CN103788394A - 一种高强度抗紫外线的丝素蛋白膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度抗紫外线的丝素蛋白膜的制备方法。将脱胶的桑蚕丝溶于咪唑羧酸盐离子液体中，制成浓度为10～15wt%丝素蛋白溶液，经压滤、静止脱泡后，用流延法将丝素蛋白溶液在玻璃板上自然展开，浸入无水乙醇溶液中凝固，常温水洗，自然晾干，获得丝素蛋白膜。丝素蛋白膜的断裂强度大于15Mpa，断裂伸长率大于20%，紫外灯下照射后，该膜的断裂强度应能达到12Mpa以上。该膜无毒无害，生物相容性好，具有高强度的特性，可作为人工皮肤材料、药物缓释载体和等外科修复辅料等。制备过程简单，溶液可以回收利用，绿色环保，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料科学、生物化学、蛋白质化学领域，具体涉及一种高强度丝素蛋白膜的制备方法。具体说是以脱胶的桑蚕丝为原料，咪唑羧酸盐离子液体为溶剂，制备合适的成膜原液；经过凝固、水洗、干燥等工序，制备高强度抗紫外线丝素蛋白膜。
背景技术
丝素蛋白是天然蚕丝的主要成分，占蚕丝量的70-80%，由蚕丝脱胶制得。丝素蛋白和人体具有良好的生物相容性和可降解性，在生物领域有着广泛的应用。其中丝素蛋白膜是被研究得最早和最深入的丝素蛋白材料，它是由丝素蛋白溶液干燥而得，其最大的缺点就是脆性大、力学性能差。为了提高和改良丝素蛋白膜的力学性能，很多研究者通过共混、接枝、交联等方法（中国专利CN1108134.1，CN200810059876.8，CN200810059877.2，CN200810208015.1,CN201010288275.1,CN201110059060.7,CN201210344126.1,CN201210345312.7,CN201310284210.3），制备混合丝素蛋白膜。尽管以上方法可以在不同程度上改善丝素蛋白膜的力学性能，但是由于引入外来物种，造成所得到的丝素蛋白膜降解不均匀，生物相容性下降，影响了其的应用范围，同时制备工艺条件苛刻、易产生化学有害物质残留和环境污染等问题。看来现有的生产工艺，很难制得力学性能好的丝素蛋白膜。造成丝素蛋白膜脆性大、力学性能差的主要原因是：丝素蛋白质大分子肽链上的肽键-CO-NH-中的C-N的键长为0.132nm，比C-N单键的键长0.147nm要短一点，比C=N双键的键长0.127nm要长些，使肽链具 有部分双键的性质，刚性较大，影响了丝素蛋白质大分子主链的柔顺性。在成膜过程中，丝素蛋白的结构会发生从任意卷曲到β结构的转变，使得侧链与侧链间、侧链与主链间以及分子与分子之间可形成大量的氢键结合，产生大量的次级交联点，使丝素蛋白质大分子更难以运动，致使丝素蛋白膜的柔软性、伸长和弹性都较差。从以上分析可以看出，影响其膜力学性能的主要因素是丝素蛋白内分子结构，而分子结构可以通过溶解来调整，那么选择合适的溶剂溶解丝素蛋白，使其分子结构重新排列，将是制备出高性能的丝素蛋白膜的关键技术。
发明内容
本发明在于提供一种高强度丝素蛋白膜的制备方法。
本发明是这样实现的：
将脱胶的桑蚕丝溶于咪唑羧酸盐离子液体中，制成浓度为10～15wt%丝素蛋白溶液，经压滤、静止脱泡后，用流延法将丝素蛋白溶液在玻璃板上自然展开，浸入无水乙醇溶液中凝固，常温水洗，自然晾干，获得丝素蛋白膜。其中，丝素蛋白是由家用桑蚕丝脱胶制得，水分<10%，灰分<1%。在上述条件下，丝素蛋白膜的断裂强度大于15Mpa，断裂伸长率大于20%，紫外灯下照射后，该膜的断裂强度应能达到12Mpa以上。
本发明所采用的成膜方法为流延成膜。
本发明提到的丝素蛋白膜克服了传统方法制得的丝素蛋白膜所具有的强度低、脆性大的缺点，同时提高了丝素蛋白膜的抗紫外线能力，扩大了其在医用辅料等方面的应用。采用咪唑羧酸盐离子液体溶解丝素蛋白，利用离子液体阴阳离子与丝素蛋白分子间的相互作用，削弱天然丝素蛋白分子间的氢键，改变 蛋白分子排列结构，因此制得的丝素蛋白膜的强度明显好于传统方法制得的丝素蛋白膜，且抗紫外线能力明显增加。
本发明具有以下优点：
（1）本专利方法制取的丝素蛋白膜是丝素蛋白纯膜，对人体无毒性、无刺激、无过敏，并可被人体组织吸收。
（2）本专利方法制取的丝素蛋白膜的断裂强度大于15Mpa，断裂伸长率大于20%，紫外灯下照射后，该膜的断裂强度应能达到12Mpa以上，该膜可作为人工皮肤材料、药物缓释载体和等外科修复辅料等。
（3）该膜制备过程简单，溶液可以回收利用，绿色环保。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1：
取500g1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体，在75℃下缓慢加入88.2g由家用桑蚕丝脱胶制得的丝素蛋白，其水含量8.5%，灰分0.5%，搅拌3h待丝素蛋白完全溶解得到质量浓度为15wt%的丝素蛋白溶液。该溶液用300目的滤布进行2次过滤，并静止过夜得到无色透明的丝素蛋白成膜原液。将原液平铺于4cm×10cm的玻璃板上，然后用玻璃棒刮平，于25℃下无水乙醇凝固成膜。将得到的膜放入去离子水中反复清洗数次，直到膜层透明无色。将丝素蛋白膜取出，在室温下放置过夜，使其自然干燥(约需12h)，最终得到透明的丝素蛋白膜，其丝素蛋白膜的断裂强度17Mpa，断裂伸长率25%，紫外灯下照射12h后，该膜的断裂强度为15Mpa。将凝固浴和水洗液回收，经减压蒸馏可回收1-丁基-3-甲 基咪唑乙酸盐离子液体。
实施例2：
取500g1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体，在75℃下缓慢加入88.2g由家用桑蚕丝脱胶制得的丝素蛋白，其水含量8.5%，灰分0.5%，搅拌3h待丝素蛋白完全溶解得到质量浓度为15wt%的丝素蛋白溶液。该溶液用300目的滤布进行2次过滤，并静止过夜得到无色透明的丝素蛋白成膜原液。将原液平铺于4cm×10cm的玻璃板上，然后用玻璃棒刮平，于25℃下无水乙醇凝固成膜。将得到的膜放入去离子水中反复清洗数次，直到膜层透明无色。将丝素蛋白膜取出，在室温下放置过夜，使其自然干燥(约需12h)，最终得到透明的丝素蛋白膜，其丝素蛋白膜的断裂强度16Mpa，断裂伸长率24%，紫外灯下照射12h后，该膜的断裂强度为14Mpa。将凝固浴和水洗液回收，经减压蒸馏可回收1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体。
实施例3：
取500g1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体，在75℃下缓慢加入68.2g由家用桑蚕丝脱胶制得的丝素蛋白，其水含量8.5%，灰分0.5%，搅拌3h待丝素蛋白完全溶解得到质量浓度为12wt%的丝素蛋白溶液。该溶液用300目的滤布进行2次过滤，并静止过夜得到无色透明的丝素蛋白成膜原液。将原液平铺于4cm×10cm的玻璃板上，然后用玻璃棒刮平，于25℃下无水乙醇凝固成膜。将得到的膜放入去离子水中反复清洗数次，直到膜层透明无色。将丝素蛋白膜取出，在室温下放置过夜，使其自然干燥(约需12h)，最终得到透明的丝素蛋白膜，其 丝素蛋白膜的断裂强度16Mpa，断裂伸长率22%，紫外灯下照射12h后，该膜的断裂强度为14Mpa。将凝固浴和水洗液回收，经减压蒸馏可回收1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体。
实施例4：
取500g1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐离子液体，在75℃下缓慢加入88.2g由家用桑蚕丝脱胶制得的丝素蛋白，其水含量8.5%，灰分0.5%，搅拌3h待丝素蛋白完全溶解得到质量浓度为15wt%的丝素蛋白溶液。该溶液用300目的滤布进行2次过滤，并静止过夜得到无色透明的丝素蛋白成膜原液。将原液平铺于4cm×10cm的玻璃板上，然后用玻璃棒刮平，于25℃下无水乙醇凝固成膜。将得到的膜放入去离子水中反复清洗数次，直到膜层透明无色。将丝素蛋白膜取出，在室温下放置过夜，使其自然干燥(约需12h)，最终得到透明的丝素蛋白膜，其丝素蛋白膜的断裂强度15Mpa，断裂伸长率23%，紫外灯下照射12h后，该膜的断裂强度为14Mpa。将凝固浴和水洗液回收，经减压蒸馏可回收1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐离子液体。
实施例5：
取500g1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体，在75℃下缓慢加入55.5g由家用桑蚕丝脱胶制得的丝素蛋白，其水含量8.5%，灰分0.5%，搅拌3h待丝素蛋白完全溶解得到质量浓度为10wt%的丝素蛋白溶液。该溶液用300目的滤布进行2次过滤，并静止过夜得到无色透明的丝素蛋白成膜原液。将原液平铺于4cm×10cm的玻璃板上，然后用玻璃棒刮平，于25℃下无水乙醇凝固成膜。将得到 的膜放入去离子水中反复清洗数次，直到膜层透明无色。将丝素蛋白膜取出，在室温下放置过夜，使其自然干燥(约需12h)，最终得到透明的丝素蛋白膜，其丝素蛋白膜的断裂强度15Mpa，断裂伸长率20%，紫外灯下照射12h后，该膜的断裂强度为12Mpa。将凝固浴和水洗液回收，经减压蒸馏可回收1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体。
实施例6：
取500g1-乙基-3-甲基咪唑丙酸盐离子液体，在75℃下缓慢加入88.2g由家用桑蚕丝脱胶制得的丝素蛋白，其水含量8.5%，灰分0.5%，搅拌3h待丝素蛋白完全溶解得到质量浓度为15wt%的丝素蛋白溶液。该溶液用300目的滤布进行2次过滤，并静止过夜得到无色透明的丝素蛋白成膜原液。将原液平铺于4cm×10cm的玻璃板上，然后用玻璃棒刮平，于25℃下无水乙醇凝固成膜。将得到的膜放入去离子水中反复清洗数次，直到膜层透明无色。将丝素蛋白膜取出，在室温下放置过夜，使其自然干燥(约需12h)，最终得到透明的丝素蛋白膜，其丝素蛋白膜的断裂强度16Mpa，断裂伸长率21%，紫外灯下照射12h后，该膜的断裂强度为13Mpa。将凝固浴和水洗液回收，经减压蒸馏可回收1-乙基-3-甲基咪唑丙酸盐离子液体。
Claims (2)
1.一种高强度抗紫外线的丝素蛋白膜的制备方法，其制备方法为将脱胶的桑蚕丝溶于咪唑羧酸盐离子液体中，制成浓度为10～15wt%丝素蛋白溶液，经压滤、静止脱泡后，用流延法将丝素蛋白溶液在玻璃板上自然展开，浸入无水乙醇溶液中凝固，常温水洗，自然晾干，获得丝素蛋白膜。
2.如权利要求1所述的丝素蛋白膜的制备方法，其特征在于所述的丝素蛋白膜，其特征为断裂强度大于15Mpa，断裂伸长率大于20%，紫外灯下照射后，该膜的断裂强度应能达到12Mpa以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140514 |