CN106977565A

CN106977565A - 一种黄芩苷的提取方法

Info

Publication number: CN106977565A
Application number: CN201710203101.2A
Authority: CN
Inventors: 温典明; 高元禄; 李殉杰
Original assignee: GUANGDONG LITAI PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: GUANGDONG LITAI PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2017-03-30
Filing date: 2017-03-30
Publication date: 2017-07-25

Abstract

本发明公开了一种黄芩苷的提取方法。该提取方法包括步骤：1)黄芩原料按工艺要求两倍量投入多功能提取罐单独提取，第一次加入饮片重量的12倍量水，开启蒸汽，提取药液温度在95～100℃；2)待药液沸腾计时提取3小时，过滤，收集药液，得滤液一；3)每隔20分钟，开启药液循环泵，将提取液从下到上循环5分钟。本发明的黄芩苷的提取方法，其采用加大原料的用量、取消浓缩工艺步骤、适当采用冷却环节、控制温度和pH，从而提高提取率。

Description

一种黄芩苷的提取方法

技术领域

本发明涉及一种中药提取方法，属于化学分析检测技术领域，特别是涉及一种黄芩苷的提取方法。

背景技术

黄芩是传统中草药，我国有100多种，全世界有200多种，其主要有效成分黄芩苷已制成黄芩苷及黄芩苷片、黄芩苷注射液、黄芩苷胶囊等，在临床上有着广泛的应用。深进广泛地开发黄芩资源的种植及有效成分的提取分离必将有着美好的远景。

黄芩苷在黄芩中含量较大，由于其属于黄酮苷，但其溶解性特殊(难溶于酸水和纯凉水)。黄芩中的主要成分黄芩苷几乎不溶于水，但还用水为溶剂进行提取。困扰车间多年问题：按照工艺生产品种健儿消食口服液，关键指标黄芩苷含量达不到要求。按原工艺一直无法生产出符合要求产品；黄芩苷含量一直在1.2mg/ml左右，小于企业标准2.4mg/ml。

由于黄芩苷溶解度极小，在原料含量合格前提下，如何提高溶解度是我们解决问题的主攻方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的黄芩苷的提取方法，采用加大原料的用量、取消浓缩工艺步骤、适当采用冷却环节、控制温度和pH，从而提高提取率。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种黄芩苷的提取方法，包括以下工艺步骤：

1)黄芩原料按工艺要求两倍量投入多功能提取罐单独提取，第一次加入饮片重量的12倍量水，开启蒸汽，提取药液温度在95～100℃；

2)待药液沸腾计时提取3小时，过滤，收集药液，得滤液一；

3)每隔20分钟，开启药液循环泵，将提取液从下到上循环5分钟。

本发明黄芩苷的提取方法，步骤1)中，所述黄芩原料应符合《药典》标准，黄芩苷含量不得少于9％。

本发明黄芩苷的提取方法，步骤1)中，黄芩原料的投入量为53.28kg；提取罐蒸汽压≤0.15MPa；工艺用水采用饮用水。

本发明黄芩苷的提取方法，黄芩原料单独提取，提取液黄芩苷测定含量为7.898mg/ml。

本发明黄芩苷的提取方法，还包括步骤4)，将步骤3)的黄芩提取液置于冰柜中冷藏48h；取上清液测量，黄芩苷测定含量为6.715mg/ml，计算收率为85.02％。

另外，本发明还提出一种黄芩苷的提取方法，包括以下步骤：

1)黄芩原料按工艺要求量投入多功能提取罐单独提取两次，开启蒸汽，提取药液温度95～100℃，每隔20分钟，开启药液循环泵，将提取液从下到上循环5分钟；

2)第一次加入70万ml水，待药液沸腾计时提取2小时，过滤，收集药液；

3)第二次加入65万ml水，待药液沸腾计时提取2小时，过滤，收集药液；得滤液一，滤液一浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃)的清膏。

本发明黄芩苷的提取方法，步骤1)中，黄芩原料用量为26.64kg；提取罐蒸汽压≤0.15MPa；工艺用水采用饮用水。

本发明黄芩苷的提取方法，步骤3)中，浓缩加热器蒸汽压：0.05～0.15MPa；浓缩真空度：-0.06～-0.08MPa。

本发明黄芩苷的提取方法，还包括步骤4)，将步骤3)的清膏置于冰柜中冷藏48h；黄芩原料单独提取，提取液黄芩苷测定含量为29.4mg/10ml。

借由上述技术方案，本发明具有如下优点和有益效果：

1、将黄芩原料单独提取，减少因为与其他化学成分发生反应或被其他药渣吸附而造成的损失；

2、取消黄芩中药提取液量浓缩环节，适当采用冷藏环节，此时溶液为过饱和溶液，避免因为冷藏沉淀损失黄芩苷，尽可能多的保持提取的黄芩苷处于溶解状态；

3、较高的配制温度有利于黄芩苷的溶解，pH在半成品质量标准范围3.5～4.5内，pH越大，黄芩苷的溶解度越好。

具体实施方式

本发明公开了一种从黄芩原料中提取黄芩苷的工艺方法，工艺关键点有：

1)优选含量符合要求的黄芩原料能用于生产；黄芩原料应符合《药典》标准，黄芩苷含量不得少于9％。

2)将黄芩原料单独提取；

3)取消黄芩中药提取液量浓缩环节，可以采用冷藏环节，保持提取温度直接配料；

4)控制配料时的温度及pH。

以下通过具体较佳实施例对本发明的黄芩苷的提取方法作进一步详细说明，单本发明并不仅限于以下的实施例。

以下实施例所用到的设备设施与仪器有：

电子称、多功能提取罐(TG2-1000)、单效外循环蒸发器(WZ-500)、真空泵、浸膏贮罐(C-2009-08)、收膏桶、冷藏柜(EC-4型)、配料罐(PLG1500L)、配料罐(PLG2000L)、板框过滤机(400型)、密度计、酸度计、高效液相色谱仪。

实施例1

本实施例的一种黄芩苷的提取方法，包括以下步骤：

步骤1：黄芩原料按工艺要求两倍量53.28kg投入多功能提取罐单独提取，提取罐蒸汽压≤0.15MPa。第一次加入投入饮片重量的12倍量水，开启蒸汽，提取药液温度：95～100℃。

待药液沸腾计时提取3小时，过滤，收集药液，得滤液一，置于冰柜中冷藏48h；工艺用水：饮用水。

每隔20分钟，开启药液循环泵，将提取液从下到上循环5分钟。

黄芩原料单独提取，提取液黄芩苷测定含量为7.898mg/ml，为了评估冷藏对于含量的影响，将提取液置于冰柜中冷藏48h，取上清液测量，黄芩苷测定含量为6.715mg/ml，计算收率：

收率＝(6.715/7.898)*100％＝85.02％。

可以发现，冷藏确实会对含量造成一定影响，含量会下降15％左右，但还在可以接受范围之内，并且能够达到减少杂质的目的。故在原料药含量较高的前提下，可以考虑冷藏。

将步骤1的黄芩药渣投入到健儿消食口服液的制备工艺中，该工艺包括：

步骤2：黄芩药渣与黄芪、麸炒白术、陈皮、麦冬、炒山楂、炒莱菔子其他六味工艺规定量中药饮片合并，加水煎煮两次，每次2小时，每次各加入10倍量水，过滤得滤液二、滤液三；

步骤3：合并滤液二、滤液三并浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃)的清膏，浓缩加热器蒸汽压：0.05～0.15MPa。浓缩真空度：-0.06～-0.08MPa。冷藏48小时后滤过；

步骤4：将步骤3与步骤1冷藏48±2小时的中药提取液过滤加入配料罐，另将山梨酸加适量纯化水溶解，与炼蜜一起加入上述药液，加水调整至配制总量80万ml，搅匀，不同罐次浸膏总混搅拌时间：30分钟。控制配料时的温度，使配制温度保持在90℃；控制配制时中控pH，使溶液pH值控制到4.2，静置48±2h，取上清液过滤，检验合格后待灌。

实施例1用黄芩原料黄芩苷含量为：18.94％，黄芩原料按工艺用量两倍量单独提取用最终得到成品，黄芩苷含量为：5.459mg/ml，折合工艺用量直接配制产品黄芩苷含量约为2.73mg/ml，超过企业标准黄芩苷含量2.4mg/ml，高于药典标准黄芩苷含量1.0mg/ml一倍以上。

预计成品黄芩苷理论含量＝(53.28kg*10^6*18.94％)/(80*10^4ml)＝12.61mg/ml，

计算收率：提取率＝(5.459/12.61)*100％＝43.29％。

由上述计算结果，我们可以得知以下两点结论：

1)最终获得的产品第一次超过了企业标准，且比原工艺直接配制产品折合后(约2.73mg/ml)高出一倍(原工艺产品含量一般为1.2mg/ml)。

2)提示我们，如果能控制好参数，不用附加一倍中药材也能达到含量。

实施例2

本实施例的一种黄芩苷的提取方法，包括以下步骤：

步骤1：黄芩原料按工艺要求量26.64kg投入多功能提取罐单独提取两次，提取罐蒸汽压≤0.15MPa。开启蒸汽，提取药液温度：95～100℃。工艺用水：饮用水。每隔20分钟，开启药液循环泵，将提取液从下到上循环5分钟。

第一次加入70万ml水，待药液沸腾计时提取2小时，过滤，收集药液。

第二次加入65万ml水，待药液沸腾计时提取2小时，过滤，收集药液。得滤液一，滤液一浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃)的清膏，浓缩加热器蒸汽压：0.05～0.15MPa。浓缩真空度：-0.06～-0.08MPa。置于冰柜中冷藏48h。

黄芩原料单独提取，提取液黄芩苷测定含量为29.4mg/10ml。

上述步骤1的冷藏药液将用于健儿消食口液的生产，在健儿消食口服液的制备工艺中，该工艺包括以下：

步骤2：黄芪、麸炒白术、陈皮、麦冬、炒山楂、炒莱菔子其他六味工艺规定量中药饮片合并，加水煎煮两次，第一次加入95万ml水，第二次加入90万ml水，每次2小时，过滤合并两次提取液得滤液二；

步骤3：滤液二浓缩至相对密度为1.01～1.05(60℃)的清膏，浓缩加热器蒸汽压：0.05～0.15MPa。浓缩真空度：-0.06～-0.08MPa。冷藏48小时后滤过；

步骤4：将步骤3与步骤1冷藏48±2小时的中药提取液过滤加入配料罐，另将山梨酸加适量纯化水煮沸溶解，与炼蜜一起加入上述药液，加水调整至配制总量80万ml，搅匀，不同罐次浸膏总混搅拌时间：30分钟。

控制配制时中控pH在3.5～4.5之间，相对密度1.11～1.19之间(50℃测)，冷却至30℃左右，静置48±2h，取上清液过滤，检验合格后待灌。

实施例2用黄芩原料黄芩苷含量为：13.6％，黄芩原料按工艺用量两倍量单独提取用最终得到成品，黄芩苷含量为：25.9mg/10ml，即为2.59mg/ml，超过企业标准黄芩苷含量2.4mg/ml，高于药典标准黄芩苷含量1.0mg/ml一倍以上。

预计成品黄芩苷理论含量＝(26.64kg*10^6*13.6％)/(80*10^4ml)＝4.53mg/ml，

计算收率：提取率＝(2.59/4.53)*100％＝57.19％。

由上述计算结果，我们可以得知以下两点结论：

1)最终获得的产品符合企业标准要求，实施例2中的黄芩单独提取两次，较实施例1方法提取收率有所提高。

2)提示我们，如果生产过程中能减少黄芩苷不必要的耗损，工艺上要求用量的黄芩中药材也能生产出符合企业标准要求的产品。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种黄芩苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

2)待药液沸腾计时提取3小时，过滤，收集药液，得滤液一；

2.根据权利要求1所述的黄芩苷的提取方法，其特征在于：步骤1)中，所述黄芩原料应符合《药典》标准，黄芩苷含量不得少于9％。

3.根据权利要求2所述的黄芩苷的提取方法，其特征在于：步骤1)中，黄芩原料的投入量为53.28kg；提取罐蒸汽压≤0.15MPa；工艺用水采用饮用水。

4.根据权利要求1所述的黄芩苷的提取方法，其特征在于：黄芩原料单独提取，提取液黄芩苷测定含量为7.898mg/ml。

5.根据权利要求1所述的黄芩苷的提取方法，其特征在于：还包括步骤4)，将步骤3)的黄芩提取液置于冰柜中冷藏48h；取上清液测量，黄芩苷测定含量为6.715mg/ml，计算收率为85.02％。

6.一种黄芩苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的黄芩苷的提取方法，其特征在于：步骤1)中，所述黄芩原料应符合《药典》标准，黄芩苷含量不得少于9％。

8.根据权利要求6所述的黄芩苷的提取方法，其特征在于：步骤1)中，黄芩原料用量为26.64kg；提取罐蒸汽压≤0.15MPa；工艺用水采用饮用水。

9.根据权利要求6所述的黄芩苷的提取方法，其特征在于：步骤3)中，浓缩加热器蒸汽压：0.05～0.15MPa；浓缩真空度：-0.06～-0.08MPa。

10.根据权利要求6所述的黄芩苷的提取方法，其特征在于：还包括步骤4)，将步骤3)的清膏置于冰柜中冷藏48h；黄芩原料单独提取，提取液黄芩苷测定含量为29.4mg/10ml。