CN113289549A - 一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冷冻干燥技术领域，具体涉及一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪。为解决喷雾冻结干燥过程中冻结速率不可控造成的物料质量良莠不齐的问题。本发明的技术方案包括物料罐、冻干室、液氮罐和控制器；冻干室为双层腔体结构，外腔为密闭腔，其上部连接有氮气入口，用于氮气流入，内腔顶部中心设置有雾化喷头，用于物料喷雾下落，其上侧顶部封闭，腔体的圆周上均匀设置有若干个小孔，冻干室的底部设置有物料收集盘；物料罐通过管线经过物料泵、物料阀连接至冻干室内腔的雾化喷头；液氮罐通过管线经液氮泵和氮气阀连接于冻干室外腔的氮气入口，物料阀、氮气阀由控制器根据温度传感器的反馈温度进行调节，冻干室下设置有冷凝机。
Description
技术领域
本发明涉及冷冻干燥技术领域，具体涉及一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，可用于多种不同类型物料进行喷雾冷冻干燥。
背景技术
喷雾冷冻干燥属于干燥技术领域，是液体物料经过高压雾化喷头雾化后与冷媒介质(低温氮气、卤化物等)接触迅速降温冻结为细小冰粒，然后在真空环境下升华干燥最终得到干燥的粉状物料。喷雾冷冻干燥技术具有干燥物料活性高、粉体分散性好、比表面积高、多孔性好、粉末粒径较小等优点，因此在医药、食品、化工和纳米材料等领域已有广泛的应用。
喷雾冷冻干燥中的冷冻速率对喷雾冷冻干燥产品粒径等质量具有重要意义，并且冻结速率可控的设备对研究产品的冻结工艺及其重要。以下两个文件对这方面进行了说明：
公开号为CN110642795A的发明专利涉及了一种合成纳米磺胺嘧啶铜的制备方法，其使用了多种预冻方式的冷冻干燥技术制备磺胺嘧啶铜，并得到不同粒径大小的磺胺嘧啶铜粉体；不同预冻方式主要改变冻结速率不同，因此不同冻结速率能够得到粒径大小不同的喷雾冷冻干燥产品。公开号为CN105289410A的专利公开了一种真空喷雾冷冻造粒装置和方法，其中对比了常规冻干技术冻结速率慢所引起的一系列如物质沉降、冰晶生长慢等问题后提出提高冻结速率对于冻干法制备物料质量的重要性。
现有的喷雾冷冻干燥设备对冻结速率不可控造成物料质量的良莠不齐，因此，急需研究出一种可控冻结速率的设备，来控制冻结速率。
发明内容
有鉴于此，本发明为解决喷雾冻结干燥过程中冻结速率不可控造成的物料质量良莠不齐的问题，提供一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪。
为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，其特征在于：包括物料罐、冻干室、液氮罐和控制器；
所述的冻干室为双层腔体结构，外腔为密闭腔，其上部连接有氮气入口，用于氮气流入，内腔顶部中心设置有雾化喷头，用于物料喷雾下落，其上侧顶部封闭，腔体的圆周上均匀设置有若干个小孔，冻干室的底部设置有物料收集盘；
所述的物料罐通过管线经过物料泵、物料阀连接至冻干室内腔的雾化喷头；液氮罐通过管线经液氮泵和氮气阀连接于冻干室外腔的氮气入口，所述的物料阀、氮气阀由控制器根据温度传感器的反馈温度进行调节，所述的冻干室下设置有冷凝机。
进一步，冷凝机设置于物料收集盘下，物料收集盘上设置有温度传感器。
进一步，物料阀和氮气阀上装有流量控制器，氮气流量调控范围为0～80g/s。
进一步，氮气入口设置有2个，并对称设置于冻干室的外腔顶部，氮气阀连接氮气入口分布在外腔两侧为对称分布。
进一步，冷凝机上连接有真空泵。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1)本发明冻干室能够改进冻结过程中流体流动的均匀性，从而改进冻结过程传热均匀性，提高冻结过程冻结速率的均匀性和粉体粒径的均匀性；
2)本发明冻干室上的雾化喷头可采用不同的规格，不同规格的喷头喷出的液滴粒径不一，通过改变液滴粒径能够影响冻结速率(液滴粒径越小，冻结速率就越快)，从而得到不同粒径的冻干纳米粉体。
3)本发明可实现对冻结速率及最终冻结温度的调控。
附图说明：
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明改良后冻干室结构图；
图3为不同液滴粒径冻结过程温度变化；(氮气初始温度223K，气体流速10m/s)；
标记说明：1、真空泵；2、物料罐；3、物料泵；4、物料阀；5、氮气入口；6、雾化喷头；7、氮气阀；8、冻干室；9、液氮泵；10、液氮罐；11、控制器；12、物料收集盘；13、冷凝机；14、温度传感器。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明提供一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，包括真空泵1、物料罐2、物料泵3、物料阀4、雾化喷头6、氮气阀7、冻干室8、液氮泵9液氮罐10和控制器11、物料收集盘12、冷凝机13、温度传感器14；
上述冻干室8为双层腔体结构，外腔为密闭腔，外腔顶部对称设置有2个氮气入口5，用于氮气流入，内腔顶部中心设置有雾化喷头6，用于物料喷雾下落，由雾化喷头将物料雾化，其上侧顶部封闭，腔体的圆周上均匀设置有若干个小孔，冻干室8的底部设置有物料收集盘12；
上述物料罐2通过管线经过物料泵3、物料阀4连接至冻干室8内腔的雾化喷头6；液氮罐10通过管线经液氮泵9和氮气阀7连接于冻干室8外腔的氮气入口5，所述的冻干室8的底部出料口下设置有冷凝机13，冷凝机13上连接有真空泵1，冷凝机13上设置有物料收集盘12，温度传感器14设置于物料收集盘12上。
上述氮气阀7由控制器11根据温度传感器14反馈回来的温度与设置的参数值对比，然后发出指令进行调节，从而控制物料和氮气流量从而实现物料控制冻结速率，物料阀和氮气阀上的控制开关接受来自系统的指令，并且根据指令控制开关的大小，从而控制氮气和物料的的流量，达到控制冻结速率的要求；
上述物料阀4和氮气阀7上装有流量控制器，氮气流量调控范围为0～80g/s。
上述氮气阀7连接氮气入口5分布在外腔两侧为对称分布。
本发明雾化喷头可采用不同规格，不同规格的喷头喷出的液滴粒径不一。通过改变液滴粒径能够影响冻结速率，从而得到不同的冻干纳米粉体粒径，，液滴粒径越小，冻结速率就越快，如图3所示，0.0001m(100μm)、0.00015m(150μm)和0.0002m(200μm)三种液滴粒径冻结过程中温度变化；
本发明冻结速率为0～760K/S,最终冻结温度为130～300K，能适用于更多材料的喷雾冷冻干燥。冻结速率就是物料液滴从喷头喷出后，液滴温度从初始温度下降到最终冻结温度所用时间的快慢。可得通过改变液滴直径、液滴流量、氮气流量等因素可以控制雾化液滴冻结速率，通过改变氮气流量则可以调控最终冻结温度。
实施例1
对铜的前驱体溶液进行冷冻干燥，所述的设备使用时，包括如下步骤：
步骤一：将所得溶液全部导入物料罐，先在控制端仪器上设置设备温度参数，设置冻结温度为-90℃、干燥温度(干燥标准为：设备所处环境的室温)，采用口径为0.5mm的雾化喷头，然后启动系统设备；
步骤二：打开控制器11，系统先打开氮气阀7，此时氮气会先被雾化进入冻干室8，待冻结室温度降低到设定值后，系统会自动打开物料阀4；物料被雾化进入冻结室内腔后，受到低温将凝结，系统会根据设定的冻结参数相应调节物料阀4和氮气阀7，使收集的物料达到设定冻结值；待所有物料被雾化完毕且收集的物料冻结完全后，关闭物料泵3和液氮泵9；
步骤三：关闭冷凝器13的进气孔，打开真空泵1，系统开始抽真空进行干燥，待控制器11显示屏显示出的冻干室温度达到干燥温度后，关闭仪器；取出收集盘，得到干燥后的铜纳米粉大小为10～25nm。
实施例2
对铜的前驱体溶液进行冷冻干燥，所述的设备使用时，包括如下步骤：
步骤一：将所得溶液全部导入物料罐，先在控制端仪器上设置设备温度参数，设置冻结温度为-120℃、干燥温度(干燥标准为：设备所处环境的室温)，采用口径为0.4mm的雾化喷头，然后启动系统设备；
步骤二：打开控制器11，系统先打开氮气阀7，此时氮气会先被雾化进入冻干室8，待冻结室温度降低到设定值后，系统会自动打开物料阀4；物料被雾化进入冻结室内腔后，受到低温将凝结，系统会根据设定的冻结参数相应调节物料阀4和氮气阀7，使收集的物料达到设定冻结值；待所有物料被雾化完毕且收集的物料冻结完全后，关闭物料泵3和液氮泵9；
步骤三：关闭冷凝器13的进气孔，打开真空泵1，系统开始抽真空进行干燥，待控制器11显示屏显示出的冻干室温度达到干燥温度后，关闭仪器。取出收集盘，得到干燥后的铜纳米粉大小为8～17nm。
实施例3
对铜的前驱体溶液进行冷冻干燥，所述的设备使用时，包括如下步骤：
步骤一：将所得溶液全部导入物料罐，先在控制端仪器上设置设备温度参数，设置冻结温度为-150℃、干燥温度(干燥标准为：设备所处环境的室温)，采用口径为0.3mm的雾化喷头，然后启动系统设备；
步骤二：打开控制器11，系统先打开氮气阀7，此时氮气会先被雾化进入冻干室8，待冻结室温度降低到设定值后，系统会自动打开物料阀8；物料被雾化进入冻结室内腔后，受到低温将凝结，系统会根据设定的冻结参数相应调节物料阀4和氮气阀7，使收集的物料达到设定冻结值；待所有物料被雾化完毕且收集的物料冻结完全后，关闭物料泵3和液氮泵9。
步骤三：关闭冷凝器13的进气孔，打开真空泵1，系统开始抽真空进行干燥，待控制器11显示屏显示出的冻干室温度达到干燥温度后，关闭仪器；取出收集盘，得到干燥后的铜纳米粉大小为5～15nm。
以上所述仅是本发明的优选实施例，并非用于限定本发明的保护范围，应当指出，对本技术领域的普通技术人员在不脱离本发明原理的前提下，对其进行若干改进与润饰，均应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，其特征在于：包括物料罐(2)、冻干室(8)、液氮罐(10)和控制器(11)；
所述的冻干室(8)为双层腔体结构，外腔为密闭腔，其上部连接有氮气入口(5)，用于氮气流入，内腔顶部中心设置有雾化喷头(6)，用于物料喷雾下落，其上侧顶部封闭，腔体的圆周上均匀设置有若干个小孔，冻干室(8)的底部设置有物料收集盘(12)；
所述的物料罐(2)通过管线经过物料泵(3)、物料阀(4)连接至冻干室(8)内腔的雾化喷头(6)；液氮罐(10)通过管线经液氮泵(9)和氮气阀(7)连接于冻干室(8)外腔的氮气入口(5)，所述的物料阀(4)、氮气阀(7)由控制器(11)根据温度传感器(14)的反馈温度进行调节，所述的冻干室(8)下设置有冷凝机(13)。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，其特征在于：所述的冷凝机(13)设置于物料收集盘(12)下，物料收集盘(12)上设置有温度传感器(14)。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，其特征在于：所述的物料阀(4)和氮气阀(7)上装有流量控制器，氮气流量调控范围为0～80g/s。
4.根据权利要求3所述的一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，其特征在于：所述的氮气入口(5)设置有2个，并对称设置于冻干室(8)的外腔顶部，氮气阀(7)连接氮气入口(5)分布在外腔两侧为对称分布。
5.根据权利要求4所述的一种纳米粉体粒径可控制的喷雾冷冻干燥仪，其特征在于：所述的冷凝机(13)上连接有真空泵(1)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210824 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |