CN102154738B - 一种红藻琼胶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红藻琼胶纤维的制备方法，其步骤如下：将新鲜红藻清洗、去杂质、晾干；取干红藻，粉碎，去色素；热水提取琼胶多糖，纯化，干燥，得适合纺丝的琼胶多糖；配成一定浓度的琼胶多糖纺丝液，采用乙醇水溶液或DMF水溶液为凝固浴，湿法纺丝，得到可纺性的琼胶纤维；再经过洗涤、乙醇脱水、晾干得到纤维材料。本发明的优点是充分利用海洋生物资源，原料丰富，价廉易得，所得琼胶纤维是一种纯天然海藻纤维，具有良好的生物相容性和生物可降解性，可用于服装和医药行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然纤维的制备方法，特别涉及一种以龙须菜为代表的含胶红藻琼胶纤维的制备方法。
背景技术
目前，人类社会面临能源与环境的双重巨大压力，积极开发利用天然产物成为缓解这一压力的重要途径。海洋的面积广阔，约占地球表面积的70%，蕴含了丰富的生物资源，其中的海藻资源具有巨大的生物量。海洋中的大型海藻包括褐藻、红藻和绿藻。红藻一般属喜阴藻类，垂直分布多为深海性，生于低潮线下附近或潮下带，在清水海区可生长在低潮浅下30-100m深处。琼胶（agar），又名琼脂，是由海洋红藻植物的细胞壁中提取的天然多糖，琼胶原藻的来源广泛，除了传统上采用的石花菜外，近年来发现江篱、红毛菜、紫菜、凹顶藻等红藻中都含有大量的琼胶，我国琼胶原藻的产量居世界第一位。
龙须菜，红藻门江蓠科江蓠属，原产于山东沿海潮间带。龙须菜分枝较多，生长快，每年春秋两季为快速生长期，最适生长温度为12-23℃，与江蓠属其他物种相比，龙须菜是一种较好的产琼胶海藻。据不完全统计，龙须菜琼胶产量已占我国琼胶产量的80%左右，成为沿海地区重要的经济海藻。
近年来围绕龙须菜的培育与开发应用，科研工作者做了大量的工作。其中，段德麟等（ZL200410050305.X）运用组织培养的方法，通过选择龙须菜藻体不同部位，在适宜的光照、温度及营养盐的条件下进行组织培养，获得龙须菜快速繁育的优良种苗。张学成等（ZL200910013758.8）提供了一种耐高温龙须菜优良品系诱变选育方法，可以解决现有野生型龙须菜的耐高温性能差、生长速率慢和含胶量较低的问题。王广策等（ZL200710059966.2）开发了一种从龙须菜中同时提取藻红蛋白和琼胶的方法，提高了龙须菜的利用率。
野生型龙须菜选育成功为龙须菜栽培业奠定了基础，目前在我国已经在广东、福建、浙江、江苏、山东和辽宁沿海形成了栽培产业，栽培面积超过20万亩，年产量超过15万吨，已成为我国第三大海藻栽培业，龙须菜栽培促进了我国琼胶制造业的发展，年产琼胶逾万吨。
琼胶在食品工业、医药工业、日用化工和生物工程等许多方面有广泛的应用。在食品和日用化工方面，琼胶主要作为糖果、果冻、羊羹、罐头和灌肠等的胶凝剂和稳定剂，果酱、花生酱、芝麻酱等的增稠剂，冰激凌、雪糕等冷食品的稳定剂，各种果汁、饮料的分散悬浮剂，酒、酱油和醋等的澄清剂；在医药、农业和生物工程方面，可以用作细菌培养基和微生物载体。除此之外，琼胶本身含有丰富的水溶性食物纤维，具有排毒养颜、降血脂、降血糖等保健功能。而以琼胶进行纺丝的研究还未见报道。
发明内容
基于以上原因，本发明的目的是提供一种利用红藻制备琼胶纤维的方法，该方法简便可行，将为红藻的利用开辟新途径。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：将新鲜红藻清洗、去杂质、晾干；取干红藻，粉碎，去色素；热水提取琼胶多糖，纯化，干燥，得适合纺丝的琼胶多糖；配成一定浓度的琼胶多糖纺丝液，采用乙醇水溶液或DMF水溶液为凝固浴，湿法纺丝，得到可纺性的琼胶纤维。具体操作工艺如下：
（1）对新鲜红藻进行漂洗，去杂质，晾干；
（2）将干红藻粉碎至粒径为0.5-2mm，去色素；
（3）将步骤（2）所得红藻投入到提取装置中，热水提取；料液比1:10-1:80，80-100℃提取，提取时间为1-4小时；
（4）将步骤（3）所得的红藻提取液过滤，除去固形物，得含琼胶多糖的溶液；
（5）将步骤（4）所得的溶液浓缩，乙醇沉淀，过滤，干燥，得到琼胶多糖粉末；
（6）将步骤（5）所得琼胶多糖溶于DMSO或DMF的溶剂中，配成5-15%（质量比）的纺丝液，溶液的粘度范围在1.0×103-2.5×105cp，纺丝温度为室温，纺丝速度为10-30m/min；采用50-70%（体积比）乙醇水溶液或50-70%（体积比）DMF水溶液为凝固浴，凝固浴温度为20-40℃，牵伸倍数为10-50%，经湿法纺丝工艺得到琼胶纤维；再经过洗涤、乙醇脱水、晾干得到纤维材料。
本发明的优点是充分利用海洋生物资源，原料丰富，价廉易得，所得琼胶纤维是一种纯天然海藻纤维，具有良好的生物相容性和生物可降解性，可用于服装和医药行业。
具体实施方式
下面通过具体实施例来详细说明本发明，下列实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护保护范围。下述实施例仅以典型的含胶海藻-龙须菜为例予以叙述，其他含胶海藻都可以按照此方法提取所含的藻胶，并进行湿法纺丝。
实施例1:
（1）用水对龙须菜进行漂洗，除盐、泥沙等杂质；
（2）将步骤（1）所得龙须菜晾干、粉碎；
（3 ）称取100g龙须菜干粉，3L丙酮索氏提取8小时，将脱色素后的琼胶用蒸馏水洗涤后转入5L蒸馏水中，90℃提取2小时，过滤，除去固形物，得含琼胶多糖的溶液；旋转蒸发至500ml，加入500ml无水乙醇沉淀多糖，过滤，干燥，得琼胶多糖25g；
（4）将上述琼胶多糖溶于300mlDMSO中，制得约8%的琼胶溶液，过滤、脱泡并静置8小时制成纺丝液，纺丝液通过湿法纺丝机以25m/min喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸，凝固浴为乙醇水溶液（体积比1：1），凝固浴温度为室温，纤维的牵伸比例为10%，纤维经过洗涤、乙醇脱水、晾干得到纤维材料。
实施例2:
（1）用水对龙须菜进行漂洗，除盐、泥沙等杂质；
（2）将步骤（1）所得龙须菜晾干、粉碎；
（3）称取50g干龙须菜，3L石油醚索氏提取8小时，将脱色素后的龙须菜蒸馏水洗涤后转入3L蒸馏水中，100℃提取4小时，过滤，滤液经旋转蒸发至500ml，加入500ml无水乙醇沉淀多糖，过滤，干燥，得琼胶多糖15g；
（4）将上述琼胶多糖溶于300ml DMSO中，制得约5%的琼胶溶液，过滤、脱泡并静置6小时制成纺丝液，纺丝液通过湿法纺丝机以15m/min喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸，凝固浴为为乙醇水溶液（体积比1：1），凝固浴温度为30℃，纤维的牵伸比例为30%，纤维经过洗涤、乙醇脱水、晾干得到纤维材料。
实施例3:
（1）用水对龙须菜进行漂洗，除盐、泥沙等杂质；
（2）将步骤（1）所得龙须菜晾干、粉碎；
（3）称取150g龙须菜干粉，3L乙醇索氏提取8小时，将脱色素后的琼胶蒸馏水洗涤后转入5L蒸馏水中，80℃提取3小时，旋转蒸发至800ml，加入800ml无水乙醇沉淀多糖，过滤，干燥，得琼胶31g；
（4）将上述琼胶溶于300ml DMSO中，制得约10%的琼胶溶液，过滤、脱泡并静置6小时制成纺丝液，纺丝液通过湿法纺丝机以10m/min喷丝速度喷丝进入凝固浴中凝固牵伸，凝固浴为乙醇水溶液（体积比1：1），凝固浴温度为40℃，纤维的牵伸比例为50%，纤维经过洗涤、乙醇脱水、晾干得到纤维材料。
对实施例1、2、3所得的琼胶纤维进行力学性能测试，结果表明琼胶纤维的干态断裂强度分别达到4.62cN/dTex、4.17cN/dTex、4. 85cN/dTex。
Claims (5)
1.一种红藻琼胶纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将鲜海藻清洗、去杂质、晾干、粉碎；取红藻干粉，去色素；提取红藻水溶性琼胶多糖，采用乙醇沉淀法纯化，干燥，得琼胶多糖；采用DMSO、DMF为溶剂配成一定浓度的琼胶多糖纺丝液，采用乙醇水溶液或DMF水溶液为凝固浴，湿法纺丝，得到可纺性的琼胶纤维。
2.根据权利要求1所述的红藻琼胶纤维的制备方法，其特征在于去色素溶剂为丙酮、乙醇、石油醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的红藻琼胶纤维的制备方法，其特征在于琼胶多糖的提取方法采用热水提取法，料液比为1:10-1:80，提取温度为80-100℃，提取时间为1-4小时。
4.根据权利要求1所述的红藻琼胶纤维的制备方法，其特征在于纺丝液的粘度范围在1.0×103-2.5×105cp，纺丝温度为室温，纺丝速度为10-30m/min。
5.根据权利要求1所述的红藻琼胶纤维的制备方法，其特征在于纺丝液的质量比浓度为5-15%，凝固浴为体积比50-70%乙醇水溶液或体积比50-70%DMF水溶液，凝固浴温度为20-40℃，牵伸倍数为10-50%。
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