CN105315500A - 一种玉米抗老化改性淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玉米抗老化改性淀粉的制备方法,属于改性淀粉技术领域。本发明是以玉米秸秆为原料,将玉米秸秆粉碎加入离子纤维素酶混合溶液酶解,过滤得滤液旋转蒸发后与壳聚糖溶液等混合成交联溶液,调节pH,抽滤得滤饼,抽提后超声振荡处理,过滤得滤饼进行干燥,与制得的透明淀粉溶液混合,滴加至无水乙醇中,搅拌混合后抽滤得滤饼,经洗涤干燥制得抗老化改性淀粉。本发明的有益效果是:本发明制备方法简单,制备成本低于其他方法5~7%;所得产品糊液稳定性较好,不易老化,透明度高,成膜性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种玉米抗老化改性淀粉的制备方法,属于改性淀粉技术领域。
背景技术
淀粉是植物体中贮存的养分,贮存在种子和块茎中,各类植物中的淀粉含量都较高。淀粉可以看作是葡萄糖的高聚体。淀粉除食用外,工业上用于制糊精、麦芽糖、葡萄糖、酒精等,也用于调制印花浆、纺织品的上浆、纸张的上胶、药物片剂的压制等。可由玉米、甘薯、野生橡子和葛根等含淀粉的物质中提取而得。淀粉作为一种来源丰富、价格低廉、可降解可再生的资源,广泛地应用于各行业,已成为食品、造纸、医药、纺织、建筑和精细化工等各行业重要的工业原料。但是,因其结构和工程性能上的缺陷,如不溶于冷水,糊液在酸、热和机械搅拌等作用下性能不稳定,易于老化、满足不了工业生产的特殊需要等,而大大地限制了淀粉在各领域的应用范围。另外,二十世纪七十年代,我国由于玉米产量的大幅度增加,国营和民营淀粉企业不断产生,淀粉工业生产得到了迅速的发展,同时也增加了企业之间的竞争力;但是,近几年,由于受世界经济危机的冲击,我国农产品价格不断飙升,农民惜售粮食,导致淀粉企业出现了生产成本高、产品销售难的困境,严重地制约和影响了淀粉企业的正常发展。通过增加官能团或引入取代基改变淀粉分子结构,试验制备和开发新型、优良性能的变性淀粉是拓展淀粉的应用范围、提高淀粉附加价值的重要途径之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对淀粉不溶于冷水,糊液在酸、热和机械搅拌等作用下性能不稳定、易于老化、满足不了工业生产结构需要的弊端,提供了一种以玉米秸秆为原料,将玉米秸秆粉碎加入离子纤维素酶混合溶液酶解,过滤得滤液旋转蒸发后与壳聚糖溶液等混合成交联溶液,调节pH,抽滤得滤饼,抽提后超声振荡处理,过滤得滤饼进行干燥,与制得的透明淀粉溶液混合,滴加至无水乙醇中,搅拌混合后抽滤得滤饼,经洗涤干燥制得抗老化改性淀粉的方法。本发明制备方法简单,成本低,所得产品性能稳定,不易老化。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)选取玉米秸秆进行冲洗,并用气流粉碎机对其进行粉碎,粉碎秸秆纤维长度为2~4cm,按固液比1:20计,将秸秆纤维加入离子纤维素酶混合溶液中进行高速搅拌混合20~30min,搅拌速度为800r/min;所述的离子纤维素酶混合溶液是按质量百分比计为10~20%的纤维素水解酶、15~20%的1-乙基溶液、5~20%的1-丁基溶液、20~25%的1-烯丙基、10~20%0.5mol/L的氯化钾溶液、5~10%的0.62mol/L的醋酸钾溶液和5~10%的0.84mol/L的溴化钠水溶液混合制备而成;
(2)待搅拌完成后,对其过滤并收集滤液,随后将其旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得玉米秸秆水解液,按质量比1:250的比例,将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2%的醋酸溶液中,调节pH至2.5~3.0,制备得壳聚糖溶液,再按重量份数计,选取45~65份的壳聚糖溶液、20~30份质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和15~25份的玉米秸秆水解液,使其在20~30℃下搅拌混合形成交联溶液;
(3)待交联结束后,用去离子水洗涤交联溶液至pH为7,对其抽滤,收集滤饼,用无水乙醇在索式抽提器中抽提20~24h后,再在300~500W下超声振荡处理2~3h,随后对其过滤并取出滤饼,在60~65℃烘箱中干燥20~30min,制备得120~150目壳聚糖抗老化颗粒;
(4)按质量比1:10,将淀粉溶解于二甲基亚砜中,随后将其置于沸水浴中加热1~2h,制备得透明淀粉溶液,再按质量比1:20,将上述制备的壳聚糖抗老化颗粒溶解至透明淀粉溶液中,使其搅拌混合35~40min,制备得抗老化淀粉溶液;
(5)按质量比1:20,将抗老化淀粉溶液缓慢滴加至无水乙醇中,调节磁力搅拌速度为600~800r/min,滴加速度为1mL/min,使其混合搅拌20~30min,待搅拌完成后,对其抽滤并收集滤饼,并用无水乙醇洗涤3~5次后,置于60~80℃烘箱中干燥6~8h,即可制备得一种玉米抗老化改性淀粉。
本发明的应用方法:将制得的玉米抗老化改性淀粉与温开水按固液比3:2进行混合制成浆料,将需织造的纱、线放入制成的浆料中,使其充分混合均匀。该淀粉糊液具有良好的亲水性、黏度稳定性、分散性,成膜时间短易于退浆,对纤维的渗透性、黏附性较好,不易老化,值得推广与使用。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备方法简单,制备成本低于其他方法5~7%;
(2)所得产品糊液稳定性较好,不易老化,透明度高,成膜性好。
具体实施方式
首先选取玉米秸秆进行冲洗,并用气流粉碎机对其进行粉碎,粉碎秸秆纤维长度为2~4cm,按固液比1:20计,将秸秆纤维加入离子纤维素酶混合溶液中进行高速搅拌混合20~30min,搅拌速度为800r/min;所述的离子纤维素酶混合溶液是按质量百分比计为10~20%的纤维素水解酶、15~20%的1-乙基溶液、5~20%的1-丁基溶液、20~25%的1-烯丙基、10~20%0.5mol/L的氯化钾溶液、5~10%的0.62mol/L的醋酸钾溶液和5~10%的0.84mol/L的溴化钠水溶液混合制备而成;待搅拌完成后,对其过滤并收集滤液,随后将其旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得玉米秸秆水解液,按质量比1:250的比例,将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2%的醋酸溶液中,调节pH至2.5~3.0,制备得壳聚糖溶液,再按重量份数计,选取45~65份的壳聚糖溶液、20~30份质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和15~25份的玉米秸秆水解液,使其在20~30℃下搅拌混合形成交联溶液;然后待交联结束后,用去离子水洗涤交联溶液至pH为7,对其抽滤,收集滤饼,用无水乙醇在索式抽提器中抽提20~24h后,再在300~500W下超声振荡处理2~3h,随后对其过滤并取出滤饼,在60~65℃烘箱中干燥20~30min,制备得120~150目壳聚糖抗老化颗粒;按质量比1:10,将淀粉溶解于二甲基亚砜中,随后将其置于沸水浴中加热1~2h,制备得透明淀粉溶液,再按质量比1:20,将上述制备的壳聚糖抗老化颗粒溶解至透明淀粉溶液中,使其搅拌混合35~40min,制备得抗老化淀粉溶液;最后再按质量比1:20,将抗老化淀粉溶液缓慢滴加至无水乙醇中,调节磁力搅拌速度为600~800r/min,滴加速度为1mL/min,使其混合搅拌20~30min,待搅拌完成后,对其抽滤并收集滤饼,并用无水乙醇洗涤3~5次后,置于60~80℃烘箱中干燥6~8h,即可制备得一种玉米抗老化改性淀粉。
实例1
首先选取玉米秸秆进行冲洗,并用气流粉碎机对其进行粉碎,粉碎秸秆纤维长度为2cm,按固液比1:20计,将秸秆纤维加入离子纤维素酶混合溶液中进行高速搅拌混合20min,搅拌速度为800r/min;所述的离子纤维素酶混合溶液是按质量百分比计为10%的纤维素水解酶、15%的1-乙基溶液、5%的1-丁基溶液、20%的1-烯丙基、10%0.5mol/L的氯化钾溶液、5%的0.62mol/L的醋酸钾溶液和5%的0.84mol/L的溴化钠水溶液混合制备而成;待搅拌完成后,对其过滤并收集滤液,随后将其旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得玉米秸秆水解液,按质量比1:250的比例,将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2%的醋酸溶液中,调节pH至2.5,制备得壳聚糖溶液,再按重量份数计,选取45份的壳聚糖溶液、30份质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和25份的玉米秸秆水解液,使其在20℃下搅拌混合形成交联溶液;然后待交联结束后,用去离子水洗涤交联溶液至pH为7,对其抽滤,收集滤饼,用无水乙醇在索式抽提器中抽提20h后,再在300W下超声振荡处理2h,随后对其过滤并取出滤饼,在60℃烘箱中干燥20min,制备得120目壳聚糖抗老化颗粒;按质量比1:10,将淀粉溶解于二甲基亚砜中,随后将其置于沸水浴中加热1h,制备得透明淀粉溶液,再按质量比1:20,将上述制备的壳聚糖抗老化颗粒溶解至透明淀粉溶液中,使其搅拌混合35min,制备得抗老化淀粉溶液;最后再按质量比1:20,将抗老化淀粉溶液缓慢滴加至无水乙醇中,调节磁力搅拌速度为600r/min,滴加速度为1mL/min,使其混合搅拌20min,待搅拌完成后,对其抽滤并收集滤饼,并用无水乙醇洗涤3次后,置于60℃烘箱中干燥6h,即可制备得一种玉米抗老化改性淀粉。
将制得的玉米抗老化改性淀粉与温开水按固液比3:2进行混合制成浆料,将需织造的纱、线放入制成的浆料中,使其充分混合均匀。该淀粉糊液具有良好的亲水性、黏度稳定性、分散性,成膜时间短易于退浆,对纤维的渗透性、黏附性较好,不易老化,值得推广与使用。
实例2
首先选取玉米秸秆进行冲洗,并用气流粉碎机对其进行粉碎,粉碎秸秆纤维长度为3cm,按固液比1:20计,将秸秆纤维加入离子纤维素酶混合溶液中进行高速搅拌混合25min,搅拌速度为800r/min;所述的离子纤维素酶混合溶液是按质量百分比计为15%的纤维素水解酶、18%的1-乙基溶液、12%的1-丁基溶液、22%的1-烯丙基、15%0.5mol/L的氯化钾溶液、8%的0.62mol/L的醋酸钾溶液和7%的0.84mol/L的溴化钠水溶液混合制备而成;待搅拌完成后,对其过滤并收集滤液,随后将其旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得玉米秸秆水解液,按质量比1:250的比例,将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2%的醋酸溶液中,调节pH至2.8,制备得壳聚糖溶液,再按重量份数计,选取55份的壳聚糖溶液、25份质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和20份的玉米秸秆水解液,使其在25℃下搅拌混合形成交联溶液;然后待交联结束后,用去离子水洗涤交联溶液至pH为7,对其抽滤,收集滤饼,用无水乙醇在索式抽提器中抽提22h后,再在400W下超声振荡处理2.5h,随后对其过滤并取出滤饼,在63℃烘箱中干燥25min,制备得135目壳聚糖抗老化颗粒;按质量比1:10,将淀粉溶解于二甲基亚砜中,随后将其置于沸水浴中加热1.5h,制备得透明淀粉溶液,再按质量比1:20,将上述制备的壳聚糖抗老化颗粒溶解至透明淀粉溶液中,使其搅拌混合38min,制备得抗老化淀粉溶液;最后再按质量比1:20,将抗老化淀粉溶液缓慢滴加至无水乙醇中,调节磁力搅拌速度为700r/min,滴加速度为1mL/min,使其混合搅拌25min,待搅拌完成后,对其抽滤并收集滤饼,并用无水乙醇洗涤4次后,置于70℃烘箱中干燥7h,即可制备得一种玉米抗老化改性淀粉。
将制得的玉米抗老化改性淀粉与温开水按固液比3:2进行混合制成浆料,将需织造的纱、线放入制成的浆料中,使其充分混合均匀。该淀粉糊液具有良好的亲水性、黏度稳定性、分散性,成膜时间短易于退浆,对纤维的渗透性、黏附性较好,不易老化,值得推广与使用。
实例3
首先选取玉米秸秆进行冲洗,并用气流粉碎机对其进行粉碎,粉碎秸秆纤维长度为4cm,按固液比1:20计,将秸秆纤维加入离子纤维素酶混合溶液中进行高速搅拌混合30min,搅拌速度为800r/min;所述的离子纤维素酶混合溶液是按质量百分比计为20%的纤维素水解酶、20%的1-乙基溶液、20%的1-丁基溶液、25%的1-烯丙基、20%0.5mol/L的氯化钾溶液、10%的0.62mol/L的醋酸钾溶液和10%的0.84mol/L的溴化钠水溶液混合制备而成;待搅拌完成后,对其过滤并收集滤液,随后将其旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得玉米秸秆水解液,按质量比1:250的比例,将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2%的醋酸溶液中,调节pH至3.0,制备得壳聚糖溶液,再按重量份数计,选取65份的壳聚糖溶液、20份质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和15份的玉米秸秆水解液,使其在30℃下搅拌混合形成交联溶液;然后待交联结束后,用去离子水洗涤交联溶液至pH为7,对其抽滤,收集滤饼,用无水乙醇在索式抽提器中抽提24h后,再在500W下超声振荡处理3h,随后对其过滤并取出滤饼,在65℃烘箱中干燥30min,制备得150目壳聚糖抗老化颗粒;按质量比1:10,将淀粉溶解于二甲基亚砜中,随后将其置于沸水浴中加热2h,制备得透明淀粉溶液,再按质量比1:20,将上述制备的壳聚糖抗老化颗粒溶解至透明淀粉溶液中,使其搅拌混合40min,制备得抗老化淀粉溶液;最后再按质量比1:20,将抗老化淀粉溶液缓慢滴加至无水乙醇中,调节磁力搅拌速度为800r/min,滴加速度为1mL/min,使其混合搅拌30min,待搅拌完成后,对其抽滤并收集滤饼,并用无水乙醇洗涤5次后,置于80℃烘箱中干燥8h,即可制备得一种玉米抗老化改性淀粉。
将制得的玉米抗老化改性淀粉与温开水按固液比3:2进行混合制成浆料,将需织造的纱、线放入制成的浆料中,使其充分混合均匀。该淀粉糊液具有良好的亲水性、黏度稳定性、分散性,成膜时间短易于退浆,对纤维的渗透性、黏附性较好,不易老化,值得推广与使用。
Claims (1)
1.一种玉米抗老化改性淀粉的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)选取玉米秸秆进行冲洗,并用气流粉碎机对其进行粉碎,粉碎秸秆纤维长度为2~4cm,按固液比1:20计,将秸秆纤维加入离子纤维素酶混合溶液中进行高速搅拌混合20~30min,搅拌速度为800r/min;所述的离子纤维素酶混合溶液是按质量百分比计为10~20%的纤维素水解酶、15~20%的1-乙基溶液、5~20%的1-丁基溶液、20~25%的1-烯丙基、10~20%0.5mol/L的氯化钾溶液、5~10%的0.62mol/L的醋酸钾溶液和5~10%的0.84mol/L的溴化钠水溶液混合制备而成;
(2)待搅拌完成后,对其过滤并收集滤液,随后将其旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得玉米秸秆水解液,按质量比1:250的比例,将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2%的醋酸溶液中,调节pH至2.5~3.0,制备得壳聚糖溶液,再按重量份数计,选取45~65份的壳聚糖溶液、20~30份质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和15~25份的玉米秸秆水解液,使其在20~30℃下搅拌混合形成交联溶液;
(3)待交联结束后,用去离子水洗涤交联溶液至pH为7,对其抽滤,收集滤饼,用无水乙醇在索式抽提器中抽提20~24h后,再在300~500W下超声振荡处理2~3h,随后对其过滤并取出滤饼,在60~65℃烘箱中干燥20~30min,制备得120~150目壳聚糖抗老化颗粒;
(4)按质量比1:10,将淀粉溶解于二甲基亚砜中,随后将其置于沸水浴中加热1~2h,制备得透明淀粉溶液,再按质量比1:20,将上述制备的壳聚糖抗老化颗粒溶解至透明淀粉溶液中,使其搅拌混合35~40min,制备得抗老化淀粉溶液;
(5)按质量比1:20,将抗老化淀粉溶液缓慢滴加至无水乙醇中,调节磁力搅拌速度为600~800r/min,滴加速度为1mL/min,使其混合搅拌20~30min,待搅拌完成后,对其抽滤并收集滤饼,并用无水乙醇洗涤3~5次后,置于60~80℃烘箱中干燥6~8h,即可制备得一种玉米抗老化改性淀粉。
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