CN114923316A - 一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置及其工艺流程 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置及其工艺流程。该设备结构包括依次装配的冻结室、干燥室和物料包装装置，冻结室顶部有物料雾化喷头和液氮喷头；冻结室内腔内层壁上可设置若干个小孔，物料雾化喷头设于冻结室内腔顶部中间，液氮喷头设置于冻结室外腔顶端；干燥室的内筒为双壁，水平设置于外筒内，干燥室内筒左侧与转轴连接，转轴内设的两条输送管向右与干燥室内筒的间隙相通，向左通过旋转接头与硅油处理器相连，其右侧为干燥室出料口；干燥室与冷凝器通过管道连接。本发明将喷雾冷冻、冷冻干燥和物料收集包装三个环节一体化设计，并加入了高度自动化操作及数据分析系统，降低了人工成本。

Description

一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置及其工艺流程

技术领域

本发明涉及喷雾冷冻干燥技术领域，具体涉及一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置及其工艺流程。

背景技术

随着科学技术的发展及人民生活水平的提高，食品行业对于生产高价值冻干食品及高价值食用粉体的需求日益增大，希望既能冻干食品又能极大保存其原有营养价值；医药产品方面，能够生产具有生物活性高、溶性好的药品并且药品粉体粒径可控，正是目前医药领域研究学者研究的重点；化工领域，因纳米粉体具有的尺寸效应、表面(界面)效应、宏观量子隧道效应，所以在减摩抗磨、太阳能电池、光电子器件以及微电子器件等领域有很多的应用。而且应用领域大都希望纳米粒子纯度高、未氧化、粒径均匀细小，结构可控，比表面积大，分散性、稳定性能好。

喷雾冷冻干燥作为一种新型颗粒制备技术，主要由雾化、冻结和干燥三部分组成。雾化是将所需物料的前驱体溶液由雾化器或喷嘴雾化成微小液滴喷出，在低温环境中被冻结成晶体，最后在真空容器内进行干燥，得到粉末状物料。喷雾冷冻干燥是制备高品质粉体最佳的一种干燥方法，其在低温真空条件下进行，可防止热敏产品变性，防止物料氧化，还可以通过调节工艺参数调控冻干后粉体的粒径及其形貌。

目前，虽然有一些喷雾冷冻干燥室装置的专利，例如：

专利US20130118026A1提到了一种喷雾冻干技术，其是将冷冻后的颗粒置于固定的锥形容器内，物料集中在底部，需使用搅拌器翻动物料增加其干燥效率，这样对物料施加机械力，容易破坏物料原有的形态，而且搅拌速度过低无法达到物料干燥均匀的效果；

专利CN205228009U也提到了一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其是将物料直接输送到干燥室内，其干燥室内装配有振荡器和不同角度的导向槽，虽然理论上可实现全自动连续式喷雾冷冻干燥，但其真空干燥室内部结构复杂，可动装置较多，很难实现产业化生产。

综上所述，喷雾冷冻干燥生产中，如何提高冷冻及干燥效率，实现粉体冻干的宏量制备，优化冻结与干燥结构之间的物料连续传输形式，更好的保证其制品质量，并且在降低成本减少资源浪费的基础上，可实现粉体产业化生产的设备，成为了喷雾冷冻干燥研究领域内亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明为提高冷冻和干燥效率，减少资源浪费，提供一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置及其工艺流程，其可实现批量化、智能化生产制造，为动态生产高质量冻干产品提供了便利条件。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，包括依次连接的冻结室、干燥室和物料包装装置，所述的冻结室的顶部设置有物料雾化喷头和液氮喷头，其特征在于：所述喷雾冻结室、旋转干燥室和物料包装装置从上到下依次装配；冻结室下端的出口与干燥室内筒的物料入口同轴，冻结后的物料直接落入干燥室内筒；所述干燥室与物料包装装置直接连接，实现干燥粉体的无污染收集与包装；

干燥室包括静止的外筒和可旋转的内筒，干燥室内筒为双壁，水平设置于外筒内，干燥室内筒左侧与转轴连接，转轴内设的两条输送管向右与干燥室内筒的间隙相通，向左通过旋转接头与硅油处理器相连，其右侧为干燥室出料口；干燥室与冷凝器通过管道连接；

所述转轴与干燥室外筒通过真空密封装置连接，转轴通过减速机和电机相连。

所述干燥室内筒的顶部的干燥室进料口在冻结物料时其处于打开状态。

所述干燥室内筒底部设置有滑轮支架，滑轮支架固定于干燥室外筒上，外筒为圆形。

所述冷凝器与真空泵连接。

所述冻结室上部为筒形，底部为锥形，锥形底部管道与干燥室进料口同轴。

所述干燥室设置于主体支架内，冻结室固定于主体支架上端。

所述物料包装装置管道上设置有计量器和阀门，计量器和阀门分别与智能控制系统相连接。

一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置的工艺流程，其特征在于：步骤为：

1)：在物料和氮气准备好后，启动喷雾冷冻干燥设备，智能控制系统先检测物料溶液和液氮余量，然后打开液氮阀，液氮进入冻结室对冻结室进行降温，在液氮阀打开时，同时打开干燥室进料口的阀门，随后打开物料阀，开始冻结物料液滴；

2)：物料阀打开时，智能控制系统会同时开启硅油处理器，降低干燥室内筒内温度，防止冻结的晶体熔化，当冻结室底部的传感器检测到没有物料下落后，智能控制系统会关闭物料阀和液氮阀，同时关闭干燥室进料口的阀门；

3)冻结室开始工作时，需启动冷凝器进行预冷，冻结室停止工作后，启动真空泵，同时智能控制系统命令电机驱动干燥室内筒开始转动，干燥室内筒在运行的过程中，智能控制系统会调控干燥室内筒空隙中的冷热媒的流量及流速；

4)确认物料干燥完毕后，智能控制系统会控制干燥室内筒倒转，并打开干燥室出料口的阀门，将物料从出口排出。

5)物料流入物料包装装置的收料室，再通过管道下方的计量器，智能控制系统根据设置的包装参数和计量器17的数据反馈，控制管道下方的阀门开关。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：

1、本发明结构简单，冻结室出口与干燥室入口在同一轴线上，干燥室物料出口与物料收集室直接相连，容易实现产业化生产。

2、本发明中干燥室内筒是水平放置在外筒内进行旋转的，干燥过程冻结颗粒可以在仓内转动，增大干燥颗粒的升华面积，内筒右端开口常开，以最大化水蒸气溢出通道，可大大提升干燥效率。

3、本发明中干燥室内部结构相对简单，内筒内壁有螺旋叶片，内筒右端有出料槽，其由单轴带动干燥室内筒旋转，实现物料的搅拌、输送与收集。可提高物料装载量，便于实现粉体的宏量制备。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图；

图2为本发明干燥室的结构示意图；

图3为本发明传动轴示意图；

附图说明：1、物料雾化喷头，2、液氮阀，3、液氮输送管，4、冻结室外腔，5、冻结室内腔，6、冻结室，7、主体支架，8、电磁阀，9、真空过滤器，10、抽气管，11、干燥室内筒，12、干燥室出料口，13、智能控制系统，14、真空泵，15、冷凝器，16、物料包装装置，17、计量器，18、支撑架，19、出料管道阀门，20、滑轮，21、转轴，22、减速机，23、电机，24、硅油处理器，25、硅油进管，26、硅油出管，27、旋转接头，28、传动装置，29、轴承，30、真空密封装置，31、干燥室，32、干燥室进料口，33、液氮喷头，34、物料阀，35、螺旋叶片。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施例提供一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，包括从上到下依次装配的冻结室6、干燥室31和物料包装装置16，如图1所示。

上述冻结室6上部为筒形，底部为锥形，并且分为内外两层腔体，底部锥形通过冷却管与干燥室31连接，冻结室外腔4为密闭，冻结室内腔5上侧封闭，腔体侧面分布着若干小孔，顶部中间连接物料雾化喷头1，用于将物料混合液雾化为液滴进入冻结室6，物料管道上设置有物料阀34，冻结室外腔4顶端有两个对称的液氮喷头33,用于将液氮雾化喷射进入冻结室外腔4，氮气再从内腔腔体侧面的小孔流入内腔，以改进冻结过程中流体流动的均匀性，液氮输送管3上设置有液氮阀2，控制液氮。

上述干燥室31设置于主体支架7内，冻结室6固定于主体支架7上壁，冻结室6下端有一管道直接连到干燥室外筒，冻结室6与干燥室31之间还设置有挡板；干燥室31包括外筒和干燥室内筒11，干燥室内筒11为双壁，水平设置于静止的外筒内，干燥室内筒11的顶部设置有干燥室进料口32，在冻结物料时其处于打开状态，物料冻结完后会直接进入干燥室内筒11内，干燥室内筒右端开口为干燥室出料口12，干燥室内筒11通过反转将物料从出口排出，如图2所示，干燥室出料口12通过抽气管10于冷凝器15连接，冷凝器15与真空泵14连接，抽气管10上设置有电磁阀8和真空过滤器9。

转轴21与支架7通过轴承29连接，干燥室内筒11左侧与转轴21连接，转轴21与干燥室31外壳通过真空密封装置30连接，转轴21通过减速机22和电机23相连，驱动传动装置28进行转动，进而使干燥室内筒11旋转；干燥室内筒11内壁设置有螺旋叶片35，转轴21通过中空旋转接头27与外部硅油输送管道连接，转轴11内部有两条输送管(分别为硅油进料管25和硅油出料管26)，将硅油送进滚筒空隙进行传热，硅油处理器24是将流出的硅油加热或制冷再输送进入干燥室内筒空隙，以保持干燥室内筒11在工作时维持稳定的温度，如图3所示。物料在干燥完全后，干燥室内筒11会开始倒转，将物料从滚筒右端干燥室出料口12排出，落到干燥室外腔的出口漏斗，干燥室31下端是物料包装装置16，干燥室31出口的延长管道(延长管道上设置有出料管道阀门19)直接进入包装装置的收料室，再通过收料室下方管道进入支撑架18上的包装袋(瓶)，管道上的计量器17可进行计量，再反馈给智能控制系统13，控制出料管道阀门19开关，由此来实现定量装袋(瓶)。

上述干燥室内筒11底部设置有滑轮20支撑，滑轮20固定于干燥室外筒上，外筒为圆形。

一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置的工艺流程步骤为：

1：在物料和氮气准备好后，启动喷雾冷冻干燥设备，控制系统会先检测物料溶液和液氮余量。然后命令打开液氮阀2一段时间，对冻结室6进行降温。在液氮阀2打开时，同时打开干燥室进料口32的阀门，随后打开物料阀34，开始冻结物料液滴。

2：物料阀34打开时，控制系统会同时命令硅油处理器24开启，以降低干燥室内筒11内温度，防止冻结的晶体熔化。当冻结室底部的传感器检测到没有物料下落后，控制系统会关闭物料阀34和液氮阀2，同时关闭干燥室进料口32的阀门。

3：冻结室6开始工作时，需启动冷凝器15给水汽凝结器预冷，冻结室6停止工作后，真空泵14启动，同时控制系统会命令电机23驱动干燥室内筒11开始转动，干燥室内筒11在运行的过程中，控制系统会根据编程中设置的PID温控模块以及干燥室内筒11中温度传感器反馈的数据，来调控干燥室内筒空隙的冷热媒的流量及流速。

4：控制系统通过分析干燥室内筒11内的压力和含湿量数据，研判物料是否干燥充分。确认物料干燥完毕后，控制系统会控制干燥室内筒11倒转，并打开干燥室出料口12的阀门，将物料从出口排出。

5：物料流入包装装置16的收料室，再通过管道下方的计量器17，控制系统根据设置的包装参数和计量器17的数据反馈，控制管道下方的阀门19开关，以此达到定量包装的效果。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，包括依次连接的冻结室（6）、干燥室（31）和物料包装装置（16），所述的冻结室（6）的顶部设置有物料雾化喷头（1）和液氮喷头（33），其特征在于：所述冻结室（6）、干燥室（31）和物料包装装置（16）从上到下依次装配；冻结室（6）下端的出口与干燥室内筒（11）的物料入口同轴，冻结后的物料直接落入干燥室内筒（11）；所述干燥室（31）与物料包装装置（16）直接连接，实现干燥粉体的无污染收集与包装；

干燥室（31）包括静止的外筒和可旋转的干燥室内筒(11)，干燥室内筒（11）为双壁并水平设置于外筒内，干燥室内筒（11）左侧与转轴（21）连接，转轴（21）内设的两条输送管向右与干燥室内筒（11）的间隙相通，向左通过旋转接头（27）与硅油处理器（24）相连，干燥室内筒（11）右侧为干燥室出料口（12）；干燥室（31）与冷凝器（15）通过管道连接。

2.根据权利要求1所述的一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述转轴（21）与干燥室（31）外筒通过真空密封装置（30）连接，转轴（21）通过减速机（22）和电机（23）相连。

3.根据权利要求1或2所述的一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述干燥室内筒（11）的顶部的干燥室进料口（32）在冻结物料时其处于打开状态。

4.根据权利要求3所述的一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述干燥室内筒（11）底部设置有滑轮支架（20），滑轮支架（20）固定于干燥室外筒上，外筒为圆形。

5.根据权利要求4所述的一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述冷凝器（15）与真空泵（14）连接。

6.根据权利要求5所述的一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述冻结室（6）上部为筒形，底部为锥形，锥形底部管道与干燥室进料口（32）同轴。

7.根据权利要求6所述的一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述干燥室（31）设置于主体支架（7）内，冻结室（6）固定于主体支架（7）上壁。

8.根据权利要求7所述的一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置，其特征在于：所述物料包装装置（16）管道上设置有计量器（17）和阀门（19），计量器（17）和阀门（19）分别与智能控制系统（13）连接。

9.根据权利要求1所述的一种产业化动态喷雾冷冻干燥装置的工艺流程，其特征在于：步骤为：

1）：在物料和氮气准备好后，启动喷雾冷冻干燥设备，智能控制系统（13）先检测物料溶液和液氮余量，然后打开液氮阀（2），液氮进入冻结室（6）对冻结室（6）进行降温，在液氮阀（2）打开时，同时打开干燥室进料口（32）的阀门，随后打开物料阀（34），开始冻结物料液滴；

2）：物料阀（34）打开时，智能控制系统（13）会同时开启硅油处理器（24），降低干燥室内筒（11）温度，防止冻结的晶体熔化，当冻结室（6）底部的传感器检测到没有物料下落后，智能控制系统（13）会关闭物料阀（34）和液氮阀（2），同时关闭干燥室进料口（32）的阀门；

3）冻结室（6）开始工作时，需启动冷凝器（15）进行预冷，冻结室（16）停止工作后，启动真空泵（14），同时智能控制系统（13）命令电机（23）驱动干燥室内筒（11）开始转动，干燥室内筒（11）在运行的过程中，智能控制系统（13）会调控低干燥室内筒（11）空隙中的冷热媒的流量及流速；

4）确认物料干燥完毕后，智能控制系统（13）会控制低干燥室内筒（11）倒转，并打开干燥室出料口（12）的阀门，将物料从出口排出;

5）物料流入物料包装装置（16）的收料室，再通过管道下方的计量器（17），智能控制系统（13）根据设置的包装参数和计量器（17）的数据反馈，控制管道下方的阀门（19）开关。

Images