CN101199595A

CN101199595A - 黄芩有效成分的提取工艺

Info

Publication number: CN101199595A
Application number: CNA2006101657092A
Authority: CN
Inventors: 季艳艳; 常新全; 赵润怀
Original assignee: CHINA MEDICAMENT GROUP CORP
Current assignee: CHINA MEDICAMENT GROUP CORP
Priority date: 2006-12-13
Filing date: 2006-12-13
Publication date: 2008-06-18

Abstract

本发明涉及黄芩药材有效成分的提取工艺，其特征在于，该工艺流程包括：黄芩药材的破碎，三罐式动态逆流提取，提取液的过滤、浓缩、除杂，干燥等提取后续工艺。该工艺针对传统单罐提取工艺溶媒用量大、提取时间长、消耗能量多、提取率低等缺点，采用罐组串联模式提取黄芩中的有效成分，充分利用了提取溶媒与药材中有效成分的浓度差，循环使用提取液，从而使该方法具有溶媒用量少、提取周期短、提取率高、对于破碎后的药材进行提取不粘锅等特点。研究表明，相比于传统提取工艺，本发明的方法可以使提取溶媒减少40％，热量节省40％，而提取率提高15％。此外，相对于中药饮片，单味中药配方颗粒作为中药现代化的产物，在临床上的应用比例逐年提高，而通过该提取工艺所得干膏粉能够在最大程度上保留原药材的性味归经，符合中药配方颗粒的生产原则，因而该方法的应用有利于促进中药现代化。

Description

黄芩有效成分的提取工艺

技术领域

本发明从总体上涉及一种中药材提取工艺，更具体的讲，主要涉及一种罐组式动态逆流提取技术从黄芩药材中提取有效成分的工艺。

背景技术

中药黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，味苦性寒，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎的功效，是临床常用中药。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，药理学研究报道，黄芩苷不但具有抗炎、抗变态、抗致癌以及解热作用，近年来研究发现还具有明显的抗氧化、抗肿瘤等作用，因而备受关注。

传统的中药有效成分提取方法主要有煎煮法、浸渍法及渗漉法等，黄芩中黄芩苷的提取多采用水煎煮法，通常加入8～12倍量水，提取三次，每次1～1.5小时，然后收集三次的提取液合并除杂。这种传统的煎煮方法具有溶媒用量大、生产周期长、浓缩时耗能大、劳动强度大等缺点。近年来，随着中药现代化提取技术的广泛应用，黄芩中黄芩苷的提取也有采用微波提取法、超声波提取法等。有研究表明，超声法提取率低，而且超声的次数、时间及超声波的频率等因素均对黄芩苷的提取率有影响，难以规范生产过程；微波提取法虽然提取率相对较高，但其最佳的提取溶媒为一定浓度的乙醇而且溶剂倍量为30，该方法乙醇回流工艺复杂而且溶剂消耗量大生产成本较高。此外，上述两种方法均存在不利于大规模工业化生产的缺点。

相比于传统提取方法，微波、超声波等技术有一定优势，但仍存在不足。本发明中黄芩有效成分提取所采用的3罐式动态逆流提取方法是一种在传统提取基础上改良的新型中药提取工艺，集动态、逆流技术为一体，具有简单、高效、节能的优点。

现有黄芩有效成分提取技术中，中国专利CN1751708A“一种黄芩有效成分的提取方法”、中国专利CN1275955C“黄芩总黄酮苷元提取工艺”中涉及黄芩中总黄酮的提取工艺；中国专利1398862A“一种制备黄芩素的方法”涉及将黄芩苷转化为黄芩素的方法。到目前为止，尚未见有采用3罐式动态逆流提取方法提取黄芩中黄芩苷的相关报道。

发明内容

本发明的目的主要在于克服现有黄芩有效成分提取工艺中存在的缺点。采用3罐为一组的动态逆流提取方式，通过合理排列各个提取单元之间提取液的浓度差，以及对黄芩药材投料粒度、提取时间、提取温度、提取溶媒等因素的优选，最终实现一种以尽量少的溶媒、时间、能耗最大限度的提取黄芩中黄芩苷的切实可行的实施方案。采用静置后离心的除杂方式，最大程度的保留黄芩药材的其他有效成份。采用喷雾干燥的方法，改善浸膏粉的色泽和蓬松状况。

本发明的目的是这样实现的：

本发明涉及的黄芩有效成分提取包括以下步骤(1)破碎：将黄芩药材破碎；(2)提取：称取黄芩粉末，采用罐组式动态逆流循环方法进行提取。(3)过滤、浓缩、除杂：将每次提取的药液过滤后，合并浓缩，静置后离心除杂。(4)干燥：将除杂后的提取液浓缩至适宜浓度，喷雾干燥。其特征是：

提取流程：该提取方式以3罐为一组，每罐依次循环提取3次，其步骤为：将黄芩粉末加入60℃～沸点温度的提取溶媒，密封，连续外循环搅拌提取至规定时间，每罐提取3次，将第一罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐，第二次提取的药液作为第二罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二次提取的溶剂，提取所得药液作为第三罐第一次的提取溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为上一罐第N+1次的提取液。每罐第三次提取时所加溶媒为纯溶剂。第一罐药材经三次提取后，排出药渣，投入新药材，加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法依次循环。

提取的具体工艺参数为：药材的粒度为粉末，粒度为10～100目；第一罐药材第一次提取加入6～10倍量热的提取溶媒，其温度不得低于60℃，第二次、三次分别加入3～6倍量水，第二罐、第三罐药材第一次提取在加入上一罐药液的基础上分别补充1～3倍量溶媒；每罐药材共提取3次，每次的提取时间均为0.5～1.5小时；提取温度为沸点；动态提取的搅拌频率约为20～150转/分钟，通过电机驱动的机械搅拌实现，也可以在提取罐底部用泵将溶剂打入，并每隔2～15分钟打一次循环，使溶剂在流经提取罐内颗粒状物料时产生湍流状，通过以上两种方式，使提取罐内各处温度一致的同时增加物料与溶媒的接触面积，提高提取率。

除杂、干燥工艺：将以上提取的储备液过滤后浓缩至每1ml药液含1-2g生药的浓度，静置1～6小时，离心，转数2000～3000rmp/min；将除杂后的药液浓缩至比重为1.00～1.20，喷雾干燥，即得。

本发明的优点有以下几个方面：

1、将药材加工成颗粒状，增加了物料的比表面积，大大缩短了有效成分从物料内部迁移至表面的时间，从而加快了提取速率，使得提取工艺更具高效低耗的优点。

2、采用罐组式动态逆流提取代替了传统的单罐式多次提取，确保罐组间较大的有效成分浓度差，大大增加了提取推动力，加快了提取速率；溶剂的重复利用，较小的温度差节省热能，缩短了提取周期；罐组式提取通过溶剂的反复利用，提高了最终溶剂中有效成分的浓度，降低后续浓缩耗能。此外，每罐药材最后一次提取均加入纯溶媒，可有效控制药渣中黄芩苷的含量，确保黄芩中的有效成份被提净，具有有效成份提取率高的优点。经实验，与传统的提取工艺相比，本发明可使提取溶媒用量至少减少40％，相应的节约热能约40％，提取率提高15％，而且随着罐组数的增加，这种优势愈加明显。

3、采用搅拌式或湍流式动态提取，代替了传统的静态提取，可以有效避免黄芩颗粒的粘锅糊化。此外，动态提取提高了黄芩苷从药材表明到溶剂的扩散，实现快速平衡，缩短提取时间。

4、黄芩提取液采用静置后离心的除杂方式，除去杂质的同时，可以减少黄芩苷及其他活性成分的损失，最大限度的保留黄芩药材的性味。

5、采用喷雾干燥的方法，瞬间干燥，减少因受热时将过长而造成的有效成分损失，同时改善浸膏粉的色泽和蓬松状况。

从以上可以看出，本发明涉及的黄芩有效成分黄芩苷提取的方法是一种节能、高效、实用、符合中药现代化发展的新方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

取干燥的黄芩饮片三份，每份100g，分别置提取罐内。在1号罐中加入6倍量70℃ 70％乙醇，设置提取温度为70℃，开启搅拌装置，使达到120转/分钟的转速，计时，提取30分钟。待温度降至室温时，过滤提取液，储存，作为储液1；在1号罐中加入4倍量70％乙醇，采用与上次提取相同的条件进行第二次提取，30分钟后提取结束，待提取液稍冷将其转移至2号罐，并对2号罐补充2倍量70％乙醇，密封，开启搅拌装置及温度控制开关，使之按照1号罐的提取条件运行，提取30分钟。待温度降至室温时，过滤提取液，储存，作为储液2；在将1号罐第二次提取的药液转移至2号罐后，向1号罐中加入4倍量70％乙醇，按前次提取的条件进行最后一次提取，30分钟后提取结束，待提取液稍冷将其转移至2号罐，并对1号罐进行排渣操作，按照上次的条件进行2号罐第二次提取，将其提取所得药液趁热转移至3号罐，并对3号罐补充2倍量70％乙醇，按上述条件进行提取，得储液3；以此类推，2号罐的第三次提取液作为3号罐的第二次提取溶剂进行提取，得储液4；向3号罐中加入4倍量70％乙醇，进行第三次提取，得储液5；将上述储液合并，冷藏静置4小时后，3000转/分钟离心20分钟，取上清液，浓缩至相对比重为1.15，喷雾干燥，测定得黄芩苷的转移率为59.88％。

实施例2

该实施例的工艺流程同实施例1，但其中的工艺参数有所改变。具体如下：将干燥的黄芩饮片破碎至20目，称取三份，每份100g，分别置提取罐内。将黄芩颗粒分别置于三个圆底烧瓶1、2、3内，在1号瓶中加入10倍量沸水，设置提取温度为100℃，开启搅拌装置，使达到120转/分钟的转速，计时，提取1小时。待温度降至室温时，过滤提取液，储存，作为储液1；在1号罐中加入8倍量70℃～沸点温度的水，采用与上次提取相同的条件进行第二次提取，1小时后提取结束，关闭电源，待提取液稍冷将其转移至2号罐，并对2号罐补充2倍量70℃～沸点温度的水，密封，开启搅拌装置及温度控制开关，使之按照1号罐的提取条件运行，提取1小时。待温度降至室温时，过滤提取液，储存，作为储液2；在将1号罐第二次提取的药液转移至2号罐后，向1号罐中加入8倍量70℃～沸点温度的水，按前次提取的条件进行最后一次提取，1小时后提取结束，待提取液稍冷将其转移至2号罐，并对1号罐进行排渣操作，按照上次的条件进行2号罐第二次提取，将其提取所得药液趁热转移至3号罐，并对3号罐补充2倍量70℃～沸点温度的水，按上述条件进行提取，得储液3；以此类推，2号罐的第三次提取液作为3号罐的第二次提取溶剂进行提取，得储液4；向3号罐中加入8倍量70℃～沸点温度的水，进行第三次提取，得储液5；将上述储液合并，冷藏静置4小时后，2000转/分钟离心20分钟，取上清液，浓缩至相对比重为1.15，喷雾干燥，测定得黄芩苷的提取率为82.3％。

Claims

1.黄芩有效成分的提取工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：

(1)黄芩药材破碎：将黄芩药材破碎，使成10～100目颗粒；

(2)提取：称取黄芩颗粒，加入一定温度的提取溶媒，采用罐组式动态逆流方法进行提取。

(3)过滤、浓缩、除杂：将每次提取的药液过滤后，合并浓缩，静置后离心除杂。

(4)干燥：将除杂后的提取液浓缩至适宜浓度，喷雾干燥。

2.如权利要求1所述的黄芩中黄芩苷的提取方法，其特征在于，每罐药材第一次提取，需加入60℃～沸点温度的提取溶媒；提取溶媒可以为水、乙醇或其它溶剂。

3.如权利要求1所述的黄芩中黄芩苷的提取方法，其特征在于，该提取方式以3罐为一个循环单元进行提取，其步骤为：将黄芩颗粒加入一定量溶媒，密封，连续外循环搅拌提取至规定时间，每罐提取3次。将每罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐，第二次、三次提取的药液分别作为下一罐第一次、第二次提取的溶媒。

4.如权利要求1所述的黄芩中黄芩苷的提取方法，其特征在于，所述的具体工艺参数为：第一罐药材第一次提取加入5～10倍量60℃～沸点的溶媒，第二次、三次分别加入3～6倍量溶媒，第二罐、第三罐药材第一次提取在加入上一罐药液的基础上分别补充1～3倍量溶媒；每罐药材共提取3次，每次提取时间为0.5～1.5小时。

5.如权利要求1所述的黄芩中黄芩苷的提取方法，其特征在于，所述的除杂具体工艺参数为：药液浓度为0.5g/ml～1.5g/ml，静置1～6小时，离心速度2000～3000rmp/min；干燥时药液比重1.00～1.20。