CN1911988A - 一种可生物降解醋酸纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种可生物降解醋酸纤维膜的制备方法 Download PDF

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刘昭铁
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Abstract

本发明涉及一种可生物降解醋酸纤维膜的制备方法，采用苎麻纤维素依次用水、冰醋酸进行溶胀后在硫酸催化条件下与醋酸酐反应制得醋酸纤维素黄色凝胶。以丙酮为溶剂将所得产物溶解并过滤除杂后，加入不同种类的增塑剂配制成铸膜液，通过浇铸法将铸膜液在模具上浇铸成不同厚度的醋酸纤维膜，待溶剂挥发完后，水浴中使膜与模具分离并干燥。本发明制备的膜可用于土壤保墒，且使用后废弃在农田里可自行生物降解，不会破坏土壤结构，也不会污染环境。

Description

一种可生物降解醋酸纤维膜的制备方法
一、技术领域
本发明涉及以生物质纤维素为原料制备可生物降解醋酸纤维膜的一种方法，该方法特别适用于以苎麻纤维素为原料制备醋酸纤维膜。
二、技术背景
目前国内外农业生产中使用的地膜多为塑料地膜，其生产方法是将聚氯乙烯等原料用热熔设备融解、加入多种改性添加剂后，经吹塑或拉塑机械制成一定厚度的薄膜，在使用时用覆膜器或人工覆盖于地表，以达到保水、保湿的目的，该产品和技术存在着塑料难于降解而形成大量的“白色污染”；生产过程中，其融化设备需要大量电力，造成能源浪费且成本高等问题。苎麻是一种原产于我国的高产、优质、高效韧皮纤维作物，它的纤维素含量高、可再生而且易于生物降解，对环境友好。本发明的目的在于提供以苎麻纤维素为原料生产一种可生物降解的醋酸纤维膜的制作方法，以解决塑料地膜存在的问题。
三、发明内容
本发明采用水对苎麻纤维素进行预溶胀，再用冰醋酸溶胀的方法提高了纤维素乙酰化反应活性，克服了以往技术中采用氢氧化钠或冰醋酸直接对纤维素预处理时间长的缺点，尤其用氢氧化钠处理为后道工序带来许多不便。同时，也克服了溶胀后的废碱难于处理等环境污染问题。该方法使用清洁的水进行预溶胀，不但对环境友好而且价格廉价。同时，以廉价的苎麻纤维素为原料，以醋酸酐为醋化剂、硫酸为催化剂常压条件下在较高温度制备醋酸纤维素，克服了传统上在低温条件下制备醋酸纤维素需要制冷所消耗的大量能耗的缺点。醋酸纤维膜的制备过程克服了传统生产塑料地膜所导致的“白色污染”以及生产过程中所消耗的大量电力能源。该生产过程的工艺过程简便，反应时间大大缩短；而且，反应过程中的丙酮等溶剂可以回收循环使用，使生产成本大为降低。
醋酸纤维膜的制备过程包括以下步骤：(1)依次用水、冰醋酸在15～40℃条件下对纤维素进行溶胀；(2)纤维素与醋酸酐常压条件下进行酯化反应生成醋酸纤维素，反应温度60～100℃，纤维素与醋酸酐的投料质量比为1∶5～1∶8，以硫酸为催化剂其用量为纤维素质量的0.3～0.8％，反应时间为0.5～1小时制得醋酸纤维素黄色溶胶；(3)醋酸纤维素溶胶溶解在丙酮中，加入聚乙二醇或聚乙烯醇或柠檬酸三丁酯为增塑剂配制成铸膜液；(4)将所配制铸膜液浇铸在模具中在0～40℃温度条件下挥发掉丙酮，再将模具及膜置于0～40℃水浴中，使膜剥离，回收、干燥。
本发明所得膜具有一定的耐水性，耐酸碱性和足够的强度，而且废弃后可以被环境中的微生物完全分解成二氧化碳和水。
四、具体实施方式
实施例1：
取1.00g苎麻纤维素在15℃用蒸馏水溶胀0.5小时后，再在该温度下用冰醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐6ml，加热升温至80℃，逐滴滴加硫酸0.2ml，反应30分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。在20℃条件下将醋酸纤维素黄色溶胶溶解于20ml丙酮中，加入聚乙二醇，配制成铸膜液。取2ml铸膜液在模具中浇铸成膜，在0℃条件下挥发掉丙酮，将模具放入0℃水中使膜与模具分离，回收并将膜烘干。
实施例2：
取1.00g苎麻纤维素在30℃用蒸馏水溶胀0.5小时后，再在该温度下用冰醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐6ml，加热升温至80℃，逐滴滴加硫酸0.2ml，反应30分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。在20℃条件下将醋酸纤维素黄色溶胶溶解于30ml丙酮中，加入柠檬酸三丁酯，配制成铸膜液。取4ml铸膜液在模具中浇铸成膜，在20℃条件下挥发掉丙酮，将模具放入0℃水中使膜与模具分离，回收并将膜烘干。
实施例3：
取1.00g苎麻纤维素在15℃用蒸馏水溶胀0.5小时后，再在该温度下用冰醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐6ml，加热升温至80℃，逐滴滴加硫酸0.2ml，反应30分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。在20℃条件下将醋酸纤维素黄色溶胶溶解于20ml丙酮中，加入聚乙烯醇，配制成铸膜液。取2ml铸膜液在模具中浇铸成膜，在25℃条件下挥发掉丙酮，将模具放入25℃水中使膜与模具分离，回收并将膜烘干。
实施例4：
取1.00g苎麻纤维素在30℃用蒸馏水溶胀0.5小时后，再在该温度下用冰醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐6ml，加热升温至80℃，逐滴滴加硫酸0.2ml，反应30分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。在0℃条件下将醋酸纤维素黄色溶胶溶解于20ml丙酮中，配制成铸膜液。取2ml铸膜液在模具中浇铸成膜，在0℃条件下挥发掉丙酮，将模具放入25℃水中使膜与模具分离，回收并将膜烘干。
由上制得的膜，其拉伸强度为28MPa，伸长率为6％，硬度为3.95KN/m，松弛模量为485MPa，重量为20g/m2。

Claims (9)

1.本发明涉及一种制备可生物降解醋酸纤维膜的方法，其特征在于制备工艺方法包括以下步骤：
(1)醋酸纤维素的制备
①依次用水、冰醋酸对纤维素进行溶胀；
②纤维素与醋酸酐常压条件下进行酯化反应生成醋酸纤维素，反应温度60～100℃，纤维素与醋酸酐的投料质量比为1∶5～1∶8，以硫酸为催化剂，用量为纤维素质量的0.3～0.8％，反应时间为0.5～1小时；
(2)醋酸纤维素溶解于丙酮中，再加入聚乙二醇配制成铸膜液，取一定量的铸膜液通过流延法在模具上浇铸成不同厚度的醋酸纤维膜，在0～40℃条件下使丙酮挥发。
(3)挥发完丙酮后，在0～40℃的水浴中使膜与模具分离，回收、干燥得到醋酸纤维膜。
2.根据权利要求1中所述，其特征在于15～40℃，一定量的水进行预溶胀0.5～1小时，再经冰醋酸溶液溶胀0.5～1小时。
3.根据权利要求1中所述，其特征在于反应条件为醋酸酐用量是纤维素重量的5～8倍，反应温度为60～100℃，反应时间为0.5～1小时。
4.根据权利要求1中所述，其特征在于以苎麻、棉、亚麻、黄麻、红麻、大麻、罗布麻等纤维素物质为原料制备醋酸纤维素。
5.根据权利要求1中所述，其特征在于制备的醋酸纤维黄色溶胶加入0.5～5％聚乙二醇或聚乙烯醇或柠檬酸三丁酯为增塑剂。
6.根据权利要求1中所述，其特征在于制备的醋酸纤维膜在0～40℃条件下使丙酮挥发。
7.根据权利要求1中所述，其特征在于挥发完丙酮后，在0～40℃的水浴中使膜与模具分离。
8.根据权利要求1中所述，其特征在于制备的醋酸纤维膜的厚度可控。
9.根据权利要求1中所述，其特征在于制备的醋酸纤维膜可生物降解。
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