CN112625143A - 一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法。本方法利用过氧化氢热氧化处理技术，将天然生物质中的木质素、半纤维素果胶等杂质除去的同时，将纤维素分子束中无定形β‑d‑葡萄糖环之间的1→4糖苷键断裂，制备直径在纳米范围内的纳米纤维素。同时，将纤维素中的部分羟基氧化成羧基。由于纤维素表面具有大量功能性基团，生物质含有的抗菌成分会通过分子间作用力、氢键或共价键方式，接枝到纳米纤维素的表面，赋予其抗菌性能。该方法制备的纳米纤维素不但具有优异的抗菌性能和良好的有机溶剂分散稳定性；且制备流程简单，绿色无污染，成本低且利于工业化。该材料在抗菌复合材料领域中有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维素的制备方法，特别涉及抗菌性纳米纤维素的制备方法，属于高分子材料制备领域。
背景技术
2019年年底大规模爆发的冠状病毒，成为人类历史上致死率最多的流行病之一。直接传播、气溶胶传播和接触传播是新冠肺炎的主要传播途径，而抗菌则成为疫情期间的热门话题。由于纳米纤维素的高比表面积、生物相容性、生物可降解性等优势，被广泛用于与抗菌材料结合起来做伤口敷料、抗菌喷雾、包装材料、药物载体等领域。
目前，大多数具有抗菌性的纳米纤维素由有毒的重金属离子合成的且制备过程繁琐。Jatoi Abdul Wahab在Materials Science and Engineering: C上发表的《Acomparative study on synthesis of AgNPs on cellulose nanofibers by thermaltreatment and DMF for antibacterial activities》文章(Materials Science andEngineering: C, 2019, 98: 1179-1195.)介绍了通过在纤维素纳米纤维上生成纳米银在抗菌领域的应用。但是纳米银高成本、高暴露性、以及有人体安全和健康的潜在风险，制约了其在抗菌喷雾领域中的应用。
目前纳米纤维素制备主要通过强酸水解、酶解和碱水解等方法制备纳米纤维素。虽然目前通过这些方法都已经成功制备包括纤维素纳米线（cellulose nanofibers,CNFs）、纤维素纳米晶（cellulose nanocrystals，CNCs）和再生纤维素（Regeneratedcellulose）在内的纳米级纤维素（nanocellulose）。但是这些方法使用的纳米纤维素存在制备产率低、耐热性差和有机溶剂分散性差等缺点，造成大量环境污染，限制了其大规模生产。因此需要开发一种绿色环保的方法制备可在有机溶剂中具有良好分散性能的纳米纤维素。
因此本发明以含有抗菌成分的天然纤维为原料，通过过氧化氢热氧化法，将天然生物质中的木质素、半纤维素果胶等杂质除去的同时，将纤维素分子束中无定形β-d-葡萄糖环之间的1→4糖苷键断裂，制备直径在纳米范围内的纳米纤维素。同时，将纤维素中的部分羟基氧化成羧基。由于纤维素表面具有大量功能性基团，生物质含有的抗菌成分会通过分子间作用力、氢键或共价键方式，接枝到纳米纤维素的表面，赋予其抗菌性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法，该方法制备简单、绿色低成本、且利于工业化。
本发明以含有抗菌成分的天然纤维为原料，通过除杂并攻击纤维素非定性区域，制得具有抗菌性的纳米纤维素。
一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法，其具体步骤如下：
1) 将含有抗菌成分的天然纤维清洗之后置于适当温度的烘箱烘干处理一段时间后，进行适当的机械处理，得到固态纤维；
2) 将适当浓度的过氧化氢溶液按适当的固液比加入至步骤1）得到的固态纤维，密封好放之装有适当固液比的纤维素和过氧化氢溶液的烧杯，放置于水浴锅中，加热并搅拌一段时间后，将烧杯置于低温的超声清洗仪，超声适当时间得到纳米纤维素。
所述步骤1)中所述含有抗菌成分的天然纤维为松塔、松针、松木、 松树皮、丝瓜、工业大麻、亚麻、黄麻、罗布麻和竹子中的一种或多种；适当温 度为50-90℃；一段时间为5-12h。
所述步骤2）中所述过氧化氢的适当浓度为10%-30%；适当的固液比为1：50-1：160。
所述步骤2）中所述水浴锅的适当温度为50-90℃；一段时间为5-8 h。
所述步骤2）中所述超声清洁仪的低温为-5-20℃。
所述步骤2）中所述超声的适当时间为25-45 min。
本发明所获得的具有抗菌性的纳米纤维素的形貌包括纤维素纳米晶（cellulosenanocrystals）和纤维素纳米线（cellulose nanofiber）。
对本发明所获得的纳米纤维素使用场发射扫描电镜（FF-SEM）观察其形貌；使用傅里叶红外光谱（FTIR）分析其化学结构；使用金黄色葡萄球菌测试其抗菌能力，其结果如下：
（1）场发射扫描电镜（FF-SEM）测试表明具有抗菌性的纳米纤维素呈长条状并表面伴随着粗糙的固体颗粒，参见附图1和附图2。
（2）傅里叶红外光谱（FTIR）测试表明具有抗菌性的纳米纤维素成功引入上了可抑菌物质并去除了其他杂质，参见附图2。
（3）具有抗菌性的纳米纤维素有优异的抑菌能力，参见附图3。
本发明制备的具有抗菌性的纳米纤维素有优异的抑菌能力，在抗菌材料领域有广阔的应用前景。
本发明具有的有益效果是：
本发明利用含有抗菌物质的天然纤维来制备有抗菌性的纳米纤维素，制备过程中不引入有机溶剂，利用天然生物质中的抗菌成分，不需要外加抗菌剂，制备过程绿色环保，可有效解决抗菌纳米纤维素制备繁琐和高污染的缺点；且制得的产品完全源于自然，具有安全无害、生物相容性好等特点。
附图说明
图1为实施例1制备具有抗菌性的纳米纤维素的场发扫射电镜（FF-SEM）的放大测试图。
图2为实施例1制备具有抗菌性的纳米纤维素的场发扫射电镜（FF-SEM）的测试图。
图3为实施例1制备具有抗菌性的纳米纤维素的傅里叶红外光谱（FTIR）的测试图。
图4为实施例1制备具有抗菌性的纳米纤维素的抑菌能力测试图。
具体实验案例
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将松塔置于60℃的烘箱中烘干处理6 h，进行研磨后，将30%浓度的过氧化氢溶液以1：150的固液比加入磨碎的松塔粉末中，密封好放之装有松塔粉末和过氧化氢溶液的烧杯，放置于60℃的水浴锅中，加热并搅拌6 h后，将烧杯置于10℃的超声清洗仪，超声30 min得到纳米纤维素。
实施例2
将松针置于50℃的烘箱中烘干处理5 h，进行研磨后，将10%浓度的过氧化氢溶液以1：50的固液比加入磨碎的松针粉末中，密封好放之装有松针粉末和过氧化氢溶液的烧杯，放置于80℃的水浴锅中，加热并搅拌5 h后，将烧杯置于5℃的超声清洗仪，超声35 min得到纳米纤维素。
实施例3
将松树皮置于80℃的烘箱中烘干处理10 h，进行研磨后，将15%浓度的过氧化氢溶液以1：100的固液比加入磨碎的松树皮粉末中，密封好放之有松树皮粉末和过氧化氢溶液的烧杯，放置于70℃的水浴锅中，加热并搅拌7 h后，将烧杯置于0℃的超声清洗仪，超声40min得到纳米纤维素。
实施例4
将丝瓜纤维置于70℃的烘箱中烘干处理8 h，进行脱胶研磨后，将20%浓度的过氧化氢溶液以1：130的固液比加入脱胶研磨后的丝瓜纤维中，密封好放之有丝瓜纤维和过氧化氢溶液的烧杯，放置于60℃的水浴锅中，加热并搅拌8 h后，将烧杯置于-5℃的超声清洗仪，超声45 min得到纳米纤维素。
实施例5
将黄麻置于60℃的烘箱中烘干处理12 h，进行脱胶研磨后，将25%浓度的过氧化氢溶液以1：160的固液比加入脱胶研磨后的黄麻中，密封好放之有黄麻和过氧化氢溶液的烧杯，放置于50℃的水浴锅中，加热并搅拌6 h后，将烧杯置于5℃的超声清洗仪，超声30 min得到纳米纤维素。
实施例6
将松木置于90℃的烘箱中烘干处理12 h，进行脱胶研磨后，将30%浓度的过氧化氢溶液以1：160的固液比加入脱胶研磨后的松木中，密封好放之有松木和过氧化氢溶液的烧杯，放置于90℃的水浴锅中，加热并搅拌5 h后，将烧杯置于20℃的超声清洗仪，超声25 min得到纳米纤维素。
实施例7
将亚麻置于90℃的烘箱中烘干处理12 h，进行脱胶研磨后，将10%浓度的过氧化氢溶液以1：160的固液比加入脱胶研磨后的亚麻中，密封好放之有亚麻和过氧化氢溶液的烧杯，放置于50℃的水浴锅中，加热并搅拌6 h后，将烧杯置于5℃的超声清洗仪，超声30 min得到纳米纤维素。
实施例8
将罗布麻置于50℃的烘箱中烘干处理5 h，进行脱胶研磨后，将10%浓度的过氧化氢溶液以1：50的固液比加入脱胶研磨后的罗布麻中，密封好放之有罗布麻和过氧化氢溶液的烧杯，放置于50℃的水浴锅中，加热并搅拌5 h后，将烧杯置于-5℃的超声清洗仪，超声25min得到纳米纤维素。
实施例9
将竹子置于90℃的烘箱中烘干处理12 h，进行脱胶研磨后，将30%浓度的过氧化氢溶液以1：160的固液比加入脱胶研磨后的竹子中，密封好放之有竹子和过氧化氢溶液的烧杯，放置于90℃的水浴锅中，加热并搅拌8 h后，将烧杯置于20℃的超声清洗仪，超声45 min得到纳米纤维素。
Claims (6)
1.一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含有抗菌成分的天然纤维清洗之后置于适当温度的烘箱烘干处理一段时间后，进行适当的机械处理，得到固态纤维；
2)将适当浓度的过氧化氢溶液按适当的固液比加入至步骤1)得到的固态纤维，密封好放之装有适当固液比的纤维素和过氧化氢溶液的烧杯，放置于水浴锅中，加热并搅拌一段时间后，将烧杯置于低温的超声清洗仪，超声适当时间得到纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中所述含有抗菌成分的天然纤维为松塔、松针、松木、松树皮、丝瓜、工业大麻、亚麻、黄麻、罗布麻和竹子中的一种；适当温度为50-90℃；一段时间为5-12h。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中所述过氧化氢的适当浓度为10％-30％；适当的固液比为1：50-1：160。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中所述水浴锅的适当温度为50-90℃；一段时间为5-8h。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中所述超声清洁仪的低温为-5-20℃。
6.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中所述超声的适当时间为25-45min。
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- 2020-12-18 CN CN202011506120.0A patent/CN112625143A/zh active Pending
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