。
进一步地，所述极性非质子溶剂由二甲基砜、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的多元胺由间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、哌嗪和哌嗪的衍生物的一种或几种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的多元酰氯由均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中一种或几种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的多元酰氯的有机溶液中，所述有机溶剂由正庚烷、正己烷、环己烷、萘、Isopar-G和Isopar-E中的一种或几种按任意配比混合组成。
一种上述三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜作为纳滤膜、反渗透膜、正渗透膜、压力延迟渗透膜的用途。
本发明具有的有益效果：本发明通过加入衬底，采用复合相分离法制备出高机械强度、高水通量的三醋酸纤维素多孔膜，经界面聚合后得到内浓差极化小、截盐率好、渗透通量高的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜。该方法操作简单，重复性良好，制备的复合膜机械强度高。且本发明所使用的三醋酸纤维素来源广泛，成本低廉，适用于制备纳滤膜、正渗透膜、反渗透膜、压力延迟渗透膜等。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
将三醋酸纤维素和混合稀释剂以质量比为10：90混合，其中混合稀释剂由二甲基砜和聚乙二醇400以质量比为70:30组成，在160℃油浴锅中加热搅拌至均相溶液。恒温静置15min 脱泡后，将溶液快速倒入140℃预热的聚酯筛网模具中，顺势涂膜，在140℃空气浴中放置 10秒。随后，将液膜和模具浸入10℃的凝固水浴中，10分钟后取出制得的初生膜。将其放入去离子水中浸泡24小时以完全萃取溶剂，得到三醋酸纤维素多孔膜。将上述三醋酸纤维素多孔膜浸入3.4wt％间苯二胺水溶液中2分钟，用橡胶辊筒和无尘纸除去多孔膜表面多余的间苯二胺液滴，再浸入至0.15wt％的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中1分钟，在空气中悬空静控2分钟，除去膜表面多余溶液。将膜放入80～90℃水浴中加热2分钟，再浸入NaClO溶液中2分钟，再在NaHSO3溶液中处理30秒，最后在30℃真空干燥箱内后处理5min，即制得以三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜。由此制得以三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，可用作正渗透膜。
通过测定单位时间内进料液的质量变化值，根据公式(1)计算出正渗透膜的水通量JW (L/m2h)；通过电导率仪测定单位时间内进料液的电导率变化值，根据公式(2)测定正渗透膜的反向盐通量JS(g/m2h)。
ΔV(L)为水从进料液透过膜进入汲取液的体积；Δt(h)是测试时间；A(m2)是有效膜面积。
Ct、Vt分别为一段时间内进料液的盐浓度和体积。
测定结果为：在25℃下，以0.5mol/L的NaCl水溶液为汲取液、去离子水为进料液时，正渗透膜的水通量为11.17L·m-2·h-1，反向盐通量为5.80g·m-2·h-1。可见，本实施例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜的水渗透通量高于现有渗透膜的水渗透通量，而反向盐通量低于现有渗透膜的数值，说明本实例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜具有高于现有渗透膜的综合性能。
实施例2
将三醋酸纤维素和混合稀释剂以质量比为10：90混合，其中混合稀释剂由二甲基砜和聚乙二醇400以质量比为70:30组成，在160℃油浴锅中加热搅拌至均相溶液。恒温静置15min 脱泡后，将溶液快速倒入140℃预热的聚酯筛网模具中，顺势涂膜后，在140℃空气浴中放置10秒。随后，将液膜和模具浸入30℃的凝固水浴中，10min后取出制得的初生膜。将其放入去离子水中浸泡24h以完全萃取溶剂，得到湿态三醋酸纤维素多孔膜。将上述三醋酸纤维素多孔膜浸入3.4wt％间苯二胺水溶液中2min，用橡胶辊筒和无尘纸除去多孔膜表面多余间苯二胺大液滴，再浸入至0.15wt％的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中1min，在空气中悬空静控2min，除去膜表面多余溶液，将膜放入80～90℃水浴中加热2min，再倒扣在NaClO溶液中2min，再在NaHSO3溶液中处理30s，最后在30℃真空干燥箱内后处理5min，即制得以三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，可用作正渗透膜。
测定结果为：在25℃，0.1MPa压力下，三醋酸纤维素多孔膜的纯水通量为1149.05L·m-2·h-1。25℃，正渗透膜的水渗透通量为14.23L·m-2·h-1，反向盐通量为6.91g·m-2·h-1。可见，本实施例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜的水渗透通量高于现有渗透膜的水渗透通量，而反向盐通量低于现有渗透膜的数值，说明本实例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜具有高于现有渗透膜的综合性能。
实施例3
将三醋酸纤维素和混合稀释剂以质量比为10：90混合，其中混合稀释剂由二甲基砜和聚乙二醇400以质量比为70:30组成，在160℃油浴锅中加热搅拌至均相溶液。恒温静置15min 脱泡后，将溶液快速倒入140℃预热的聚酯筛网模具中，顺势涂膜后，在140℃空气浴中放置10秒。随后，将液膜和模具浸入50℃的凝固水浴中，10min后取出制得的初生膜。将其放入去离子水中浸泡24h以完全萃取溶剂，得到湿态三醋酸纤维素多孔膜。将上述三醋酸纤维素多孔膜浸入3.4wt％间苯二胺水溶液中2min，用橡胶辊筒和无尘纸除去多孔膜表面多余间苯二胺大液滴，再浸入至0.15wt％的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中1min，在空气中悬空静控2min，除去膜表面多余溶液，将膜放入80～90℃水浴中加热2min，再倒扣在NaClO溶液中2min，再在NaHSO3溶液中处理30s，最后在30℃真空干燥箱内后处理5min，即制得以三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，可用作正渗透膜。
测定结果为：在25℃，0.1MPa压力下三醋酸纤维素多孔膜的纯水通量为1124.00L·m-2·h-1。25℃，正渗透膜的水渗透通量为14.78L·m-2·h-1，反向盐通量为7.81g·m-2·h-1。可见，本实施例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜的水渗透通量高于现有渗透膜的水渗透通量，而反向盐通量低于现有渗透膜的数值，说明本实例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜具有高于现有渗透膜的综合性能。
实施例4
将三醋酸纤维素和混合稀释剂以质量比为10：90混合，其中混合稀释剂由二甲基砜和聚乙二醇400以质量比为70:30组成，在160℃油浴锅中加热搅拌至均相溶液。恒温静置15min 脱泡后，将溶液快速倒入140℃预热的聚酯筛网模具中，顺势涂膜后，在140℃空气浴中放置10秒。随后，将液膜和模具浸入70℃的凝固水浴中，10min后取出制得的初生膜。将其放入去离子水中浸泡24h以完全萃取溶剂，得到湿态三醋酸纤维素多孔膜。将上述三醋酸纤维素多孔膜浸入3.4wt％间苯二胺水溶液中2min，用橡胶辊筒和无尘纸除去多孔膜表面多余间苯二胺大液滴，再浸入至0.15wt％的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中1min，在空气中悬空静控2min，除去膜表面多余溶液，将膜放入80～90℃水浴中加热2min，再倒扣在NaClO溶液中2min，再在NaHSO3溶液中处理30s，最后在30℃真空干燥箱内后处理5min，即制得以三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，可用作正渗透膜。
测定结果为：在25℃，0.1MPa压力下三醋酸纤维素多孔膜的纯水通量为1167.14L·m-2·h-1。25℃，正渗透膜的水渗透通量为17.40L·m-2·h-1，反向盐通量为5.72g·m-2·h-1。可见，本实施例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜的水渗透通量高于现有渗透膜的水渗透通量，而反向盐通量低于现有渗透膜的数值，说明本实例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜具有高于现有渗透膜的综合性能。
实施例5
将三醋酸纤维素和混合稀释剂以质量比为8：92混合，其中混合稀释剂由二甲基砜和聚乙二醇400以质量比为70:30组成，在160℃油浴锅中加热搅拌至均相溶液。恒温静置15min 脱泡后，将溶液快速倒入140℃预热的聚酯筛网模具中，顺势涂膜后，在140℃空气浴中放置10秒。随后，将液膜和模具浸入50℃的凝固水浴中，10min后取出制得的初生膜。将其放入去离子水中浸泡24h以完全萃取溶剂，得到湿态三醋酸纤维素多孔膜。将上述三醋酸纤维素多孔膜浸入3.4wt％间苯二胺水溶液中2min，用橡胶辊筒和无尘纸除去多孔膜表面多余间苯二胺大液滴，再浸入至0.15wt％的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中1min，在空气中悬空静控2min，除去膜表面多余溶液，将膜放入80～90℃水浴中加热2min，再倒扣在NaClO溶液中2min，再在NaHSO3溶液中处理30s，最后在30℃真空干燥箱内后处理5min，即制得以三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，可用作正渗透膜。
测定结果为：在25℃，0.1MPa压力下三醋酸纤维素多孔膜的纯水通量为2002.86L·m-2·h-1。25℃，正渗透膜的水渗透通量为22.14L·m-2·h-1，反向盐通量为14.91g·m-2·h-1。可见，本实施例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜的水渗透通量高于现有渗透膜的水渗透通量，而反向盐通量低于现有渗透膜的数值，说明本实例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜具有高于现有渗透膜的综合性能。
实施例6
将三醋酸纤维素和混合稀释剂以质量比为12：88混合，其中混合稀释剂由二甲基砜和聚乙二醇400以质量比为70:30组成，在160℃油浴锅中加热搅拌至均相溶液。恒温静置15min 脱泡后，将溶液快速倒入140℃预热的聚酯筛网模具中，顺势涂膜后，在140℃空气浴中放置10秒。随后，将液膜和模具浸入50℃的凝固水浴中，10min后取出制得的初生膜。将其放入去离子水中浸泡24h以完全萃取溶剂，得到湿态三醋酸纤维素多孔膜。将上述三醋酸纤维素多孔膜浸入3.4wt％间苯二胺水溶液中2min，用橡胶辊筒和无尘纸除去多孔膜表面多余间苯二胺大液滴，再浸入至0.15wt％的均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中1min，在空气中悬空静控2min，除去膜表面多余溶液，将膜放入80～90℃水浴中加热2min，再倒扣在NaClO溶液中2min，再在NaHSO3溶液中处理30s，最后在30℃真空干燥箱内后处理5min，即制得以三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，可用作正渗透膜。
测定结果为：在25℃，0.1MPa压力下三醋酸纤维素多孔膜的纯水通量为678.73L·m-2·h-1。 25℃，正渗透膜的水渗透通量为12.38L·m-2·h-1，反向盐通量为3.46g·m-2·h-1。可见，本实施例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜的水渗透通量高于现有渗透膜的水渗透通量，而反向盐通量低于现有渗透膜的数值，说明本实例制备的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜具有高于现有渗透膜的综合性能。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，其特征在于，它通过以下方法制备得到：
(1)将三醋酸纤维素和混合稀释剂以质量比为8～12:92～88混合，其中，混合稀释剂由二甲基砜和聚乙二醇400以质量比为70～90:30～10组成；加热搅拌形成均匀的溶液，于160℃恒温静置脱泡后得到铸膜液。所述的加热搅拌温度为160℃，搅拌时间为0.75～1小时，静置脱泡时间为10～15分钟。然后，将铸膜液涂覆于预热140℃的衬底上，形成液膜，在140℃空气浴中放置10秒后取出浸没于凝固浴中30分钟，得到初生膜；将初生膜转移至处于室温下的去离子水浴中浸泡24小时，得到三醋酸纤维素多孔膜；所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为5～60％极性非质子溶剂的水溶液；所述的凝固浴温度为0～80℃。
(2)将三醋酸纤维素多孔膜进一步界面聚合形成聚酰胺层，获得三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，该步骤具体为：将三醋酸纤维素多孔膜浸入多元胺的水溶液中0.1min～6min，除去多余的多元胺水溶液，再浸入多元酰氯的有机溶液中0.1min～6min，除去多余的多元酰氯溶液；熟化处理后，制得具有截盐功能的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜。所述的多元胺水溶液中，多元胺的质量百分含量为0.01～1％；所述的多元酰氯的有机溶液中，多元酰氯和有机溶剂的质量比为0.1～1:800～1000。
2.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，其特征在于，所述的衬底为聚酯筛网、聚酯纤维或无纺布。
3.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，其特征在于，所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为10～30％极性非质子溶剂的水溶液；所述的凝固浴的温度优选为10～70℃。
4.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，其特征在于，所述极性非质子溶剂由二甲基砜、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮中的一种或多种按任意配比混合组成。
5.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，其特征在于，所述的多元胺由间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、哌嗪和哌嗪的衍生物的一种或几种按任意配比混合组成。
6.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，其特征在于，所述的多元酰氯由均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中一种或几种按任意配比混合组成。
7.根据权利要求1所述的三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜，其特征在于，所述的多元酰氯的有机溶液中，所述有机溶剂由正庚烷、正己烷、环己烷、萘、Isopar-G和Isopar-E中的一种或几种按任意配比混合组成。
8.一种权利要求1所述三醋酸纤维素/聚酰胺复合膜作为纳滤膜、反渗透膜、正渗透膜、压力延迟渗透膜的用途。
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