CN1821257A

CN1821257A - 黄芩中提取粗品黄芩苷的方法

Info

Publication number: CN1821257A
Application number: CN 200610046117
Authority: CN
Inventors: 张建伟; 王中原
Original assignee: Shenyang University of Chemical Technology
Current assignee: Shenyang University of Chemical Technology
Priority date: 2006-03-20
Filing date: 2006-03-20
Publication date: 2006-08-23
Anticipated expiration: 2026-03-20
Also published as: CN100390191C

Abstract

黄芩中提取粗品黄芩苷的方法，涉及一种药材的提取方法，特别是涉及一种中药有效成分的提取与净化方法。利用絮凝澄清法处理黄芩水提液；在酸沉之前净化；使用具有选择性吸附作用的膨润土作为黄芩水提液的澄清剂。在黄芩水提液酸沉法提取粗品黄芩苷之前使用絮凝法除杂。对黄芩水提液使用选择性絮凝的方法净化除杂。本发明选用的澄清剂膨润土处理的粗品黄芩苷呈亮黄色，品质明显好于传统方法所得到的粗品黄芩苷，更适合制药。

Description

黄芩中提取粗品黄芩苷的方法

技术领域

本发明涉及一种药材的提取方法，特别是涉及一种中药有效成分的提取与净化方法。

背景技术

在现代中药生产中，经常使用酸沉法从中药黄芩中提取粗品黄芩苷(主要成分为黄芩苷等黄酮类化合物)来代替黄芩。酸沉法的工艺一般是这样的，在黄芩水提液中加入酸，使药液酸化(pH值一般达到1.0左右)，静置使析出物沉淀，取沉淀物烘干，即得到粗品黄芩苷。在黄芩水提液的酸沉过程中，水提液中的一些有机大分子杂质如，果胶、淀粉、蛋白质等会随有效成分一起沉降下来，这就造成粗品黄芩苷中含有许多无效成分，降低了药效。

发明内容

本发明的目的在于，对黄芩水提液酸沉法的过程进行改进，在酸沉之前，使用具有选择性吸附作用的膨润土作为黄芩水提液的澄清剂，通过絮凝法对黄芩水提液进行澄清净化，以去除杂质，达到提高粗品黄芩苷的有效成分含量的目的。

本发明是通过以下技术方案实现的：

黄芩中提取粗品黄芩苷的方法：利用絮凝澄清法处理黄芩水提液；在酸沉之前净化；使用具有选择性吸附作用的膨润土作为黄芩水提液的澄清剂。

所述的黄芩中提取粗品黄芩苷的方法：在黄芩水提液酸沉法提取粗品黄芩苷之前使用絮凝法除杂。

所述的黄芩中提取粗品黄芩苷的方法：对黄芩水提液使用选择性絮凝的方法净化除杂。

本发明的优点与效果是：

1.本发明选用的澄清剂膨润土对黄芩水提液有良好的絮凝澄清作用，絮凝澄清率达90％以上。

2.膨润土对黄芩水提液有良好的选择性絮凝作用，澄清后的黄芩水提液总黄酮损失率小于4％。

3.使用膨润土絮凝处理后再进行酸沉，可得到的较纯净的黄芩苷粗品，其有效成分含量比原法提高33％左右。

4.本发明选用的澄清剂膨润土处理的粗品黄芩苷呈亮黄色，品质明显好于传统方法所得到的粗品黄芩苷，更适合制药。

附图说明

图1为本发明黄芩水提液胶体示意图；

图2为本发明药液杂质含量随pH的变化曲线图；

图3为本发明药液总黄酮含量随pH值变化曲线图；

图4为本发明絮凝原理中未加入絮凝剂时胶体溶液的示意图；

图5为本发明絮凝原理中絮凝剂吸附在颗粒上的示意图；

图6为本发明絮凝原理加入絮凝剂搅拌后胶体溶液的示意图；

图7为本发明选择性絮凝前两种性质不同颗粒胶体溶液示意图；

图8为本发明胶体溶液选择性絮凝后示意图；

图9为本发明膨润土颗粒和胶体颗粒之间的力的作用示意图；

图10a为本发明膨润土絮凝架桥方式一示意图；

图10b为本发明膨润土絮凝架桥方式二示意图；

图10c为本发明膨润土絮凝架桥方式三示意图；

图10d为本发明膨润土絮凝架桥方式四示意图。

具体实施方式

黄芩水提液的特点和黄芩水提液的酸沉法：

如图所1示，在黄芩水提液中存在两种性质不同的胶体颗粒，有效成分胶体和杂质胶体，其中有效成分胶体的粒度远小于杂质胶体的粒度，图中：有效成分胶体颗粒1，水2，杂质胶体颗粒3。

黄芩水提液中的两种胶体颗粒在酸性条件下其亲水性都降低，能够通过疏水作用互相结合成较大颗粒，一起沉降下来，如图2、3所示(图2中药液700nm吸光度值可代表药液的杂质含量)，这就是酸沉法的基本原理。由于大分子杂质颗粒的沉降导致粗品黄芩苷中含有许多杂质，在黄芩水提液酸沉前通过絮凝澄清技术先除去杂质胶体就可以解决这个问题。

絮凝澄清法原理：

絮凝澄清技术是一种新兴的中药生产技术，它利用无毒的絮凝剂吸附中药水提液中不能沉降的微小的杂质颗粒，使之结合成较大的能够沉降的絮团来净化中药水提液，如图4、5、6所示，絮凝剂加入胶体溶液后吸附在胶体颗粒上，经机械脱水(搅拌)形成絮团并沉降。絮凝法在一些中药生产中已取得成功，但还没有应用于黄芩生产的报道。

对于有效成分难溶于水的中药水提液(有效成分在水提液中和杂质一样呈胶体存在)，应该使用选择性絮凝的方法实现去除杂质的目的，选择性絮凝的原理如图7、8所示，絮凝剂只吸附絮凝胶体溶液(具有两种以上性质不同的胶体颗粒)中的一种胶体颗粒，而保留其它种类的颗粒。

膨润土对黄芩水提液具有选择性絮凝吸附作用：

膨润土作为黄芩水提液的澄清剂具有选择性絮凝吸附的作用，它只絮凝吸附杂质胶体颗粒，而对有效成分胶体颗粒不产生吸附作用，从而实现了选择性地絮凝沉降杂质而保留有效成分的目的，为酸沉法提取较纯净的粗品黄芩苷提供了条件。

膨润土是一种层片状结构的粘土类矿物，具有较大的比表面积，由于特殊的晶格结构，膨润土颗粒带负电。它能通过范德华力和静电力对黄芩水提液中的有机物起作用，其中范德华力和胶体的粒度有关，粒度越大，范德华力越大，吸附力越强，而静电力与胶体的带电量有关，所带电量大，静电力就大。在黄芩水提液中杂质胶体的粒度远大于有效成分胶体，两种胶体一般情况下都带负电，范德华力和静电力两者综合作用的结果就是，膨润土单晶片的颗粒通过范德华力克服两者间的静电力吸附杂质胶体，而对有效成分胶体由于两者间的静电力大于两者间的范德华力不产生吸附作用，这样就达到了选择性吸附黄芩水提液中杂质颗粒的效果，如图9所示。膨润土吸附杂质胶体颗粒后通过如图10a-10d所示的四种絮凝架桥方式形成絮团(其中图10a是膨润土架桥的基本方式)并沉降下来，图中：膨润土单晶片4，杂质5。

新方法的实验依据：

实验表明，膨润土对黄芩水提液有良好的絮凝澄清作用，絮凝澄清率达90％以上，同时，膨润土对黄芩水提液有良好的选择性絮凝作用，澄清后的黄芩水提液总黄酮损失率小于4％。

使用膨润土絮凝处理后再进行酸沉，可得到的较纯净的黄芩苷粗品，其有效成分含量比原法提高33％左右。总黄酮收率有所降低，未经膨润土澄清处理的药液总黄酮收率相对于黄芩粉为42％，相对于黄芩水提液为59％，膨润土处理后总黄酮收率相对于黄芩粉为36％，相对于黄芩水提液为50％。

比较所得到的粗品黄芩苷，未经过膨润土处理的粗品黄芩苷呈灰色，而经膨润土处理的粗品黄芩苷呈亮黄色，显然，新法制得的粗品黄芩苷的品质明显好于传统方法，适合制药。

黄芩的煎煮：

将黄芩饮片粉碎，先加10倍质量的水煎煮1小时，过滤，药渣再加入8倍药材质量的水煎煮1小时，过滤后合并滤液，此时每毫升药液约对应0.1克黄芩药材。

药液的澄清：

配置浓度约为10％的膨润土悬浮液，充分溶胀24小时。在30℃以下的药液中加入体积比约为8％的膨润土悬浮液，以一定的速度(与搅拌机械的功率有关)搅拌10min后静置或离心沉降，待药液澄清后得到上清液。

药液的酸沉：

将澄清后的药液在40℃下加入盐酸，使药液pH值达到1.0左右，40℃保温一小时后常温下静置24小时，沉淀物烘干，即得较为纯净的粗品黄芩苷。

Claims

1.黄芩中提取粗品黄芩苷的方法，其特征在于，利用絮凝澄清法处理黄芩水提液；在酸沉之前净化；使用具有选择性吸附作用的膨润土作为黄芩水提液的澄清剂。

2.根据权利要求1所述的黄芩中提取粗品黄芩苷的方法，其特征在于：在黄芩水提液酸沉法提取粗品黄芩苷之前使用絮凝法除杂。

3.根据权利要求1所述的黄芩中提取粗品黄芩苷的方法，其特征在于：对黄芩水提液使用选择性絮凝的方法净化除杂。