CN112808019A - 一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法 - Google Patents

一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，将聚芳醚酮用绿色溶剂PolarClean溶解，然后加入致孔剂、亲水改性剂，利用分相温度调节剂调节分相温度，在低于分相温度下搅拌制得澄清分散均匀的铸膜液，然后用管式膜一体成膜机涂覆于无纺布支撑层上，然后迅速转移到高于分相温度的纯水凝固浴中固化成型，得到湿管式膜，最后经过后处理得到干管式膜。制备管式膜控制参数少，孔径分布窄，孔隙率高、亲水性好，使用绿色溶剂，环境友好，生产温度低，能耗低。

Description

一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法
技术领域
本发明涉及有机分离膜技术领域，具体是一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法。
背景技术
膜技术因为能源消耗小，是一种低能耗、低成本的分离技术，且膜分离装置简单、操作容易、制造方便，易于与其它分离技术相结合，因此在很多领域有着广泛的应用。膜组件的形式有卷式膜组件、平板膜组件、中空纤维膜组件、管式膜组件等。管式膜组件结构简单、不易堵塞、易清洗，能够处理高粘度和高固含料液。
酚酞型聚芳醚酮(PEK-C)是我国自主开发已投入批量生产的聚芳醚酮类新型高性能工程塑料，其特点是耐高温、机械强度高、耐酸碱和化学溶剂的腐蚀，综合性能可以与聚醚醚酮(PEEK)相媲美，而且具有PEEK所不具备的可溶解性，可溶于少数极性非质子溶剂和少数卤代烃中。
Polarclean是一种水溶性极性绿色溶剂，化学名为5-二甲胺基-2-甲基-5-氧代戊酸甲酯，溶解度参数接近于传统的极性溶剂，可以替代传统溶剂，相比于传统溶剂具有可降解、无生物毒性、不易燃、蒸气压非常低(低挥发性、低闪点)等优点。
传统的热致相分离(TIPS)是将聚合物与高沸点、低分子量的稀释剂在高温时(一般高于结晶高聚物的熔点Tm)形成均相溶液,降低温度发生相分离,而后脱除稀释剂就成为聚合物微孔膜。这种相分离过程是由温度改变驱动。传统的TIPS法利用体系具有最高临界共溶温度(UCST),低于此温度发生相分离。而有的体系具有最低临界共溶温度(LCST)，高于此温度发生相分离。目前大多数TIPS法制备的膜都是UCST体系。CN201110318268.6公开了一种逆向热致相分离法制备聚砜类聚合物微孔膜的方法，利用LCST体系，加热发生相分离制备了平板膜和中空纤维膜。
TIPS法相对NIPS法孔隙率高，孔径分布窄，机械强度好。TIPS法的影响因素要比NIPS法少，更容易控制实现稳定的工业化生产。只有部分聚合物能够找到具有UCST的体系，采用传统的TIPS法制膜，且传统的TIPS法溶解温度高，能耗大，对设备耐温，耐压、耐腐蚀要求高，目前没有工艺能够实现管式膜的制备。
PEK-C目前没有发现UCST体系，通过添加合适的添加剂可获得LCST体系。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，将聚芳醚酮用绿色溶剂PolarClean溶解，然后加入致孔剂、亲水改性剂，利用分相温度调节剂调节分相温度，在低于分相温度下搅拌制得澄清分散均匀的铸膜液，然后用管式膜一体成膜机涂覆于无纺布支撑层上，然后迅速转移到高于分相温度的纯水凝固浴中固化成型，得到湿管式膜，最后经过后处理得到干管式膜，制备管式膜控制参数少，孔径分布窄，孔隙率高、亲水性好，使用绿色溶剂，环境友好，生产温度低，能耗低。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，所述聚芳醚酮管式膜由铸膜液和无纺布复合而成，在高于铸膜液分相温度5℃以上的纯水凝固浴固化成膜。
所述铸膜液的原料包括：聚芳醚酮的重量占比10％-25％，致孔剂的重量占比1％-20％，亲水改性剂的重量占比1％-6％，分相温度调节剂的重量占比1％-10％，绿色溶剂的重量占比60％-80％。
进一步地，所述致孔剂采用PVP和PEG的任意一种或二者组合。
进一步地，所述PVP选用PVP-K12、PVP-K15、PVP-K30中的一种，PEG选用PEG200、PEG400、PEG600中的一种。
进一步地，所述亲水改性剂采用pluronic F-108和pluronic F-127。
进一步地，所述分相温度调节剂包括草酸、乙二醇和乙缩二乙二醇，分相温度调节剂用于调节铸膜液的分相温度。
进一步地，所述绿色溶剂选用PolarClean,化学名为5-二甲胺基-2-甲基-5-氧代戊酸甲酯。
进一步地，所述制备聚芳醚酮管式膜的方法包括：
S1、向绿色溶剂中加入PEK-C，在60℃下搅拌直至PEK-C完全溶解，然后加入致孔剂、亲水改性剂和分相温度调节剂，在低于分相温度下搅拌形成澄清透明的铸膜液；
S2、对铸膜液进行过滤，真空脱泡后，得到涂膜用铸膜液；
S3、铸膜液用管式膜一体成膜机涂覆于无纺布支撑层上，然后迅速转移到高于分相温度5℃以上的纯水凝固浴，同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
S4、将湿管式膜放入纯水中浸泡2天，之后放到20-60wt％的甘油水溶液中浸泡1-4天，最后将管式膜取出晾干，得到干管式膜。
进一步地，所述支撑层为两层无纺布复合，无纺布材质为PET或PP，无纺布的厚度为100-300μm。
本发明的有益效果：
1、本发明寻找到PEK-C材料LCST体系，利用热致相分离法，升温发生分相制备了PEK-C管式膜,能处理高固含物料，抗污染性好；
2、本发明相对于NIPS制备的膜孔径分布窄，孔隙率高，控制因素少，利于工业化生产；
3、本发明相对于传统TIPS法，降低了能耗，降低了对设备的要求；
4、本发明制备管式膜亲水性好，使用绿色溶剂，环境友好，生产温度低，能耗低。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明聚芳醚酮结构式示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，聚芳醚酮管式膜由铸膜液和无纺布复合而成，在高于铸膜液分相温度5℃以上的纯水凝固浴固化成膜。铸膜液的原料包括：聚芳醚酮：10-25％，致孔剂：1-20％，亲水改性剂：1-6％，分相温度调节剂：1-10％，绿色溶剂：60-80％，聚芳醚酮管式膜中的聚芳醚酮结构式，如图1所示。
致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙二醇(PEG)的任意一种或二者组合。
PVP选自PVP-K12、PVP-K15、PVP-K30中的一种，PEG选自PEG200、PEG400、PEG600中的一种。
亲水改性剂为(普兰尼克F-108)pluronic F-108和(普兰尼克F-127)pluronic F-127。
分相温度调节剂包括草酸、乙二醇和乙缩二乙二醇，用于调节铸膜液的分相温度。
绿色溶剂选用PolarClean,化学名为5-二甲胺基-2-甲基-5-氧代戊酸甲酯。
制备聚芳醚酮管式膜的方法包括：
S1、向绿色溶剂中加入PEK-C，在60℃下搅拌直至PEK-C完全溶解，之后加入致孔剂、亲水改性剂和分相温度调节剂，在低于分相温度下搅拌形成澄清透明的铸膜液；
S2、对铸膜液进行过滤，真空脱泡后，得到涂膜用铸膜液；
S3、铸膜液用管式膜一体成膜机涂覆于无纺布支撑层上，然后迅速转移到高于分相温度5℃以上的纯水凝固浴，同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
S4、将湿管式膜放入纯水中浸泡2天，之后放到20-60wt％的甘油水溶液中浸泡1-4天，最后将管式膜取出晾干，得到干管式膜。
支撑层为两层无纺布复合，无纺布材质为PET或PP，无纺布的厚度为100-300μm。
实施例1：
(1)称取150g聚芳醚酮加入到720g PolarClean溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入20g PVP-K30，30g F-127，80g一缩二乙二醇，在50℃下搅拌6小时，得到铸膜液，取少量澄清铸膜液加热到55℃发生浑浊，此为分相温度；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆在内层100μm厚的PET无纺布支撑层上，外层为200μm厚的PET无纺布，然后将膜管浸入60℃纯水凝固浴同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
(4)将湿管式微滤膜转移到纯水中浸泡2天，再放到30wt％甘油水溶液中浸泡2天，最后将湿管式膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为1889L/m2·h,用乙醇作为浸润液，用泡点法孔径分析仪测试平均孔径为110nm。
实施例2：
(1)称取140g聚芳醚酮加入到740g PolarClean溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入20g PVP-K15，20g F-127，20g草酸，60g PEG600，在70℃下搅拌5小时，得到澄清的铸膜液，取少量澄清铸膜液加热到85℃发生浑浊，此为分相温度；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆在内层120μm厚的PET无纺布支撑层上，外层为150μm厚的PET无纺布，然后将膜管浸入90℃纯水凝固浴同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
(4)将湿管式微滤膜转移到纯水中浸泡2天，再放到20wt％甘油水溶液中浸泡2天，最后将湿管式膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为2489L/m2·h,用乙醇作为浸润液，用泡点法孔径分析仪测试平均孔径为130nm。
实施例3：
(1)称取160g聚芳醚酮加入到745g PolarClean溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入30g PVP-K15，50g F-108，15g草酸，在70℃下搅拌8小时，得到澄清的铸膜液，取少量澄清铸膜液加热到80℃发生浑浊，此为分相温度；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆在内层160μm厚的PET无纺布支撑层上，外层为160μm厚的PET无纺布，制成膜液厚度为μm的膜管，然后将膜管浸入85℃纯水凝固浴同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
(4)将湿管式微滤膜转移到纯水中浸泡2天，再放到40wt％甘油水溶液中浸泡3天，最后将湿管式膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为1108L/m2·h,用乙醇作为浸润液，用泡点法孔径分析仪测试平均孔径为100nm。
实施例4：
(1)称取180g聚芳醚酮加入到650g PolarClean溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入20g PVP-K15，30g F-127，40g一缩二乙二醇，80g PEG200，在50℃下搅拌6小时，得到澄清的铸膜液，取少量澄清铸膜液加热到60℃发生浑浊，此为分相温度；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆在内层100μm厚的PET无纺布支撑层上，外层为160μm厚的PET无纺布，然后将膜管浸入70℃纯水凝固浴同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
(4)将湿管式微滤膜转移到纯水中浸泡2天，再放到20wt％甘油水溶液中浸泡1天，最后将湿管式膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为3164L/m2·h,用乙醇作为浸润液，用泡点法孔径分析仪测试平均孔径为131nm。
实施例5：
(1)称取180g聚芳醚酮加入到640g PolarClean溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入20g PVP-K15，50g F-127，30g一缩二乙二醇，80g PEG200，在50℃下搅拌7小时，得到澄清的铸膜液，取少量澄清铸膜液加热到57℃发生浑浊，此为分相温度；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆在内层120μm厚的PP无纺布支撑层上，外层为200μm厚的PP无纺布，然后将膜管浸入65℃纯水凝固浴同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
(4)将湿管式微滤膜转移到纯水中浸泡2天，再放到30wt％甘油水溶液中浸泡4天，最后将湿管式膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为3533L/m2·h,用乙醇作为浸润液，用泡点法孔径分析仪测试平均孔径为143nm。
实施例6：
(1)称取160g聚芳醚酮加入到725g PolarClean溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入40g PVP-K15，20g F-127，15g草酸，40g一缩二乙二醇，在50℃下搅拌4小时，得到澄清的铸膜液，取少量澄清铸膜液加热到60℃发生浑浊，此为分相温度；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆在内层120μm厚的PP无纺布支撑层上，外层为160μm厚的PP无纺布，然后将膜管浸入70℃纯水凝固浴同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
(4)将湿管式微滤膜转移到纯水中浸泡2天，再放到30wt％甘油水溶液中浸泡1天，最后将湿管式膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为550L/m2·h,用乙醇作为浸润液，用泡点法孔径分析仪测试平均孔径为64nm。
实施例7：
(1)称取130g聚芳醚酮加入到650g PolarClean溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入50g PVP-K12，60g F-108，10g草酸，100g PEG400，在60℃下搅拌4小时，得到澄清的铸膜液，取少量澄清铸膜液加热到75℃发生浑浊，此为分相温度；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆在内层160μm厚的PP无纺布支撑层上，外层为200μm厚的PP无纺布，然后将膜管浸入85℃纯水凝固浴同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
(4)将湿管式微滤膜转移到纯水中浸泡2天，再放到40wt％甘油水溶液中浸泡1天，最后将湿管式膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为3083L/m2·h,用乙醇作为浸润液，用泡点法孔径分析仪测试平均孔径为90nm。
实施例8：
(1)称取150g聚芳醚酮加入到640g PolarClean溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入50g PVP-K12，30g F-108，50g乙二醇，80g PEG600，在55℃下搅拌5小时，得到澄清的铸膜液，取少量澄清铸膜液加热到65℃发生浑浊，此为分相温度；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆在内层140μm厚的PET无纺布支撑层上，外层为180μm厚的PET无纺布，然后将膜管浸入70℃纯水凝固浴同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
(4)将湿管式微滤膜转移到纯水中浸泡2天，再放到30wt％甘油水溶液中浸泡1天，最后将湿管式膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为5395L/m2·h,用乙醇作为浸润液，用泡点法孔径分析仪测试平均孔径为140nm。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，其特征在于，所述聚芳醚酮管式膜由铸膜液和无纺布复合而成，在高于铸膜液分相温度5℃以上的纯水凝固浴固化成膜；
所述铸膜液的原料包括：聚芳醚酮的重量占比10％-25％，致孔剂的重量占比1％-20％，亲水改性剂的重量占比1％-6％，分相温度调节剂的重量占比1％-10％，绿色溶剂的重量占比60％-80％。
2.根据权利要求1所述的一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，其特征在于，所述致孔剂采用PVP和PEG的任意一种或二者组合。
3.根据权利要求1所述的一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，其特征在于，所述PVP选用PVP-K12、PVP-K15、PVP-K30中的一种，PEG选用PEG200、PEG400、PEG600中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，其特征在于，所述亲水改性剂采用pluronic F-108和pluronic F-127。
5.根据权利要求1所述的一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，其特征在于，所述分相温度调节剂包括草酸、乙二醇和乙缩二乙二醇，分相温度调节剂用于调节铸膜液的分相温度。
6.根据权利要求1所述的一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，其特征在于，所述绿色溶剂选用PolarClean,化学名为5-二甲胺基-2-甲基-5-氧代戊酸甲酯。
7.根据权利要求1所述的一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，其特征在于，所述制备聚芳醚酮管式膜的方法包括：
S1、向绿色溶剂中加入PEK-C，在60℃下搅拌直至PEK-C完全溶解，然后加入致孔剂、亲水改性剂和分相温度调节剂，在低于分相温度下搅拌形成澄清透明的铸膜液；
S2、对铸膜液进行过滤，真空脱泡后，得到涂膜用铸膜液；
S3、铸膜液用管式膜一体成膜机涂覆于无纺布支撑层上，然后迅速转移到高于分相温度5℃以上的纯水凝固浴，同时发生TIPS和NIPS过程固化成型，得到湿管式膜；
S4、将湿管式膜放入纯水中浸泡2天，之后放到20-60wt％的甘油水溶液中浸泡1-4天，最后将管式膜取出晾干，得到干管式膜。
8.根据权利要求7所述的一种使用绿色溶剂热致相法制备聚芳醚酮管式膜的方法，其特征在于，所述支撑层为两层无纺布复合，无纺布材质为PET或PP，无纺布的厚度为100-300μm。
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