CN108905932B - 一种适用于气液界面反应的实验装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

一种适用于气液界面反应的实验装置及其使用方法，它涉及一种气液界面反应的实验装置及其使用方法，本发明要解决泡沫反应的温度难以控制，导致泡沫体系难以实现均匀的分散，分离表面活性剂的工艺复杂的问题。本发明通过增压泵和减压阀控制离心容器中的鼓泡速率，通过离心转速的调节控制容器中泡沫破坏的速率，使泡沫的生成和破裂达到平衡，通过动态的双向流动加速反应物和产物在泡沫体系中的扩散；该装置分别对气相和液相进行加热，以此控制泡沫反应的温度可控。应用该反应装置可以克服泡沫反应即有的工艺缺点，能够完好的实现以泡沫作为反应处所的气液界面反应。本发明用于气液界面反应领域。

Description

一种适用于气液界面反应的实验装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种适用于气液界面反应的实验装置及其使用方法。

背景技术

泡沫是彼此被液膜隔开的气泡的聚集物，是气体分散在液体中的一种分散体系。以泡沫作为气液界面反应的反应环境，能够有效的利用液相，可以形成比表面积极高的气液界面作为反应场所，因此泡沫反应是一种具有独特潜力的新型反应技术。然而，迄今为止无论在国内还是在国际上，都缺乏切实可行的泡沫反应技术和相应的设备。究其原因，以泡沫作为反应环境存在着诸多的工艺问题难以解决。首先泡沫反应的温度难以控制，泡沫中的气体被液膜分隔，无法有效的形成对流，而气体本身热传导的能力很差，因此很难通过直接加热或冷却的方法控制泡沫体系的温度。其次，泡沫形成后气体被液膜分隔，而液膜中液相的流动也被气相所阻隔，换言之在气泡体系中无论是反应物还是生成物，其扩散都受到了严重的限制，导致泡沫体系难以实现均匀的分散。不但如此，鉴于泡沫自身的特点，通用的方法如搅拌，超声分散，作用于泡沫体系亦效果不佳。最后，为了生成稳定的泡沫，在泡沫体系中必不可少要使用表面活性剂，表面活性剂对反应的干扰，表面活性剂的分离都会带来复杂的工艺问题。正是因为存在着上述问题，泡沫反应才难以实现并应用于工业生产。

发明内容

本发明提供了独特的泡沫反应装置，为了解决泡沫反应存在的诸多问题，能够实现稳定的气液界面反应，可供实验室及小规模生产使用。而提供了一种适用于气液界面反应的实验装置及其使用方法。

本发明的一种适用于气液界面反应的实验装置，它包括即时取样装置、储气瓶、节流阀、增压机、密封反应釜、缓冲气室、主动电机、减压阀、转动主轴、密封装置、离心容器、多孔塞板、计量泵、注射泵和储液装置；

所述的储气瓶出气口与节流阀的进气口连通，节流阀的出气口分别与增压机的进气口和缓冲气室的进气口连通，增压机的出气口与密封反应釜的进气口连通；

转动主轴为中空结构；转动主轴上端置于缓冲气室内，转动主轴上端设置有减压阀；转动主轴下部设置有多个离心容器；每个离心容器下端均设置有多孔塞板，离心容器上端的进液口与转动主轴的出液口连通；在转动主轴中间部位，沿转动主轴的周向设置有计量泵，计量泵的出液口与转动主轴的进液口连通，计量泵的进液口与密封反应釜连通；且离心容器、多孔塞板和计量泵均设置于密封反应釜内；

转动主轴与缓冲气室和密封反应釜的连接处通过密封装置进行密封；

主动电机置于密封反应釜顶部右侧；主动电机通过传动齿轮与转动主轴齿接；

即时取样装置的取样口与密封反应釜底部左侧的出样口连通，注射泵的进液口与密封反应釜底部右侧的出液口连通，注射泵的出液口与储液装置的进液口连通。

本发明的一种适用于气液界面反应的实验装置的使用方法，它是按照以下步骤进行的：

步骤一，检查适用于气液界面反应的实验装置的气密性，使用惰性气体排出装置中的空气；检查转动主轴两侧是否达到重量平衡，检查转动主轴旋转时的气密性；

步骤二，在储液装置中加入溶剂和表面活性剂，加热到反应温度，得液相；开通节流阀，使储气瓶中的载气通过气道进入密封反应釜；控制加热隔板的输出功率，使密封反应釜中的气体达到预设的温度；控制增压机的输出压力，调节减压阀的输出压力，使载气达到稳态的循环；

步骤三，开启主动电机，使转动主轴带动离心容器旋转，并达到稳定；

步骤四，开通注射泵向密封反应釜底部注入储液装置中加热到指定温度的液相，然后控制计量泵向离心容器中输送液相；流入离心容器的液相向多孔塞板处富集；步骤二中的储气瓶中的载气从多孔塞板处进入离心容器，气液两相在多孔塞板处形成不稳定的泡沫；

步骤五，调节主动电机的转速，调节增压机的输出压力，使气流和液流均达到稳态，在离心容器中形成温度可控、结构稳定且处于稳态的泡沫；

步骤六，开通节流阀，向反应体系中加入反应气体；向储液装置中加入液相反应物或固相反应物，搅拌使其溶解在步骤二反应得到的液相中，得反应混合液；反应气体和反应混合液分别通过载气循环和液流循环进入离心容器，在离心容器中发生化学反应；

步骤七，经由即时取样装置取样，检测和跟踪反应的进程；

步骤八，待反应持续到预设的时间后，关闭节流阀、注射泵和增压机，阻断气流循环，使密封反应釜和缓冲气室达到同一压力；关闭计量泵，阻断液流循环，液相在离心力的作用下从离心容器中甩出，经密封反应釜外壁汇流并聚集在密封反应釜的底部；开启即时取样装置，取出反应产物；

步骤九，关闭设备电源，待转动主轴停止转动后拆卸反应装置，清洗以备下次使用。

本发明的一种适用于气液界面反应的实验装置，各组件说明如下：

即时取样装置，可以即时的从装置的主体密封反应釜的底部抽取液相样品，用于即时监控反应的进行程度，除即时取样外也可实现反应结束后的出料功能。

储气瓶，用于气体原料的储存，如反应使用多种气体，装置上可以连接多个储气瓶以提供气源。

节流阀，节流阀用于控制储气瓶中气体进入增压机的速率，如果使用多种气体，可以调节不同气体的进气量，使其达到反应要求的配比。

增压机，增压机与节流阀和缓冲气室通过输气管连接，可向密封反应釜输出压力较高的气体反应物，输出压力在0.5～15MPa可调。增压机与减压阀配合，使密封反应釜与缓冲气室中保持稳定的气压差。气压差越大离心容器中鼓泡的频率就越快，越倾向于形成微小和细密的泡沫结构。

加热隔板，主要起到加热控制密封反应釜中高压气体温度的作用，同时也将密封反应釜中的空间分隔成上下两部分，阻挡从多孔塞处离心飞溅出来的液体，使其被阻挡后沿密封反应釜的外壁汇集，流入釜体底部。

密封反应釜附带加热及控温装置，主体结构以加热隔板为界分为上下两部分。密封反应釜上部的空间呈圆柱形，密封，与增压机通过输气管道相互连接；下部空间呈圆锥形，底部设有直径较小的圆柱形容器，用于收集沿反应釜的外壁下流的液体。密封反应釜的底部与即时取样装置和注射泵通过输液管相互连接。

缓冲气室，具有较大的内部空间，从减压阀处排出离心容器的气体在缓冲气室中缓冲后，经输气管道输送重新进入增压机并循环使用。

主动电机，作为设备的动力，可控制转动主轴带动减压阀、离心容器、多孔塞板、计量泵沿和转动主轴旋转，通过控制主动电机的转速来控制离心容器中的离心速率，离心速率越高，在离心力的作用下泡沫破裂的速度就越快，从多孔塞板处离心甩出的液体量就越大，液体循环的速率也会相应的加快。

减压阀，设置在转动主轴的上部，封闭其下部的空间，通过减压和卸压的方式控制离心容器中的压力低于密封反应釜中的压力。与增压机相互配合控制气体通过多孔塞的鼓泡速率，保证离心容器中的泡沫处于宏观上稳定的工作状态。

转动主轴，通过传动齿轮与主动电机相互配合，可控制转动速率从50～5000转/min可调，转动主轴中空，上部连通减压阀，下部深入到密封反应釜底部储液部位的液面之下，中部连接计量泵，并与离心容器通过向下倾斜的管道相连接。液体反应物，可以通过计量泵的输送作用，从密封反应釜底部重新回流到离心容器中，从而实现液相反应物的循环流动。

密封装置，通过垫圈和法兰盘的配合，保证密封反应釜和缓冲气室的气密性。

离心容器，呈长圆柱形底部与多孔塞板相连接，共同构筑泡沫反应的反应器，倾斜30～60°与转动主轴相连接并保持气流与液流的畅通。

多孔塞板，本发明设计的反应装置可以装配孔径不同的多孔塞板与离心容器配合构成泡沫反应的承载容器。多孔塞板孔径从200目至1600目不等，孔径越细越有利于形成比细致的表面积大的泡沫作为发生界面反应的场所。

计量泵，设置在转动主轴的中部，用于准确的控制进入离心容器中液相反应物的量，在计量泵的对侧安装控制系统，平衡转动主轴两侧的重量使其达到平衡。

注射泵，通过输液管道连接密封反应釜的底部和储液装置，可以准确的向密封反应釜的底部注入液相的反应物。

储液装置，设有搅拌器和加热套，可以搅拌、预热并储存液相反应物。

本发明包含了以下有益效果：

本发明的装置能够实现气相和液相的双向循环，通过增压泵和减压阀控制离心容器中的鼓泡速率，通过离心转速的调节控制容器中泡沫破坏的速率，使泡沫的生成和破裂达到平衡，通过动态的双向流动加速反应物和产物在泡沫体系中的扩散；该装置分别对气相和液相进行加热，以此控制泡沫反应的温度可控。应用该反应装置可以克服泡沫反应即有的工艺缺点，能够完好的实现以泡沫作为反应处所的气液界面反应。

附图说明

图1本发明装置结构示意图；

图2为气液反应产物的投射电镜照片。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种适用于气液界面反应的实验装置，它包括即时取样装置1、储气瓶2、节流阀3、增压机4、密封反应釜6、缓冲气室7、主动电机8、减压阀9、转动主轴10、密封装置11、离心容器12、多孔塞板13、计量泵14、注射泵15和储液装置16；

所述的储气瓶2出气口与节流阀3的进气口连通，节流阀3的出气口分别与增压机4的进气口和缓冲气室7的进气口连通，增压机4的出气口与密封反应釜6的进气口连通；

转动主轴10为中空结构；转动主轴10上端置于缓冲气室7内，转动主轴10上端设置有减压阀9；转动主轴10下部设置有多个离心容器12；每个离心容器12下端均设置有多孔塞板13，离心容器12上端的进液口与转动主轴10的出液口连通；在转动主轴10中间部位，沿转动主轴10的周向设置有计量泵14，计量泵14的出液口与转动主轴10的进液口连通，计量泵14的进液口与密封反应釜6连通；且离心容器12、多孔塞板13和计量泵14均设置于密封反应釜6内；

转动主轴10与缓冲气室7和密封反应釜6的连接处通过密封装置11进行密封；

主动电机8置于密封反应釜6顶部右侧；主动电机8通过传动齿轮与转动主轴10齿接；

即时取样装置1的取样口与密封反应釜6底部左侧的出样口连通，注射泵15的进液口与密封反应釜6底部右侧的出液口连通，注射泵15的出液口与储液装置16的进液口连通。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：离心容器12为圆柱体空心容器；离心容器12与转动主轴10之间的夹角为30～60°。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：多孔塞板13的孔径为200目至1600目。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：储液装置16内设置搅拌器和加热套。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：转动主轴10下端位于密封反应釜6内的储液的液面下。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：密封反应釜6由加热隔板5分成上下两部分；密封反应釜6上部为圆柱形，下部为圆锥形，并在圆锥形底部连接有圆柱形腔室。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式的一种适用于气液界面反应的实验装置的使用方法，它是按照以下步骤进行的：

步骤一，检查适用于气液界面反应的实验装置的气密性，使用惰性气体排出装置中的空气；检查转动主轴10两侧是否达到重量平衡，检查转动主轴10旋转时的气密性；

步骤二，在储液装置16中加入溶剂和表面活性剂，加热到反应温度，得液相；开通节流阀3，使储气瓶2中的载气通过气道进入密封反应釜6；控制加热隔板5的输出功率，使密封反应釜6中的气体达到预设的温度；控制增压机4的输出压力，调节减压阀9的输出压力，使载气达到稳态的循环；

步骤三，开启主动电机8，使转动主轴10带动离心容器12旋转，并达到稳定；

步骤四，开通注射泵15向密封反应釜6底部注入储液装置16中加热到指定温度的液相，然后控制计量泵14向离心容器12中输送液相；流入离心容器12的液相向多孔塞板13处富集；步骤二中的储气瓶2中的载气从多孔塞板13处进入离心容器12，气液两相在多孔塞板13处形成不稳定的泡沫；

步骤五，调节主动电机8的转速，调节增压机4的输出压力，使气流和液流均达到稳态，在离心容器12中形成温度可控、结构稳定且处于稳态的泡沫；

步骤六，开通节流阀3，向反应体系中加入反应气体；向储液装置16中加入液相反应物或固相反应物，搅拌使其溶解在步骤二反应得到的液相中，得反应混合液；反应气体和反应混合液分别通过载气循环和液流循环进入离心容器12，在离心容器12中发生化学反应；

步骤七，经由即时取样装置1取样，检测和跟踪反应的进程；

步骤八，待反应持续到预设的时间后，关闭节流阀3、注射泵15和增压机4，阻断气流循环，使密封反应釜6和缓冲气室7达到同一压力；关闭计量泵14，阻断液流循环，液相在离心力的作用下从离心容器12中甩出，经密封反应釜6外壁汇流并聚集在密封反应釜6的底部；开启即时取样装置1，取出反应产物；

步骤九，关闭设备电源，待转动主轴10停止转动后拆卸反应装置，清洗以备下次使用。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤二中控制增压机4的输出压力为0.5～15MPa。其它与具体实施方式七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤五中调节主动电机8的转速至50～5000转/min。其它与具体实施方式七相同。

本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。

通过以下实施例对本发明的有益效果进行验证：

实施例1

将密封反应釜6的温度加热至80℃恒温，将十二烷基磺酸钠含量为1wt％、OP10含量为0.5wt％、氯化含量为15wt％的水溶液置于储液装置16中，控制计量泵按照恒定的速度向离心容器12中注入混合溶液，建立稳定的液流循环。将氮气储瓶和氨气储瓶并联作为反应的气源，首先打开氮气储瓶的阀门，调节增压机4、节流阀3、减压阀9控制离心容器12与密封反应釜6中的压力差，控制转动主轴10的离心速度，使气液两相在离心容器12中形成稳态的泡沫。打开氨气储瓶的阀门，使少量氨气(分压小于5/100)经氮气携带进入反应装置，经多孔塞板13进入离心容器12。此时离心容器12中发生气液界面反应，生成氢氧化铁胶体颗粒。与通常的反应相比，该反应以泡沫作为反应环境，在气液界面上产生纳米级的氢氧化铁胶体颗粒，生成的颗粒粒径较小，生成后即被泡沫所稳定，避免了颗粒的团聚。其投射电镜照片如图2所示，从图2中可以看出，经本发明提供的气液反应装置制备出的氢氧化铁胶体颗粒，粒径均匀，平均粒径小于10nm，取得了良好的实验效果。

Claims (8)

1.一种适用于气液界面反应的实验装置，其特征在于它包括即时取样装置（1）、储气瓶（2）、节流阀（3）、增压机（4）、密封反应釜（6）、缓冲气室（7）、主动电机（8）、减压阀（9）、转动主轴（10）、密封装置（11）、离心容器（12）、多孔塞板（13）、计量泵（14）、注射泵（15）和储液装置（16）；

所述的储气瓶（2）出气口与节流阀（3）的进气口连通，节流阀（3）的出气口分别与增压机（4）的进气口和缓冲气室（7）的进气口连通，增压机（4）的出气口与密封反应釜（6）的进气口连通；

转动主轴（10）为中空结构；转动主轴（10）上端置于缓冲气室（7）内，转动主轴（10）上端设置有减压阀（9）；转动主轴（10）下部设置有多个离心容器（12）；每个离心容器（12）下端均设置有多孔塞板（13），离心容器（12）上端的进液口与转动主轴（10）的出液口连通；在转动主轴（10）中间部位，沿转动主轴（10）的周向设置有计量泵（14），计量泵（14）的出液口与转动主轴（10）的进液口连通，计量泵（14）的进液口与密封反应釜（6）连通；且离心容器（12）、多孔塞板（13）和计量泵（14）均设置于密封反应釜（6）内；

转动主轴（10）与缓冲气室（7）和密封反应釜（6）的连接处通过密封装置（11）进行密封；

主动电机（8）置于密封反应釜（6）顶部右侧；主动电机（8）通过传动齿轮与转动主轴（10）齿接；

即时取样装置（1）的取样口与密封反应釜（6）底部左侧的出样口连通，注射泵（15）的出液口与密封反应釜（6）底部右侧的进液口连通，注射泵（15）的进液口与储液装置（16）的出液口连通；所述转动主轴下端位于密封反应釜内的储液的液面下。

2.根据权利要求1所述的一种适用于气液界面反应的实验装置，其特征在于离心容器（12）为圆柱体空心容器；离心容器（12）与转动主轴（10）之间的夹角为30~60^o。

3.根据权利要求1所述的一种适用于气液界面反应的实验装置，其特征在于多孔塞板（13）的孔径为200目至1600目。

4.根据权利要求1所述的一种适用于气液界面反应的实验装置，其特征在于储液装置（16）内设置搅拌器和加热套。

5.根据权利要求1所述的一种适用于气液界面反应的实验装置，其特征在于密封反应釜（6）由加热隔板（5）分成上下两部分；密封反应釜（6）上部为圆柱形，下部为圆锥形，并在圆锥形底部连接有圆柱形腔室。

6.如权利要求1所述的一种适用于气液界面反应的实验装置的使用方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：

步骤一，检查适用于气液界面反应的实验装置的气密性，使用惰性气体排出装置中的空气；检查转动主轴（10）两侧是否达到重量平衡，检查转动主轴（10）旋转时的气密性；

步骤二，在储液装置（16）中加入溶剂和表面活性剂，加热到反应温度，得液相；开通节流阀（3），使储气瓶（2）中的载气通过气道进入密封反应釜（6）；控制加热隔板（5）的输出功率，使密封反应釜（6）中的气体达到预设的温度；控制增压机（4）的输出压力，调节减压阀（9）的输出压力，使载气达到稳态的循环；

步骤三，开启主动电机（8），使转动主轴（10）带动离心容器（12）旋转，并达到稳定；

步骤四，开通注射泵（15）向密封反应釜（6）底部注入储液装置（16）中加热到指定温度的液相，然后控制计量泵（14）向离心容器（12）中输送液相；流入离心容器（12）的液相向多孔塞板（13）处富集；步骤二中的储气瓶（2）中的载气从多孔塞板（13）处进入离心容器（12），气液两相在多孔塞板（13）处形成不稳定的泡沫；

步骤五，调节主动电机（8）的转速，调节增压机（4）的输出压力，使气流和液流均达到稳态，在离心容器（12）中形成温度可控、结构稳定且处于稳态的泡沫；

步骤六，开通节流阀（3），向反应体系中加入反应气体；向储液装置（16）中加入液相反应物或固相反应物，搅拌使其溶解在步骤二反应得到的液相中，得反应混合液；反应气体和反应混合液分别通过载气循环和液流循环进入离心容器（12），在离心容器（12）中发生化学反应；

步骤七，经由即时取样装置（1）取样，检测和跟踪反应的进程；

步骤八，待反应持续到预设的时间后，关闭节流阀（3）、注射泵（15）和增压机（4），阻断气流循环，使密封反应釜（6）和缓冲气室（7）达到同一压力；关闭计量泵（14），阻断液流循环，液相在离心力的作用下从离心容器（12）中甩出，经密封反应釜（6）外壁汇流并聚集在密封反应釜（6）的底部；开启即时取样装置（1），取出反应产物；

步骤九，关闭设备电源，待转动主轴（10）停止转动后拆卸反应装置，清洗以备下次使用。

7.根据权利要求6所述的一种适用于气液界面反应的实验装置的使用方法，其特征在于步骤二中控制增压机（4）的输出压力为0.5~15MPa。

8.根据权利要求6所述的一种适用于气液界面反应的实验装置的使用方法，其特征在于步骤五中调节主动电机（8）的转速至50~5000转/min。

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