CN102617671A - 一种黄芩有效物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种药材有效成分的提取方法，具体为一种黄芩有效物的提取方法。包括以下步骤：（1）将黄芩原料药清洗切片，（2）向提取罐中加水及碱片，进行加温；（3）开启循环泵进行三次煎煮，（4）将混合后的煎煮液通过压滤机的四层滤布过滤，（5）抽取并弃掉上清液，剩余沉淀物加水加温过滤；（6）进行二次酸沉；（7）离心，同时洗酸，烘干，即为黄芩苷成品。与现有技术相比，本发明所采用的提取方法收率可达到15%、含量超过93%。
Description
技术领域
本发明涉及一种药材有效成分的提取方法，具体为一种黄芩有效物的提取方法。
背景技术
黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根，为中国药典收载的常用中药材之一，其性苦，寒，归肺、胆、脾、大肠、小肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎之功效。用于湿温，暑温，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热，咳嗽，高热，痈肿疮毒，胎动不安。公知，黄芩的有效成分为黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A等黄酮类化合物，主要成分为黄芩苷。近代药理药效研究表明，黄芩提取物及其化学成分具有多种且较强的生理活性，其中黄芩苷具有抗癌、抗菌、抗病毒、清除自由基及抗氧化等作用，还具有解热、降压、镇静等作用，因此，黄芩苷具有良好的应用价值。
目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题。不同的提取方法，其提取效果大不相同，经过比较分析，煎煮法收率及黄芩苷含量最高，优于其它方法，但是采用目前的煎煮方法提取出来的黄芩苷含量和收率都不是很高，质量不稳定，这是因为影响煎煮工艺的因素有很多，比如黄芩原料药的切片厚度、煎煮次数及时间、物料比、pH值、酸沉次数、酸沉保温温度、酸沉静置时间以及过滤条件等工艺参数均会对黄芩苷的收率和含量造成影响。
发明内容
本发明为了解决现有黄芩有效物提取时所采用的煎煮法存在黄芩苷含量和收率不高、质量稳定等问题，提供一种新的黄芩有效物的提取方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种黄芩有效物的提取方法，包括以下步骤：（1）将黄芩原料药经过筛杂、清洗，然后切片，切片厚度为2.0~3.0mm，备用；（2）向提取罐中加水及碱片（有助于黄芩原料药的溶解），进行加温加热到90~110℃，然后把切好的黄芩原料药投入罐中进行搅拌，温度保持在85~90℃，黄芩原料药与水、片碱的重量比例为1:（9~11）: （0.0003~0.0005）；（3）开启循环泵进行第一次煎煮，时间为80~100分钟，然后将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，再向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为4~6: 1，进行第二次煎煮，时间为50~70分钟，再将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，最后一次向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为4~6: 1，进行第三次煎煮，时间为20~40分钟，然后将三次得到的煎煮液混合；（4）将混合后的煎煮液通过压滤机的四层滤布过滤，将得到的滤液温度控制在75~80℃之间，搅拌并调节pH至1.5~2.0之间，静置50~65分钟，进行一次酸沉；（5）抽取并弃掉上清液，剩余沉淀物加水加温至60℃，然后加入碱，调节pH至6.5~7.0之间进行碱化处理，静置2.5~3.5小时后过滤；（6）将得到的滤液温度控制在75~80℃之间，搅拌并调节pH至1.5~2.0之间，静置50~65分钟，进行二次酸沉；（7）抽取并弃掉上清液，把剩余沉淀物放入离心机进行离心，同时用90~100℃热水洗酸，直至离心机甩出水pH为中性时停止，把得到的物料装盘进烘房在80~95℃的温度下进行烘干，即为黄芩苷成品。
本发明经过对煎煮法整个工艺的研究分析，确定了最佳的工艺参数，具体分析如下：对于黄芩原料药的粒度分析，黄芩粒度越细，黄芩苷收率也越高，但是粒度太小，物料容易黏结在一起，同时也会影响过滤困难等问题，本发明经过大量实验及经验总结，得出黄芩的切片厚度为2.0~3.0mm；对于黄芩苷与水的重量比，申请人经过试验最终确定了三次煎煮时的加水量，加水量增大时，黄芩苷收率增加不显著，但是黄芩苷含量由于杂质的溶解稍有所下降，同时本发明对黄芩物料进行三次煎煮，在最佳温度和煎煮时间的条件下，可将其中的有效成分彻底提取出来，大大提高了黄芩苷的收率；对于酸沉次数及酸沉工艺条件的选择上，本发明优选进行两次酸沉，同时优选酸沉pH值精确调至1.5~2.0，酸沉温度为75~80℃，酸沉静置时间为50~65分钟，这些参数决定了本发明得到的黄芩苷收率和含量均达到最大值。
为了进一步提高黄芩苷的收率和含量，上述步骤（4）中的煎煮液在过滤时采用800厢式压滤机压滤，滤布为7240布，区别于传统的毛布自然过滤；步骤（7）中的离心机所采用的离心袋为双层真丝绸，区别于普通的帆布袋离心。
与现有技术相比，本发明所采用的提取方法收率可达到15%、含量超过93%，相对于传统工艺，大大提高了产品收率和含量，稳定了产品质量，属于国内领先技术，而且成本低、无污染、设备简单，适用于连续化大生产，本发明为临床开发高效、低毒、生物利用度高的抗癌、抗菌、抗病毒、清除自由基及抗氧化、解热、降压、镇静等新药提供了优质、廉价的黄芩苷原料。
附图说明
图1为黄芩苷对照品HPLC色谱图；
图2为本发明所得到的黄芩苷样品HPLC色谱图；
图中：1-黄芩苷色谱峰。
具体实施方式
实施例1：
一种黄芩有效物的提取方法，包括以下步骤：（1）将黄芩原料药经过筛杂、清洗，然后切片，切片厚度为2.0mm，备用；（2）向提取罐中加水及碱片，进行加温加热到90℃，然后把切好的黄芩原料药投入罐中进行搅拌，温度保持在85℃，黄芩原料药与水、片碱（即火碱NaOH）的重量比例为1:9: 0.0003；（3）开启循环泵进行第一次煎煮，时间为80分钟，然后将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，再向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为4: 1，进行第二次煎煮，时间为50分钟，再将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，最后一次向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为4: 1，进行第三次煎煮，时间为20分钟，然后将三次得到的煎煮液混合；（4）将混合后的煎煮液通过压滤机的四层滤布过滤，采用800厢式压滤机压滤，滤布为7240布。将得到的滤液温度控制在75℃之间，搅拌并调节pH至1.5之间，静置50分钟，进行一次酸沉；（5）抽取并弃掉上清液，剩余沉淀物加水加温至60℃，然后加入碱，调节pH至6.5之间进行碱化处理，静置2.5小时后过滤；（6）将得到的滤液温度控制在75℃之间，搅拌并调节pH至1.5之间，静置50分钟，进行二次酸沉；（7）抽取并弃掉上清液，把剩余沉淀物放入离心机进行离心，离心机所采用的离心袋为双层真丝绸，同时用90℃热水洗酸，直至离心机甩出水pH为中性时停止，把得到的物料装盘进烘房在80℃的温度下进行烘干，即为黄芩苷成品。以对照品黄芩苷为对照，采用高效液相法测定该黄芩苷样品的含量为96.3%，其具体检测方法和计算方法为本领域普通技术人员所公知的，如图1所示，为黄芩苷对照品HPLC色谱图，表1为峰表，图2为本发明所得到的黄芩苷样品HPLC色谱图，表2为峰表。通过常规公式计算出黄芩苷样品的收率为15%。
表1 
表2
实施例2：
一种黄芩有效物的提取方法，包括以下步骤：（1）将黄芩原料药经过筛杂、清洗，然后切片，切片厚度为3.0mm，备用；（2）向提取罐中加水及碱片，进行加温加热到110℃，然后把切好的黄芩原料药投入罐中进行搅拌，温度保持在90℃，黄芩原料药与水、片碱的重量比例为1: 11: 0.0005；（3）开启循环泵进行第一次煎煮，时间为100分钟，然后将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，再向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为6: 1，进行第二次煎煮，时间为70分钟，再将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，最后一次向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为6: 1，进行第三次煎煮，时间为40分钟，然后将三次得到的煎煮液混合；（4）将混合后的煎煮液通过压滤机的四层滤布过滤，采用800厢式压滤机压滤，滤布为7240布。将得到的滤液温度控制在80℃之间，搅拌并调节pH至2.0之间，静置65分钟，进行一次酸沉；（5）抽取并弃掉上清液，剩余沉淀物加水加温至60℃，然后加入碱，调节pH至7.0之间进行碱化处理，静置3.5小时后过滤；（6）将得到的滤液温度控制在80℃之间，搅拌并调节pH至2.0之间，静置65分钟，进行二次酸沉；（7）抽取并弃掉上清液，把剩余沉淀物放入离心机进行离心，离心机所采用的离心袋为双层真丝绸，同时用100℃热水洗酸，直至离心机甩出水pH为中性时停止，把得到的物料装盘进烘房在95℃的温度下进行烘干，即为黄芩苷成品。以对照品黄芩苷为对照，采用高效液相法测定该黄芩苷样品的含量为95%，其具体检测方法和计算方法为本领域普通技术人员所公知的。通过常规公式计算出黄芩苷样品的收率为14.8%。
实施例3：
一种黄芩有效物的提取方法，包括以下步骤：（1）将黄芩原料药经过筛杂、清洗，然后切片，切片厚度为2.5mm，备用；（2）向提取罐中加水及碱片，进行加温加热到100℃，然后把切好的黄芩原料药投入罐中进行搅拌，温度保持在88℃，黄芩原料药与水、片碱的重量比例为1:10: 0.0004；（3）开启循环泵进行第一次煎煮，时间为90分钟，然后将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，再向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为5: 1，进行第二次煎煮，时间为60分钟，再将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，最后一次向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为5: 1，进行第三次煎煮，时间为30分钟，然后将三次得到的煎煮液混合；（4）将混合后的煎煮液通过压滤机的四层滤布过滤，采用800厢式压滤机压滤，滤布为7240布。将得到的滤液温度控制在76℃之间，搅拌并调节pH至1.8之间，静置60分钟，进行一次酸沉；（5）抽取并弃掉上清液，剩余沉淀物加水加温至60℃，然后加入碱，调节pH至6.7之间进行碱化处理，静置2.0小时后过滤；（6）将得到的滤液温度控制在76℃之间，搅拌并调节pH至1.8之间，静置60分钟，进行二次酸沉；（7）抽取并弃掉上清液，把剩余沉淀物放入离心机进行离心，离心机所采用的离心袋为双层真丝绸，同时用95℃热水洗酸，直至离心机甩出水pH为中性时停止，把得到的物料装盘进烘房在85℃的温度下进行烘干，即为黄芩苷成品。以对照品黄芩苷为对照，采用高效液相法测定该黄芩苷样品的含量为96%，其具体检测方法和计算方法为本领域普通技术人员所公知的，通过常规公式计算出黄芩苷样品的收率为15.2%。
实施例4：
一种黄芩有效物的提取方法，包括以下步骤：（1）将黄芩原料药经过筛杂、清洗，然后切片，切片厚度为2.8mm，备用；（2）向提取罐中加水及碱片，进行加温加热到105℃，然后把切好的黄芩原料药投入罐中进行搅拌，温度保持在86℃，黄芩原料药与水、片碱的重量比例为1:11:0.0003；（3）开启循环泵进行第一次煎煮，时间为85分钟，然后将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，再向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为6: 1，进行第二次煎煮，时间为65分钟，再将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，最后一次向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为4: 1，进行第三次煎煮，时间为25分钟，然后将三次得到的煎煮液混合；（4）将混合后的煎煮液通过压滤机的四层滤布过滤，采用800厢式压滤机压滤，滤布为7240布。将得到的滤液温度控制在79℃之间，搅拌并调节pH至1.6之间，静置55分钟，进行一次酸沉；（5）抽取并弃掉上清液，剩余沉淀物加水加温至60℃，然后加入碱，调节pH至6.8之间进行碱化处理，静置3.0小时后过滤；（6）将得到的滤液温度控制在80℃之间，搅拌并调节pH至1.6之间，静置55分钟，进行二次酸沉；（7）抽取并弃掉上清液，把剩余沉淀物放入离心机进行离心，离心机所采用的离心袋为双层真丝绸，同时用98℃热水洗酸，直至离心机甩出水pH为中性时停止，把得到的物料装盘进烘房在90℃的温度下进行烘干，即为黄芩苷成品。以对照品黄芩苷为对照，采用高效液相法测定该黄芩苷样品的含量为95.8%，其具体检测方法和计算方法为本领域普通技术人员所公知的，通过常规公式计算出黄芩苷样品的收率为15.6%。
Claims (3)
1.一种黄芩有效物的提取方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将黄芩原料药经过筛杂、清洗，然后切片，切片厚度为2.0~3.0mm，备用；
（2）向提取罐中加水及碱片，进行加温加热到90~110℃，然后把切好的黄芩原料药投入罐中进行搅拌，温度保持在85~90℃，黄芩原料药与水、片碱的重量比例为1:（9~11）: （0.0003~0.0005）；
（3）开启循环泵进行第一次煎煮，时间为80~100分钟，然后将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，再向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为4~6: 1，进行第二次煎煮，时间为50~70分钟，再将得到的含有黄芩苷有效成分的煎煮液倒出来，最后一次向提取罐中加水，加水重量与黄芩原料药重量比为4~6: 1，进行第三次煎煮，时间为20~40分钟，然后将三次得到的煎煮液混合；
（4）将混合后的煎煮液通过压滤机的四层滤布过滤，将得到的滤液温度控制在75~80℃之间，搅拌并调节pH至1.5~2.0之间，静置50~65分钟，进行一次酸沉；
（5）抽取并弃掉上清液，剩余沉淀物加水加温至60℃，然后加入碱，调节pH至6.5~7.0之间进行碱化处理，静置2.5~3.5小时后过滤；
（6）将得到的滤液温度控制在75~80℃之间，搅拌并调节pH至1.5~2.0之间，静置50~65分钟，进行二次酸沉；
（7）抽取并弃掉上清液，把剩余沉淀物放入离心机进行离心，同时用90~100℃热水洗酸，直至离心机甩出水pH为中性时停止，把得到的物料装盘进烘房在80~95℃的温度下进行烘干，即为黄芩苷成品。
2.根据权利要求1所述的一种黄芩有效物的提取方法，其特征是步骤（4）中的煎煮液在过滤时采用800厢式压滤机压滤，滤布为7240布。
3.根据权利要求1或2所述的一种黄芩有效物的提取方法，其特征是步骤（7）中的离心机所采用的离心袋为双层真丝绸。
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