CN102229627B - 一种从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，是将丹参水提醇沉后得到的水提醇沉物，通过加水溶解，调节pH，离心或滤过使药液澄清，再通过除杂脱色，药液减压浓缩、喷雾干燥即得水苏糖固体粉末，纯度为70-95％。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法。
背景技术
丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)的干燥根及根茎，是常用中药，具有祛瘀止痛、活血调经、养心除烦的功效。
目前丹参在临床上应用广泛，常见制剂有丹参注射液、丹参滴注液及丹参口服液等，主要用于治疗心血管系统疾病，具有扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、防止心肌缺血和心肌梗塞、改善微循环、降低心肌耗氧量等作用。
在丹参注射液、丹参滴注液及丹参口服液等制剂生产过程中，主要采用水提醇沉工艺，将水提醇沉上清液生产各种制剂，而产生的大量水提醇沉物作为药渣抛弃，由于该水提醇沉物为湿性物料，易腐坏，对其处理不仅需要耗费人力及运费，而且处置不当也会对环境造成污染。我们对丹参水提醇沉物进行研究时首次发现了该水提醇沉物中主要含有大量的水苏糖。
水苏糖为天然存在的四糖，由果糖-葡萄糖-半乳糖-半乳糖组成，是一种十分优良的双歧因子，主要用作增殖肠道双歧杆菌，促进短链脂肪酸增加，使肠道酸性化，有抑制腐败产物形成，抑制胆固醇上升等的阻毒、排毒、解毒和提高钙、镁等元素吸收的功效，具有很好的开发价值。目前国内外尚未有丹参水提醇沉物中含有水苏糖的报道，也无高效利用丹参水提醇沉物制备水苏糖的方法。
水苏糖
发明内容
本发明所要解决的技术问题，是提供一种从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，工艺流程简单，并实现丹参的综合利用。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，它包括如下步骤：取丹参水提醇沉物，加2-5倍量水溶解，调节pH值至2-3，离心或滤过使药液澄清，通过除杂脱色，药液减压浓缩至65℃时相对密度为1.20-1.30，喷雾干燥即得水苏糖固体粉末。
上述丹参水提醇沉物的制备过程为：取丹参，加水煎煮两次，合并煎液，加水浓缩至65℃时相对密度为1.10-1.20，加乙醇使含醇量的体积百分比达65-85％，搅拌，静置，过滤，得丹参水提醇沉物。
上述从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法中，丹参加水煎煮条件为：第一次加水为药材重量的8-12倍量，煎煮1-2h，第二次加水为药材重量的6-10倍量，煎煮1-2h。
上述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法中，丹参水提醇沉物含水量为20-40％。
上述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法中，所述调节pH值的溶液为盐酸或甲酸或乙酸。
上述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法中，所述除杂脱色方法，是将药液通过色谱柱，色谱柱选用氧化铝色谱柱或聚酰胺色谱柱或凝胶色谱柱或大孔树脂色谱柱，或将药液依次通过氧化铝色谱柱、聚酰胺色谱柱、凝胶色谱柱和大孔树脂色谱柱中的任意两种色谱柱。
上述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法中，所述喷雾干燥条件为：进风温度为80-120℃，出风温度为80-90℃，物料温度为70-90℃，雾化压力为0.2-0.4兆帕，喷雾速度为5-10ml/s。
上述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法中，制得的水苏糖纯度为70-95％。
有益效果：本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明的特点在于利用丹参注射液、丹参滴注液或丹参口服液制剂生产过程中产生的水提醇沉物，采用简单的工艺流程制备获得一种双歧因子一水苏糖，实现了废物利用，增加了中药加工的经济效益，减少了环境污染。
2、目前国内外还没有丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，本发明对中药的废物利用有启发作用，有助于节省中药资源，产生良好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
一般性说明，本发明中丹参为为双子叶植物唇形科Labiatae鼠尾草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。
实施例1
取丹参1000g，加水煎煮两次，第一次加水为药材重量的8倍量，煎煮1h，第二次加水为药材重量的6倍量，煎煮1h，合并煎液，0.07MPa、60-70℃下减压浓缩至65℃时相对密度为1.10，加95％(v/v)乙醇使含醇量达65％(v/v)，搅拌，静置24小时，过滤，得水提醇沉物100g，含水量为20％，加水500mL使溶解，盐酸调节pH值至2，滤过使药液澄清，通过氧化铝色谱柱(300g，柱子直径为4cm，柱高为100cm)，收集流出药液，药液在80℃真空度为0.01MPa的条件下浓缩，再经喷雾干燥(条件为进风温度为100℃，出风温度为80℃，物料温度为80℃，雾化压力为0.2兆帕，喷雾速度为5ml/s。)，即得固体粉末47g，水苏糖纯度为83.6％。
实施例2
取丹参1000g，加水煎煮两次，第一次加水为药材重量的10倍量，煎煮1.5h，第二次加水为药材重量的8倍量，煎煮1.5h，合并煎液，0.07MPa、60-70℃下减压浓缩至65℃时相对密度为1.15，加95％(v/v)乙醇使含醇量达75％(v/v)，搅拌，静置24小时，过滤，得水提醇沉物100g，含水量为30％，加水300mL使溶解，甲酸调节pH值至3，离心使药液澄清，通过聚酰胺色谱柱(1000mL，柱子直径为5cm，柱高为120cm)，收集流出药液，药液在80℃真空度为0.01MPa的条件下浓缩，再经喷雾干燥(条件为进风温度为120℃，出风温度为100℃，物料温度为90℃，雾化压力为0.4兆帕，喷雾速度为10ml/s。)，即得固体粉末52g，水苏糖纯度为72.8％。
实施例3
取丹参1000g，加水煎煮两次，第一次加水为药材重量的12倍量，煎煮2h，第二次加水为药材重量的10倍量，煎煮2h，合并煎液，0.07MPa、60-70℃下减压浓缩至65℃时相对密度为1.20，加95％(v/v)乙醇使含醇量达85％(v/v)，搅拌，静置24小时，过滤，得水提醇沉物100g，含水量为40％，加水300mL使溶解，甲酸调节pH值至3，滤过使药液澄清，依次通过大孔树脂色谱柱(1000mL，柱子直径为5cm，柱高为120cm)和氧化铝色谱柱(300g，柱子直径为4cm，柱高为100cm)，收集流出药液，药液在80℃真空度为0.01MPa的条件下浓缩，再经喷雾干燥(条件为进风温度为100℃，出风温度为90℃，物料温度为85℃，雾化压力为0.3兆帕，喷雾速度为10ml/s。)，即得固体粉末43g，水苏糖纯度为94.5％。
实施例4
取丹参1000g，加水煎煮两次，第一次加水为药材重量的12倍量，煎煮2h，第二次加水为药材重量的10倍量，煎煮2h，合并煎液，0.07MPa、60-70℃下减压浓缩至65℃时相对密度为1.20，加95％(v/v)乙醇使含醇量达85％(v/v)，搅拌，静置24小时，过滤，得水提醇沉物100g，含水量为40％，加水200mL使溶解，甲酸调节pH值至3，滤过使药液澄清，依次通过聚酰胺柱色谱(1000mL，柱子直径为5cm，柱高为120cm)和凝胶柱色谱(2000mL，柱子直径为5cm，柱高为200cm)，收集流出药液，药液在80℃真空度为0.01MPa的条件下浓缩，再经喷雾干燥(条件为进风温度为120℃，出风温度为90℃，物料温度为85℃，雾化压力为0.4兆帕，喷雾速度为8ml/s。)，即得固体粉末44g，水苏糖纯度为93.2％。
Claims (7)
1.一种从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，其特征在于，它包括如下步骤：取丹参，加水煎煮两次，合并煎液，加水浓缩至65℃时相对密度为1.10-1.20，加乙醇使含醇量的体积百分比达65-85％，搅拌，静置，过滤，得丹参水提醇沉物；取丹参水提醇沉物，加2-5倍量水溶解，调节pH值至2-3，离心或滤过使药液澄清，通过除杂脱色，药液减压浓缩至65℃时相对密度为1.20-1.30，喷雾干燥即得水苏糖固体粉末。
2.根据权利要求1所述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，其特征在于，丹参加水煎煮条件为：第一次加水为药材重量的8-12倍量，煎煮1-2h，第二次加水为药材重量的6-10倍量，煎煮1-2h。
3.根据权利要求1所述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，其特征在于，丹参水提醇沉物含水量为20-40％。
4.根据权利要求1所述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，其特征在于，所述调节pH值的溶液为盐酸或甲酸或乙酸。
5.根据权利要求1所述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，其特征在于，所述除杂脱色方法，是将药液通过色谱柱，色谱柱选用氧化铝色谱柱或聚酰胺色谱柱或凝胶色谱柱或大孔树脂色谱柱，或将药液依次通过氧化铝色谱柱、聚酰胺色谱柱、凝胶色谱柱和大孔树脂色谱柱中的任意两种色谱柱。
6.根据权利要求1所述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，其特征在于，所述喷雾干燥条件为：进风温度为80-120℃，出风温度为80-90℃，物料温度为70-90℃，雾化压力为0.2-0.4兆帕，喷雾速度为5-10ml/s。
7.根据权利要求1所述的从丹参水提醇沉物中制备水苏糖的方法，其特征在于，制得的水苏糖纯度为70-95％。
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Non-Patent Citations (4)
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|---|
| Antonia Montilla et al..Identification of Oligosaccharides Formed during Stachyose Hydrolysis by Pectinex Ultra SP-L.《Journal of Agricultural Food Chemistry》.2009,第57卷第5007-5013页. |
| Identification of Oligosaccharides Formed during Stachyose Hydrolysis by Pectinex Ultra SP-L;Antonia Montilla et al.;《Journal of Agricultural Food Chemistry》;20091231;第57卷;第5007-5013页 * |
| 银条水苏糖提取条件研究;陈燕等;《天然产物研究与开发》;20110215;第23卷(第1期);第123-130页 * |
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Application publication date: 20111102 Assignee: SHANGHAI HUAYUAN ANHUI JINHUI PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Assignor: Nanjing University of Chinese Medicine Contract record no.: X2020320000019 Denomination of invention: Method for preparing stachyose by using water-extraction alcohol-precipitation of salvia miltiorrhiza Granted publication date: 20131016 License type: Exclusive License Record date: 20200622 |
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