CN110975637A - 一种没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种没食子酸‑壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法，采用自由基接枝共聚的方法并通过制备工艺条件和物料配方的优化制备了没食子酸改性的壳聚糖/聚砜复合纳滤膜。本发明制得的壳聚糖/聚砜复合纳滤膜可用于染料废水的分离，对刚果红、伊文思蓝、酸性红94、阿尔新蓝8GX等染料均有较好的截留效果；通过自由基共聚方法将没食子酸接枝到壳聚糖上制备高性能的纳滤膜，这可以避免在膜制备过程中使用烷烃溶剂，安全环保。

Description

一种没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳滤膜技术领域，具体涉及一种没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法。
背景技术
近年来，膜分离技术以操作简单、分离效率高、投资少、维护费用低等优点，在有机物和含盐废水处理等领域获得了广泛的关注。其中，纳滤(NF)是自二十世纪八十年代发展起来的一种压力驱动的新型膜分离技术，在水处理和化学工业中具有实际应用。
复合纳滤膜是由多孔支撑层和超薄分离层组成，相对于由相转化过程形成的非对称膜，其设计自由度更大，分离层厚度更容易控制。复合纳滤膜的耐溶剂和抗压性能与聚合物材料本身的特性密不可分。聚砜(PS)由于其高刚性、高强度和良好的耐热性，已成为制备NF、超滤(UF)或微滤(MF)膜的重要和广泛应用的聚合物。在众多膜材料中，多巴胺、单宁酸、儿茶酚、没食子酸、儿茶素、维生素C和壳聚糖是一种具有生物启发性的材料，在高分子膜的表面改性方面具有潜在的应用前景。壳聚糖是一种价格低廉、无毒，易于改性的理想膜原料，壳聚糖分子中有大量氨基，由它制备的纳滤膜将带有正电荷，同时壳聚糖不易繁殖微生物，可提高纳滤膜抗污染性能，缓解荷电纳滤膜在实际应用中易遭受污染的状况，拓展纳滤膜的应用范围。如果能用壳聚糖制备荷正电纳滤膜，在工业上将具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚砜超滤基膜，包括如下步骤：
a、将分子量为75000-83000的聚砜(PS)、分子量为3000-5000的聚乙二醇(PEG)、普郎尼克F-127(Pluronic F-127)与N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)于75-85℃恒温搅拌溶解至均匀透明，然后静置脱泡，获得铸膜液；
b、将上述铸膜液用自动刮刀涂布机均匀刮涂于玻璃基板上，在空气中静置，然后快速水平放置于凝固浴中中直至膜片从剥离基板上脱落；
c、将上述膜片于去离子水中浸泡以除去残余的N，N-二甲基乙酰胺，制得聚砜超滤基膜；
(2)制备壳聚糖/聚砜复合纳滤膜，包括如下步骤：
a、将壳聚糖加入醋酸水溶液中，于55-65℃搅拌1.5-2.5h至充分溶解；
b、在步骤(2)的步骤a所得的物料中加入抗坏血酸和过氧化氢溶液，于20-30℃搅拌0.8-1.5h；
c、在步骤(2)的步骤b所得的物料中加入没食子酸，然后于20-30℃搅拌15-20h，获得没食子酸接枝的壳聚糖混合溶液；
d、将步骤(1)制得的聚醚砜超滤基膜于浸泡于上述没食子酸接枝的壳聚糖混合溶液中，浸泡温度为48-52℃，浸泡时间为3-5h，浸泡的pH为2.8-3.2，得到湿膜；
e、将上述湿膜于48-52℃烘干后，再浸泡于去离子水中至少24h，即得所述没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的聚砜、聚乙二醇、普郎尼克F-127与N，N-二甲基乙酰胺的比例为14-16g∶3.5-4.0g∶1.2-2.4g∶80-90mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，所述自动刮刀涂布机的刮刀间隙为180-210μm，刮膜速度为700-800mm/min，刮膜温度为20-35℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)的步骤c中，每20-25h更换一次去离子水。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的步骤a中，壳聚糖与醋酸水溶液的比例为0.8-1.6g∶100mL，且醋酸水溶液的浓度为1.5-2.5wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，壳聚糖、抗坏血酸和没食子酸的质量比为0.8-1.6∶0.1-0.12∶0.06-0.14。
在本发明的一个优选实施方案中，所述过氧化氢溶液的浓度为0.8-1.2mol/L，该过氧化氢溶液与壳聚糖的比例为2mL∶0.8-1.6g。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的步骤e的烘干时间为0.8-1.2h。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用自由基接枝共聚的方法并通过制备工艺条件和物料配方的优化制备了没食子酸改性的壳聚糖/聚砜复合纳滤膜。
2、本发明制得的壳聚糖/聚砜复合纳滤膜可用于染料废水的分离，对刚果红、伊文思蓝等染料均有较好的截留效果。
3、本发明通过自由基共聚方法将没食子酸接枝到壳聚糖上制备高性能的纳滤膜，这可以避免在膜制备过程中使用烷烃溶剂，安全环保。
附图说明
图1为采用本发明实施例1的工艺参数制备的聚砜基膜(PS)、壳聚糖/聚砜复合纳滤膜(CS/PS)以及没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜(GA-CS/PS)的红外光谱图(FTIR)。FTIR表征测试仪器为美国Thermo Nicolet iS50型傅里叶变换红外光谱仪。图中标注“PS”的样品为聚砜基膜(PS)的红外吸收光谱图；图中标注“CS/PS”的样品为壳聚糖/聚砜复合纳滤膜(CS/PS)的红外吸收光谱图；图中标注“GA-CS/PS”的样品为没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜(GA-CS/PS)的红外吸收光谱图。
图2为本发明采用本发明实施例4的工艺参数制备的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜(GA-CS/PS)对四种不同染料废水的分离效果图。从图中可看出，在优化条件下，研究发现复合膜对刚果红、伊文思蓝、酸性红94、阿尔新蓝8GX等染料均有较好的截留效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)制备聚砜超滤基膜，包括如下步骤：
a、将15g聚砜(PS，分子量：80000)、3.75g聚乙二醇(PEG，分子量：4000)、1.8g普郎尼克F-127(Pluronic F-127)与85mL N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)于80℃恒温搅拌溶解至均匀透明，然后静置脱泡，获得铸膜液；
b、将上述铸膜液用自动刮刀涂布机均匀刮涂于洁净的玻璃基板上，在空气中静置，然后快速水平放置于去离子水浴(作为凝固浴)中直至膜片从剥离基板上脱落；自动刮刀涂布机的刮刀间隙为200μm，刮膜速度为800mm/min，刮膜温度为30℃
c、将上述膜片于去离子水中浸泡48h以除去残余的N，N-二甲基乙酰胺，制得聚砜超滤基膜，保存在纯水中；期间每24h更换一次去离子水
(2)制备壳聚糖/聚砜复合纳滤膜，包括如下步骤：
a、将0.8g壳聚糖加入100mL浓度为2wt％的醋酸水溶液中，于60℃搅拌2h至充分溶解；
b、在步骤(2)的步骤a所得的物料中加入0.108g抗坏血酸(维生素C)和2mL浓度为1.0mol/L的过氧化氢溶液，于30℃搅拌1h，形成HO·自由基自由基活化壳聚糖的氨基和羟基；
c、在步骤(2)的步骤b所得的物料中加入0.10g没食子酸，然后于30℃搅拌18h，获得没食子酸接枝的壳聚糖混合溶液；
d、将步骤(1)制得的聚醚砜超滤基膜于浸泡于上述没食子酸接枝的壳聚糖混合溶液中，浸泡温度为50℃，浸泡时间为4h，浸泡的pH为3，得到湿膜；
e、将上述湿膜于50℃烘干1h后，再浸泡于去离子水中至少24h，即得所述没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜。
参照本发明实施例的工艺参数，制备的聚砜基膜(PS)、壳聚糖/聚砜复合纳滤膜(CS/PS)以及没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜(GA-CS/PS)的红外光谱图(FTIR)如图1所示。通过对比实验发现，壳聚糖薄膜成功沉积在PS基膜上，并且没食子酸起嫁接作用。
将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为97.4％，渗透量也能达到21.4L h-1m-2bar-1。
实施例2
将实施例1步骤(2)的步骤(a)的壳聚糖的量调整为1.0g，其余工艺参数同实施例1。将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为95.8％，渗透量也能达到18.2L h-1m-2bar-1。
实施例3
将实施例1步骤(2)的步骤(a)的壳聚糖的量调整为1.2g，其余工艺参数同实施例1。将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为99.2％，渗透量也能达到16.7L h-1m-2bar-1。
实施例4
将实施例1步骤(2)的步骤(a)的壳聚糖的量调整为1.4g，其余工艺参数同实施例1。将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为97.3％，渗透量也能达到14.1L h-1m-2bar-1。
如图2所示，该复合纳滤膜可应用于其它染料水溶液的分离。例如，在相同条件下将此复合纳滤膜应用于伊文思蓝和水的过滤分离，结果显示其截留率为97.3％，渗透量也能达到13.0L h-1m-2bar-1；应用于酸性红94和水的过滤分离，结果显示其截留率为97.6％，渗透量也能达到11.9L h-1m-2bar-1；应用于阿尔新蓝8GX和水的过滤分离，结果显示其截留率为97.9％，渗透量也能达到10.9L h-1m-2bar-1。
实施例5
将实施例1步骤(2)的步骤(a)的壳聚糖的量调整为1.6g，其余工艺参数同实施例1。将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为96.2％，渗透量也能达到25.6L h-1m-2bar-1。
实施例6
将实施例1步骤(2)的步骤(a)的壳聚糖的量调整为1.4g，将实施例1步骤(2)的步骤(c)的没食子酸的量调整为0.06g，其余工艺参数同实施例1。将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为97.9％，渗透量也能达到20.6L h-1m-2bar-1。
实施例7
将实施例1步骤(2)的步骤(a)的壳聚糖的量调整为1.4g，将实施例1步骤(2)的步骤(c)的没食子酸的量调整为0.08g，其余工艺参数同实施例1。将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为99.8％，渗透量也能达到15.9L h-1m-2bar-1。
实施例8
将实施例1步骤(2)的步骤(a)的壳聚糖的量调整为1.4g，将实施例1步骤(2)的步骤(c)的没食子酸的量调整为0.12g，其余工艺参数同实施例1。将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为98.6％，渗透量也能达到12.7L h-1m-2bar-1。
实施例9
将实施例1步骤(2)的步骤(a)的壳聚糖的量调整为1.4g，将实施例1步骤(2)的步骤(c)的没食子酸的量调整为0.14g，其余工艺参数同实施例1。将本实施例制得的没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜应用在染料刚果红和水的膜过滤分离中。采用有效膜面积为3.462cm-2的死端过滤装置，在1bar和25℃下进行纳滤实验。实验中所有的被测膜片首先在2bar下预压30min，以达到稳定状态，之后进行纳滤实验、收集数据。结果显示其截留率为97.1％，渗透量也能达到14.97L h-1m-2bar-1。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备聚砜超滤基膜，包括如下步骤：
a、将分子量为75000-83000的聚砜、分子量为3000-5000的聚乙二醇、普郎尼克F-127与N，N-二甲基乙酰胺于75-85℃恒温搅拌溶解至均匀透明，然后静置脱泡，获得铸膜液；
b、将上述铸膜液用自动刮刀涂布机均匀刮涂于玻璃基板上，在空气中静置，然后快速水平放置于凝固浴中，直至膜片从剥离基板上脱落；
c、将上述膜片于去离子水中浸泡以除去残余的N，N-二甲基乙酰胺，制得聚砜超滤基膜；
(2)制备壳聚糖/聚砜复合纳滤膜，包括如下步骤：
a、将壳聚糖加入醋酸水溶液中，于55-65℃搅拌1.5-2.5h至充分溶解；
b、在步骤(2)的步骤a所得的物料中加入抗坏血酸和过氧化氢溶液，于20-30℃搅拌0.8-1.5h：
c、在步骤(2)的步骤b所得的物料中加入没食子酸，然后于20-30℃搅拌15-20h，获得没食子酸接枝的壳聚糖混合溶液；
d、将步骤(1)制得的聚醚砜超滤基膜于浸泡于上述没食子酸接枝的壳聚糖混合溶液中，浸泡温度为48-52℃，浸泡时间为3-5h，浸泡的pH为2.8-3.2，得到湿膜；
e、将上述湿膜于48-52℃烘干后，再浸泡于去离子水中至少24h，即得所述没食子酸-壳聚糖/聚砜复合纳滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚砜、聚乙二醇、普郎尼克F-127与N，N-二甲基乙酰胺的比例为14-16g∶3.5-4.0g∶1.2-2.4g∶80-90mL。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述自动刮刀涂布机的刮刀间隙为180-210μm，刮膜速度为700-800mm/min，刮膜温度为20-35℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的步骤c中，每20-25h更换一次去离子水。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的步骤a中，壳聚糖与醋酸水溶液的比例为0.8-1.6g∶100mL，且醋酸水溶液的浓度为1.5-2.5wt％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，壳聚糖、抗坏血酸和没食子酸的质量比为0.8-1.6∶0.1-0.12∶0.06-0.14。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液的浓度为0.8-1.2mol/L，该过氧化氢溶液与壳聚糖的比例为2mL∶0.8-1.6g。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的步骤e的烘干时间为0.8-1.2h。
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