CN106188635A - 一种芦苇杆醋酸纤维素膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芦苇杆醋酸纤维素膜的制备方法，属于杆醋酸纤维素膜制备技术领域。本发明取芦苇杆风干粉碎，于蒸汽爆破罐中进行爆破处理后，加入过氧化氢溶液等反应，抽滤洗涤干燥后，与冰醋酸混合活化，再与醋酸酐等反应，干燥后与三氧化二银、丙酮搅拌，静置脱泡得涂膜液，刮制成膜，经洗涤、干燥制得芦苇杆醋酸纤维膜的方法。本发明制备步骤简单，所得产品耐用性高，充分利用芦苇杆制备醋酸纤维素膜，针对性强，有效解决了其强度低、抗菌能力差问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种芦苇杆醋酸纤维素膜的制备方法，属于杆醋酸纤维素膜制备技术领域。
背景技术
醋酸纤维素(CA)是以纤维素为底物与醋酸酐进行乙酰化反应后的产物，是纤维素衍生物中最早进行商品化生产，并且不断发展的纤维素有机酸酯，已广泛用于制造喷漆、涂料、纺织纤维、香烟滤嘴、包装材料、胶片、人工肾脏和反渗透膜等，是目前纤维素塑料中应用最广泛的一种。它是使用最广泛的膜材料，通常以醋酸纤维素为原料制备醋酸纤维素膜。醋酸纤维素膜材料来源广泛价格便宜，目前醋酸纤维素膜的方法主要有：拉伸法、烧结法、熔融挤压法、溶出法和浸没沉淀相转化成膜法等，一般多采用浸没沉淀相转化成膜法制备醋酸纤维素膜，是先将一定质量的高分子聚合物溶于有机溶剂中配制铸膜液，然后将铸膜液在玻璃板上刮制成一定厚度的初生态液膜，初生态液膜在特定环境中经短暂的诱导分相后随即浸入到非溶剂凝结浴中，初生态液膜在非溶剂中脱除溶剂，固化得到膜。制备容易且成膜性好；无毒亲水性良好、膜表面光洁抗污染性好，但其耐用性不高，强度低，抗菌能力差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对醋酸纤维素耐用性不高，强度低，抗菌能力差的弊端，提供了一种取芦苇杆风干粉碎，于蒸汽爆破罐中进行爆破处理后，加入过氧化氢溶液反应，抽滤洗涤干燥后，与冰醋酸混合活化，再与醋酸酐等反应，干燥后与三氧化二银、丙酮搅拌，静置脱泡得涂膜液，刮制成膜，经洗涤、干燥制得芦苇杆醋酸纤维膜的方法。本发明制备步骤简单，所得产品耐用性高，充分利用芦苇杆制备醋酸纤维素膜，针对性强，有效解决了其强度低、抗菌能力差问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取3～5kg芦苇杆，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的芦苇杆粉末装入蒸汽爆破罐中，加热至100～120℃，向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.5～1.8MPa，保持压力5～7min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后，取出芦苇杆粉末，并用70～90℃去离子水淋洗3～5次，得蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末；
（2）称取200～300g上述蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末，浸泡在500～600mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在70～75℃恒温水浴下反应1～2h，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11.0～12.0，在80～85℃恒温水浴下反应2～3h，随后真空抽滤，并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入105～110℃干燥箱中干燥至恒重，得芦苇杆纤维；
（3）称取30～50g上述芦苇杆纤维，加入300～500mL冰醋酸中，在50～55℃恒温水浴下，活化2～3h后，分别加入180～300mL醋酸酐和0.6～1.0mL质量分数98%硫酸，保温反应50～60min，再加入200～300mL去离子水，并以1～3mL/min滴加225～375mL质量分数为21%醋酸镁溶液，静置1～2h，随后抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次后，转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得芦苇杆醋酸纤维素；
（4）分别称取16～18g上述芦苇杆醋酸纤维素和0.3～0.5g三氧化二银，置于三口烧瓶中，并依次加入18～20mL丙酮，50～55mLN-甲基吡咯烷酮和4～6mL聚乙二醇PEG-400，在55～60℃恒温水浴下，以500～600r/min搅拌混合3～5h后，转入真空反应釜中，并抽至釜内真空度为1～10Pa，静置脱泡10～12h，得涂膜液；
（5）用刮刀将上述涂膜液在光滑的玻璃板上刮制一层0.1～1.0mm薄膜，并浸泡在30～40℃去离子水中30～50min，再用质量分数为40%丙三醇溶液洗涤薄膜3～5次，再将其转入干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，得芦苇杆醋酸纤维素膜。
本发明的应用方法：将本发明制得的芦苇杆醋酸纤维素膜经拉伸、卷曲、裁剪制得包装材料，用于包装果类、肉类等制品，在0～4℃下，保存15～18天后，果类、肉类无腐烂、变质现象发生。该醋酸纤维素膜强度和抗菌能力好，可有效抑制包装内的细菌生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，拉伸应力为49.5～55.6MPa，杨氏模量为1.86～2.35GPa，耐用性高，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得产品耐用性高；
（2）充分利用芦苇杆制备醋酸纤维素膜，针对性强，有效增强了其韧性和抗菌能力，实现了芦苇杆的合理利用。
具体实施方式
首先称取3～5kg芦苇杆，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的芦苇杆粉末装入蒸汽爆破罐中，加热至100～120℃，向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.5～1.8MPa，保持压力5～7min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后，取出芦苇杆粉末，并用70～90℃去离子水淋洗3～5次，得蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末；再称取200～300g上述蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末，浸泡在500～600mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在70～75℃恒温水浴下反应1～2h，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11.0～12.0，在80～85℃恒温水浴下反应2～3h，随后真空抽滤，并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入105～110℃干燥箱中干燥至恒重，得芦苇杆纤维；然后称取30～50g上述芦苇杆纤维，加入300～500mL冰醋酸中，在50～55℃恒温水浴下，活化2～3h后，分别加入180～300mL醋酸酐和0.6～1.0mL质量分数98%硫酸，保温反应50～60min，再加入200～300mL去离子水，并以1～3mL/min滴加225～375mL质量分数为21%醋酸镁溶液，静置1～2h，随后抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次后，转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得芦苇杆醋酸纤维素；分别称取16～18g上述芦苇杆醋酸纤维素和0.3～0.5g三氧化二银，置于三口烧瓶中，并依次加入18～20mL丙酮，50～55mLN-甲基吡咯烷酮和4～6mL聚乙二醇PEG-400，在55～60℃恒温水浴下，以500～600r/min搅拌混合3～5h后，转入真空反应釜中，并抽至釜内真空度为1～10Pa，静置脱泡10～12h，得涂膜液；最后用刮刀将上述涂膜液在光滑的玻璃板上刮制一层0.1～1.0mm薄膜，并浸泡在30～40℃去离子水中30～50min，再用质量分数为40%丙三醇溶液洗涤薄膜3～5次，再将其转入干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，得芦苇杆醋酸纤维素膜。
实例1
首先称取3kg芦苇杆，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的芦苇杆粉末装入蒸汽爆破罐中，加热至100℃，向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.5MPa，保持压力5min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后，取出芦苇杆粉末，并用70℃去离子水淋洗3次，得蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末；再称取200g上述蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末，浸泡在500mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在70℃恒温水浴下反应1h，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11.0，在80℃恒温水浴下反应2h，随后真空抽滤，并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入105℃干燥箱中干燥至恒重，得芦苇杆纤维；然后称取30g上述芦苇杆纤维，加入300mL冰醋酸中，在50℃恒温水浴下，活化2h后，分别加入180mL醋酸酐和0.6mL质量分数98%硫酸，保温反应50min，再加入200mL去离子水，并以1mL/min滴加225mL质量分数为21%醋酸镁溶液，静置1h，随后抽滤，用去离子水洗涤滤饼3次后，转入干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得芦苇杆醋酸纤维素；分别称取16g上述芦苇杆醋酸纤维素和0.3g三氧化二银，置于三口烧瓶中，并依次加入18mL丙酮，50mLN-甲基吡咯烷酮和4mL聚乙二醇PEG-400，在55℃恒温水浴下，以500r/min搅拌混合3h后，转入真空反应釜中，并抽至釜内真空度为1Pa，静置脱泡10h，得涂膜液；最后用刮刀将上述涂膜液在光滑的玻璃板上刮制一层0.1mm薄膜，并浸泡在30℃去离子水中30min，再用质量分数为40%丙三醇溶液洗涤薄膜3次，再将其转入干燥箱中，在70℃下干燥1h，得芦苇杆醋酸纤维素膜。
将本发明制得的芦苇杆醋酸纤维素膜经拉伸、卷曲、裁剪制得包装材料，用于包装果类、肉类等制品，保存15天后，果类、肉类无腐烂、变质现象发生。该醋酸纤维素膜强度和抗菌能力好，可有效抑制包装内的细菌生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，拉伸应力为49.5MPa，破裂时拉伸应变率为4.8%，杨氏模量为1.86GPa，耐用性高，值得推广与使用。
实例2
首先称取4kg芦苇杆，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的芦苇杆粉末装入蒸汽爆破罐中，加热至110℃，向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.7MPa，保持压力6min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后，取出芦苇杆粉末，并用80℃去离子水淋洗4次，得蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末；再称取250g上述蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末，浸泡在550mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在73℃恒温水浴下反应2h，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11.5，在83℃恒温水浴下反应3h，随后真空抽滤，并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入108℃干燥箱中干燥至恒重，得芦苇杆纤维；然后称取40g上述芦苇杆纤维，加入400mL冰醋酸中，在53℃恒温水浴下，活化3h后，分别加入240mL醋酸酐和0.8mL质量分数98%硫酸，保温反应55min，再加入250mL去离子水，并以2mL/min滴加300mL质量分数为21%醋酸镁溶液，静置2h，随后抽滤，用去离子水洗涤滤饼4次后，转入干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得芦苇杆醋酸纤维素；分别称取17g上述芦苇杆醋酸纤维素和0.4g三氧化二银，置于三口烧瓶中，并依次加入19mL丙酮，53mLN-甲基吡咯烷酮和5mL聚乙二醇PEG-400，在58℃恒温水浴下，以550r/min搅拌混合4h后，转入真空反应釜中，并抽至釜内真空度为6Pa，静置脱泡11h，得涂膜液；最后用刮刀将上述涂膜液在光滑的玻璃板上刮制一层0.6mm薄膜，并浸泡在35℃去离子水中40min，再用质量分数为40%丙三醇溶液洗涤薄膜4次，再将其转入干燥箱中，在75℃下干燥2h，得芦苇杆醋酸纤维素膜。
将本发明制得的芦苇杆醋酸纤维素膜经拉伸、卷曲、裁剪制得包装材料，用于包装果类、肉类等制品，保存17天后，果类、肉类无腐烂、变质现象发生。该醋酸纤维素膜强度和抗菌能力好，可有效抑制包装内的细菌生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，拉伸应力为52.6MPa，破裂时拉伸应变率为5.1%，杨氏模量为2.11GPa，耐用性高，值得推广与使用。
实例3
首先称取5kg芦苇杆，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的芦苇杆粉末装入蒸汽爆破罐中，加热至120℃，向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.8MPa，保持压力7min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后，取出芦苇杆粉末，并用90℃去离子水淋洗5次，得蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末；再称取300g上述蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末，浸泡在600mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在75℃恒温水浴下反应2h，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为12.0，在85℃恒温水浴下反应3h，随后真空抽滤，并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入110℃干燥箱中干燥至恒重，得芦苇杆纤维；然后称取50g上述芦苇杆纤维，加入500mL冰醋酸中，在55℃恒温水浴下，活化3h后，分别加入300mL醋酸酐和1.0mL质量分数98%硫酸，保温反应60min，再加入300mL去离子水，并以3mL/min滴加375mL质量分数为21%醋酸镁溶液，静置2h，随后抽滤，用去离子水洗涤滤饼5次后，转入干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得芦苇杆醋酸纤维素；分别称取18g上述芦苇杆醋酸纤维素和0.5g三氧化二银，置于三口烧瓶中，并依次加入20mL丙酮，55mLN-甲基吡咯烷酮和6mL聚乙二醇PEG-400，在60℃恒温水浴下，以600r/min搅拌混合5h后，转入真空反应釜中，并抽至釜内真空度为10Pa，静置脱泡12h，得涂膜液；最后用刮刀将上述涂膜液在光滑的玻璃板上刮制一层1.0mm薄膜，并浸泡在40℃去离子水中50min，再用质量分数为40%丙三醇溶液洗涤薄膜5次，再将其转入干燥箱中，在80℃下干燥2h，得芦苇杆醋酸纤维素膜。
将本发明制得的芦苇杆醋酸纤维素膜经拉伸、卷曲、裁剪制得包装材料，用于包装果类、肉类等制品，保存18天后，果类、肉类无腐烂、变质现象发生。该醋酸纤维膜抗生物降解性和抗菌能力好，可有效抑制包装内的细菌生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，值得推广与使用。
将本发明制得的芦苇杆醋酸纤维素膜经拉伸、卷曲、裁剪制得包装材料，用于包装果类、肉类等制品，保存18天后，果类、肉类无腐烂、变质现象发生。该醋酸纤维素膜强度和抗菌能力好，可有效抑制包装内的细菌生长，杀死有害微生物，维持良好的贮藏质量，拉伸应力为55.6MPa，破裂时拉伸应变率为5.4%，杨氏模量为2.35GPa，耐用性高，值得推广与使用。
Claims (1)
1.一种芦苇杆醋酸纤维素膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取3～5kg芦苇杆，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的芦苇杆粉末装入蒸汽爆破罐中，加热至100～120℃，向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.5～1.8MPa，保持压力5～7min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后，取出芦苇杆粉末，并用70～90℃去离子水淋洗3～5次，得蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末；
（2）称取200～300g上述蒸汽爆破处理后的芦苇杆粉末，浸泡在500～600mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在70～75℃恒温水浴下反应1～2h，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11.0～12.0，在80～85℃恒温水浴下反应2～3h，随后真空抽滤，并用质量分数为50%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入105～110℃干燥箱中干燥至恒重，得芦苇杆纤维；
（3）称取30～50g上述芦苇杆纤维，加入300～500mL冰醋酸中，在50～55℃恒温水浴下，活化2～3h后，分别加入180～300mL醋酸酐和0.6～1.0mL质量分数98%硫酸，保温反应50～60min，再加入200～300mL去离子水，并以1～3mL/min滴加225～375mL质量分数为21%醋酸镁溶液，静置1～2h，随后抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次后，转入干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得芦苇杆醋酸纤维素；
（4）分别称取16～18g上述芦苇杆醋酸纤维素和0.3～0.5g三氧化二银，置于三口烧瓶中，并依次加入18～20mL丙酮，50～55mLN-甲基吡咯烷酮和4～6mL聚乙二醇PEG-400，在55～60℃恒温水浴下，以500～600r/min搅拌混合3～5h后，转入真空反应釜中，并抽至釜内真空度为1～10Pa，静置脱泡10～12h，得涂膜液；
（5）用刮刀将上述涂膜液在光滑的玻璃板上刮制一层0.1～1.0mm薄膜，并浸泡在30～40℃去离子水中30～50min，再用质量分数为40%丙三醇溶液洗涤薄膜3～5次，再将其转入干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，得芦苇杆醋酸纤维素膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 213164 Changzhou Province, north of the New District, Jiangsu Biguiyuan, unit B, room 1601, room 32 Applicant after: Ding Yuqin Address before: 213164 Changzhou Province, north of the new North Industrial Park Road, one hundred environmental protection (Fan Qun drying equipment Co., Ltd.) Applicant before: Ding Yuqin |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161207 |