CN101879415B - 超亲水型超滤膜的制作方法及设备 - Google Patents

超亲水型超滤膜的制作方法及设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超亲水型超滤膜的制作方法及设备，该方法包括：通过配制铸膜液、静置熟化脱泡、刮制液膜、浸入蒸馏水膜固化，蒸馏水冲洗、蒸馏水浸泡、烘干以及等离子醇化处理等操作步骤，制成得到超亲水型超滤膜。本发明还提供一种超亲水型超滤膜的制作设备。该方法工艺简单，可以将超滤膜表面有普通亲水或疏水改变为超亲水，将普通的超滤膜制成耐污染的超滤膜，能够实现超滤膜的少清洗、寿命长、高效率的使用，创造显著的经济效益。

Description

超亲水型超滤膜的制作方法及设备
技术领域
本发明涉及超亲水型超滤膜的制备技术，尤其涉及一种超亲水型超滤膜的制作方法及设备，属于水处理和膜分离技术领域。
背景技术
膜分离技术可用于水处理的深度净化。与常规处理工艺相比，它能够去除水中的嗅味、色度、微生物、消毒副产物前体及其它一些有机物，保证更好和更可靠的水质。膜分离技术不需投加药剂，不会造成二次污染；设备紧凑，占地面积小并且易于自动控制。膜分离技术除了用于海水和苦咸水的淡化，纯水和超纯水的生产外，还用于食品、医药、石油、化工、环保和生物工程等领域。
膜材料是膜分离技术的核心。膜材料首先要具备良好的成膜性，基本无缺陷并能大规模生产；其次要具备耐热、耐酸碱、耐微生物侵蚀、抗溶剂和耐氧化等性能。为了得到水通量大和抗污染能力强的膜，水处理用膜最好采用亲水性膜材料。
等离子处理技术是目前膜表面改性最常用方法之一，通过等离子醇化处理，可以使一般有机高分子材料的润湿性能变成超亲水性。
超滤膜以膜本身为分离介质，在压力作用下，利用超滤膜的膜孔大小来分离、浓缩或提纯溶液中的溶质和杂质。其分离机理一般认为是筛分作用，因此，超滤膜也称为分子筛膜。它可以分离出相对分子质量约为300的糖类和20万的蛋白质。通常用截流组分的相对分子质量作为超滤膜的表征，分离特性可以用膜对不同相对分子质量的截流率来描述，相对于分级分离极限。对膜进行表征时一般只须说明分离极限，既90％(或95％)的某分子被截流，该分子的摩尔质量就被称为切割分子量。超滤膜的典型分子分离极限为103～105，其操作压力一般为0.1～0.5MPa.
聚偏氟乙烯(PVDF)由于价格便宜，且热稳定性和化学稳定性好，是目前制备超滤膜的理想材料。但聚偏氟乙烯超滤膜的亲水性能不好，接触角为90°左右，基本属于疏水或压亲水状态。使得在水处理运行过程中，聚偏氟乙烯超滤膜存在易污染、反冲洗和停机清洗时间较多等问题，极大的限制了其在水厂的推广和使用。因此，如何将普通的聚偏氟乙烯超滤膜制成高效的耐污染、长寿命的超亲水型的聚偏氟乙烯超滤膜，扩大聚偏氟乙烯超滤膜的使用范围和使用时间，实现高附加值利用，创造显著的经济效益是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明实施方式提供一种超亲水型超滤膜的制作方法及设备，利用等离子醇化处理技术制作高效率、耐污染的超亲水型超滤膜，使超滤膜的使用更耐污染、更经济、使用寿命更长。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
本发明实施例提供一种超亲水型超滤膜的制作方法，该方法包括：
a、配制铸膜液：以高分子膜材料、添加剂和溶剂为原料，在30～58℃温度下，将原料中的高分子膜材料及添加剂充分溶解或分散于溶剂中配制成铸膜液；
b、静置熟化脱泡：在室温下将步骤a制成的铸膜液静置后使所述铸膜液熟化脱泡；
c、刮制液膜：用步骤b熟化脱泡后的铸膜液，在洁净的玻璃板或聚酯无纺布上刮制一层液膜；
d、液膜固化：将步骤c形成的所述液膜连同玻璃板或聚酯无纺布浸入蒸馏水中，使所述液膜固化后从玻璃板或聚酯无纺布上剥离，得到新生膜；
e、冲洗、浸泡与烘干：用蒸馏水对步骤d制得的所述新生膜进行冲洗，将冲洗后的新生膜再用蒸馏水进行浸泡，对浸泡后的新生膜进行烘干；
f、等离子醇化处理：将步骤e烘干后的新生膜放入射频等离子发生器的醇化室内，通入乙醇气体，用生成的乙醇等离子体对所述新生膜进行醇化处理，醇化处理后的新生膜即为超亲水型超滤膜。
本发明实施例还提供一种超亲水型超滤膜的制作设备，包括：
等离子醇化室、射频发生仪、温控仪、真空泵、真空仪、乙醇罐、气体流量计、气压表和气体开关；
所述等离子醇化室为封闭式容器，其内设有放置所处理样品的样品台，对应样品台的室体上分别设有两组铜线圈；
所述射频发生仪与所述等离子醇化室的室体上设置的铜线圈电连接，经铜线圈向等离子醇化室内发出等离子射频信号；
所述温控仪的探测端设置在所述等离子醇化室内，探测所述等离子醇化室内的温度；
所述真空泵经管路与等离子醇化室内连通，所述管路上设有控制开关，控制对探测等离子醇化室内进行抽真空；
所述真空仪的探测端设置在等离子醇化室内，探测等离子醇化室内的真空度；
所述乙醇罐经管路与等离子醇化室内连通，管路上设有开关、气压表和气体流量计。
通过本发明实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例中通过配制铸膜液、静置熟化脱泡、刮制液膜以及液膜固化后，制得新生膜，经过冲洗、浸泡和烘干的新生超滤膜，经过等离子醇化处理后，制成超亲水且耐污染的超滤膜。该方法具有如下优点：(1)等离子醇化处理不会破坏超滤膜的表面结构；(2)等离子醇化处理不改变超滤膜内部分子组成，超滤膜机械强度和性能没有变化；(3)醇化处理后的超滤膜的润湿性能变成超亲水，耐污染性能大大提高，便于实际应用和推广；(4)由于耐污染性能的提高，减少了超滤膜反冲洗和停机清洗次数，提高了设备运行效率；(5)整个制备过程操作简单，容易实现大规模生产。该方法能够增加超滤膜的使用寿命，创造显著的经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的制作方法流程图；
图2为本发明实施例二提供的制作设备的结构示意图。
具体实施方式
本发明实施方式提供一种超亲水型超滤膜的制作方法，是一种采用等离子醇化处理技术制作超亲水型超滤膜的方法，该方法包括配制铸膜液、静置熟化脱泡、刮制液膜、液膜固化、经过冲洗、浸泡、烘干以及等离子醇化等8个操作步骤。具体如下：a、首先经过配制铸膜液，将高分子膜材料及其添加剂(包括无机添加剂和有机添加剂)充分溶解或分散于溶剂中，制成铸膜液；b、将铸膜液在室温条件下静置一段时间，使铸膜液熟化脱泡；c、将熟化脱泡的铸膜液在洁净的玻璃板或聚酯无纺布上刮制一层很薄的液膜；d、将玻璃板或聚酯无纺布上新制的液膜浸入蒸馏水中，液膜固化后从玻璃板或聚酯无纺布并自动剥离；e、接着用温度为21～28℃蒸馏水冲洗新生膜2分钟；f、用温度为10～16℃蒸馏水浸泡1～2天；g、放入烘箱，在30～45℃温度下，对新生膜进行烘干；h、将新生超滤膜放入射频等离子发生器室内，通入的乙醇气体，用生成的乙醇等离子体对新生膜进行醇化处理，醇化处理后，即得到超亲水型超滤膜。实际中，生产超亲水耐污染的超滤膜应在通入的射频等离子发生器室内先抽真空，通入乙醇气体5分钟后，在开始启动射频等离子发生器，开始醇化处理；醇化处理结束后，待射频等离子发生器室内温度降至常温时，再关闭乙醇气体。
本发明实施例提供的方法工艺简单，制成的超亲水耐污染的超滤膜无论在耐污染性、使用寿命等方面均具有明显的优势，有效扩大了超滤膜的应用范围，达到对超滤膜的制备和性能有效改善的目的。
为便于理解，下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种超亲水型超滤膜的制作方法，主要是利用等离子醇化处理技术制备高效率、耐污染的超亲水型超滤膜，该方法的处理流程如图1所示，具体包括：
a、配制铸膜液：在温度为30℃～58℃条件下，将高分子膜材料、添加剂(包括无机添加剂和有机添加剂)充分溶解或分散于溶剂中，配制成铸膜液，
上述步骤a中，各原料的用量按质量百分比为：高分子膜材料15～23％、增强剂0.5～3％、成孔剂3～18％和溶剂56～81％；
其中的高分子膜材料采用的是由聚偏氟乙烯、芳香聚酰胺与磺化聚醚砜按30∶3∶1的质量比例混合形成的组合物；添加剂为增强剂和成孔剂，增强剂采用纳米氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯按1∶5∶4的质量比混合形成的三元共聚物，成孔剂采用聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮按2∶1的质量比混合形成的混合物；溶剂采用N-甲基-2-吡咯烷酮；
配制时，将各组份在温度30℃～58℃下经充分搅拌混匀后配制成铸膜液；
b、静置熟化脱泡：在21℃～28℃的室温条件下静置24～48小时，使其熟化脱泡；
c、刮制液膜：熟化脱泡后，在洁净的玻璃板或聚酯无纺布上刮制一层厚度为0.1～1.2mm的液膜；
d、液膜固化：将液膜连同玻璃板浸入5℃～16℃温度的蒸馏水中，固化后使液膜从玻璃板上剥离；
e、冲洗、浸泡与烘干：用蒸馏水冲洗新生膜，冲洗新生膜的时间为2～9分钟；用温度为10～16℃的蒸馏水浸泡新生膜24～48小时；将浸泡后的新生膜放入烘箱中在30～45℃温度下烘干新生膜；
f、等离子醇化处理：将烘干后的新生膜放入射频等离子发生器的醇化室内，对射频等离子发生器室先抽真空，再通入乙醇气体等到醇化室内气压升到0.5～1Pa时，打开温控仪，控制温度为70℃～95℃，乙醇气体流量为50～120sccm，开始启动射频等离子发生器，射频等离子发生器的功率为40～100W，进行醇化处理，醇化处理时间为5～15分钟；醇化处理结束后，待射频等离子发生器室内温度降至常温时，再关闭乙醇气体，醇化处理后即得到耐污染的超亲水型超滤膜。
实施例二
本实施例提供一种超亲水型超滤膜的制作方法，主要是利用等离子醇化处理技术制备高效率、耐污染的超亲水型超滤膜，该方法具体包括：
a、配制铸膜液：在温度为30℃条件下，将高分子膜材料、添加剂(包括无机添加剂和有机添加剂)充分溶解或分散于溶剂中，配制成铸膜液，
上述步骤a中，各原料的用量按质量百分比为：高分子膜材料15％、增强剂3％、成孔剂18％和溶剂64％；
其中的高分子膜材料采用的是由聚偏氟乙烯、芳香聚酰胺与磺化聚醚砜按30∶3∶1的质量比例混合而成的组合物；添加剂为增强剂和成孔剂，增强剂采用纳米氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的三元共聚物，成孔剂采用聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物；溶剂采用N-甲基-2-吡咯烷酮；
配制时，将各组份在温度30℃下经充分搅拌混匀后配制成铸膜液；
b、静置熟化脱泡：在21℃的室温条件下静置24小时，使其熟化脱泡；
c、刮制液膜：熟化脱泡后，在洁净的玻璃板或聚酯无纺布上刮制一层厚度为0.1mm的液膜；
d、液膜固化：将液膜连同玻璃板浸入5℃温度的蒸馏水中，固化后使液膜从玻璃板上剥离；
e、冲洗、浸泡与烘干：用蒸馏水冲洗新生膜，冲洗新生膜的时间为2分钟；用温度为10℃的蒸馏水浸泡新生膜24小时；将浸泡后的新生膜放入烘箱中在30℃温度下烘干新生膜；
f、等离子醇化处理：将烘干后的新生膜放入射频等离子发生器的醇化室内，对射频等离子发生器室先抽真空，再通入乙醇气体等到醇化室内气压升到0.5Pa时，打开温控仪，控制温度为70℃，乙醇气体流量为50sccm，开始启动射频等离子发生器，射频功率为40W，进行醇化处理，醇化处理时间为15分钟；醇化处理结束后，待射频等离子发生器室内温度降至常温时，再关闭乙醇气体，醇化处理后即得到耐污染的超亲水型超滤膜。
实施例三
本实施例提供一种超亲水型超滤膜的制作方法，主要是利用等离子醇化处理技术制备高效率、耐污染的超亲水型超滤膜，该方法具体包括：
a、配制铸膜液：在温度为44℃条件下，将高分子膜材料、添加剂(包括无机添加剂和有机添加剂)充分溶解或分散于溶剂中，配制成铸膜液，
上述步骤a中，各原料的用量按质量百分比为：高分子膜材料19％、增强剂1.8％、成孔剂10％和溶剂69.2％；
其中的高分子膜材料采用的是由聚偏氟乙烯、芳香聚酰胺与磺化聚醚砜按30∶3∶1的质量比例混合而成的组合物；添加剂为增强剂和成孔剂，增强剂采用纳米氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的三元共聚物，成孔剂采用聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物；溶剂采用N-甲基-2-吡咯烷酮；
配制时，将各组份在温度44℃下经充分搅拌混匀后配制成铸膜液；
b、静置熟化脱泡：在25℃的室温条件下静置36小时，使其熟化脱泡；
c、刮制液膜：熟化脱泡后，在洁净的玻璃板或聚酯无纺布上刮制一层厚度为0.6mm的液膜；
d、液膜固化：将液膜连同玻璃板浸入10℃温度的蒸馏水中，固化后使液膜从玻璃板上剥离；
e、冲洗、浸泡与烘干：用蒸馏水冲洗新生膜，冲洗新生膜的时间为6分钟；用温度为13℃的蒸馏水浸泡新生膜36小时；将浸泡后的新生膜放入烘箱中在38℃温度下烘干新生膜；
f、等离子醇化处理：将烘干后的新生膜放入射频等离子发生器的醇化室内，对射频等离子发生器室先抽真空，再通入乙醇气体等到醇化室内气压升到0.8Pa时，打开温控仪，控制温度为83℃，乙醇气体流量为85sccm，开始启动射频等离子发生器，射频等离子发生器的功率为70W，进行醇化处理，醇化处理时间为10分钟；醇化处理结束后，待射频等离子发生器室内温度降至常温时，再关闭乙醇气体，醇化处理后即得到耐污染的超亲水型超滤膜。
实施例四
本实施例提供一种超亲水型超滤膜的制作方法，主要是利用等离子醇化处理技术制备高效率、耐污染的超亲水型超滤膜，该方法具体包括：
a、配制铸膜液：在温度为58℃条件下，将高分子膜材料、添加剂(包括无机添加剂和有机添加剂)充分溶解或分散于溶剂中，配制成铸膜液，
上述步骤a中，各原料的用量按质量百分比为：高分子膜材料23％、增强剂0.5％、成孔剂3％和溶剂73.5％；
其中的高分子膜材料采用的是由聚偏氟乙烯、芳香聚酰胺与磺化聚醚砜按30∶3∶1的质量比例混合而成的组合物；添加剂为增强剂和成孔剂，增强剂采用纳米氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的三元共聚物，成孔剂采用聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的混合物；溶剂采用N-甲基-2-吡咯烷酮；
配制时，将各组份在温度58℃下经充分搅拌混匀后配制成铸膜液；
b、静置熟化脱泡：在28℃的室温条件下静置48小时，使其熟化脱泡；
c、刮制液膜：熟化脱泡后，在洁净的玻璃板或聚酯无纺布上刮制一层厚度为1.2mm的液膜；
d、液膜固化：将液膜连同玻璃板浸入16℃温度的蒸馏水中，固化后使液膜从玻璃板上剥离；
e、冲洗、浸泡与烘干：用蒸馏水冲洗新生膜，冲洗新生膜的时间为9分钟；用温度为16℃的蒸馏水浸泡新生膜48小时；将浸泡后的新生膜放入烘箱中在45℃温度下烘干新生膜；
f、等离子醇化处理：将烘干后的新生膜放入射频等离子发生器的醇化室内，对射频等离子发生器室先抽真空，再通入乙醇气体等到醇化室内气压升到1Pa时，打开温控仪，控制温度为95℃，乙醇气体流量为120sccm，开始启动射频等离子发生器，射频等离子发生器的功率为100W，进行醇化处理，醇化处理时间为5分钟；醇化处理结束后，待射频等离子发生器室内温度降至常温时，再关闭乙醇气体，醇化处理后即得到耐污染的超亲水型超滤膜。
实施例五
本实施例提供一种超亲水型超滤膜的制作设备，该制作设备可用于上述实施例一中提供的制作方法中，以等离子醇化处理制作超亲水型超滤膜，如图2所示，该制作设备包括：
等离子醇化室1、射频发生仪4、温控仪5、真空泵6、真空仪5、乙醇罐10、气体流量计15、气压表16和气体开关；
所述等离子醇化室1为封闭式容器，其上设有样品取放口，样品取放口关闭后形成封闭式容器，等离子醇化室1内设有放置处理样品的样品台2，对应样品台2的等离子醇化室1的室体上分别设有两组铜线圈3；
所述射频发生仪4与所述等离子醇化室1设置的铜线圈3电连接，用于经铜线圈3向等离子醇化室1内发出等离子射频信号；
所述温控仪5的探测端设置在所述等离子醇化室1内，用于探测所述等离子醇化室1内的温度；
所述真空泵6通过管路9与等离子醇化室1内连通，管路9上设有控制开关8，用于对等离子醇化室1内进行抽真空；
所述真空仪7的探测端设置在等离子醇化室1内，用于探测等离子醇化室1内的真空度；
所述乙醇罐10经管路11与等离子醇化室1内连通，管路11上设有气体开关12、13和14、气压表16和气体流量计15。其中，乙醇罐10连接等离子醇化室1内的管路11上设置的三个气体开关12、13和14，所述气体流量计15连接在第一气体开关12与第二气体开关13之间的管路11上。
上述的制作设备实际使用时，在等离子醇化室中装入样品(新生膜)20后，先关闭乙醇罐连接等离子醇化室内的管路上的第一气体开关12、第二气体开关13，打开第三气体开关14和控制开关8，打开真空泵6对等离子醇化室1内抽真空，通过真空仪7探测真空度达到10-3pa；开启第一气体开关12和第二气体开关13，由乙醇罐10向等离子醇化室1内通入乙醇气体，等到等离子醇化室1内气压升到0.5～1Pa时，开启射频发生仪4，在温度为70℃～95℃，通过气体流量计15检测乙醇气体流量为50～120sccm，射频功率为40～100W的条件下进行等离子醇化处理，醇化处理时间为5～15分钟；醇化处理结束后，先关闭射频发生仪和温控仪和真空泵，待等离子醇化室内温度降至常温时，再关闭气体流量计和乙醇罐提供的乙醇气体，烘干后的新生膜醇化处理后即得到超亲水耐污染的超滤膜。
综上所述，本发明实施例中通过配制铸膜液、静置熟化脱泡、刮制液膜、液膜固化、经过冲洗、浸泡、烘干和包括等离子醇化等处理过程的有机结合，利用等离子醇化处理技术制备高效率耐污染的超亲水型超滤膜，极大的提高了超滤膜的性能、增加了超滤膜的使用寿命和效率，达到对超滤膜的制备和性能有效改善的目的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种超亲水型超滤膜的制作方法，其特征在于，包括：
a、配制铸膜液：以高分子膜材料、添加剂和溶剂为原料，在30～58℃温度下，将原料中的高分子膜材料及添加剂充分溶解或分散于溶剂中配制成铸膜液；
所述配制铸膜液步骤中以高分子膜材料、添加剂和溶剂为原料包括：所述高分子膜材料为按30：3：1的质量比混合的聚偏氟乙烯、芳香聚酰胺和磺化聚醚砜；所述添加剂为增强剂和成孔剂；
各原料用量按质量百分比为：高分子膜材料 15～23%、增强剂 0.5～3%、成孔剂 3～18%和溶剂 56～81%；所述增强剂为纳米氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯按1：5：4的质量比混合形成的三元共聚物；所述成孔剂为聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮按2：1的质量比混合形成的混合物；所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮；
b、静置熟化脱泡：在室温下将步骤a制成的铸膜液静置后使所述铸膜液熟化脱泡；c、刮制液膜：用步骤b熟化脱泡后的铸膜液，在洁净的玻璃板或聚酯无纺布上刮制一层液膜；
d、液膜固化：将步骤c形成的所述液膜连同玻璃板或聚酯无纺布浸入蒸馏水中，使所述液膜固化后从玻璃板或聚酯无纺布上剥离，得到新生膜；e、冲洗、浸泡与烘干：用蒸馏水对步骤d制得的所述新生膜进行冲洗，将冲洗后的新生膜再用蒸馏水进行浸泡，对浸泡后的新生膜进行烘干；
f、等离子醇化处理：将步骤e烘干后的新生膜放入射频等离子发生器的醇化室内，通入乙醇气体，用生成的乙醇等离子体对所述新生膜进行醇化处理，醇化处理后的新生膜即为超亲水型超滤膜。
2.如权利要求1所述的超亲水型超滤膜的制作方法，其特征在于，所述步骤b的静置熟化脱泡中在室温下将步骤a制成的铸膜液静置后使所述铸膜液熟化脱泡包括：
在21℃～28℃的室温下将步骤a制成的铸膜液静置24～48小时，使所述铸膜液熟化脱泡。
3.如权利要求1所述的超亲水型超滤膜的制作方法，其特征在于，所述步骤c中刮制液膜中刮制液膜的厚度为0.1～1.2mm。
4.如权利要求1所述的超亲水型超滤膜的制作方法，其特征在于，所述步骤d液膜固化中，固化用的蒸馏水的温度为5℃～16℃。
5.如权利要求1所述的超亲水型超滤膜的制作方法，其特征在于，所述步骤e的冲洗、浸泡与烘干中，冲洗时用温度为21～28℃蒸馏水对步骤d制成的所述新生膜进行冲洗2～9分钟；浸泡时用温度为10～16℃蒸馏水对冲洗后的新生膜进行浸泡24～48小时；烘干时以30～45℃的温度在烘箱中对浸泡后的新生膜进行烘干。
6.如权利要求1所述的超亲水型超滤膜的制作方法，其特征在于，所述步骤f的等离子醇化处理具体包括：将步骤e烘干后的新生膜放入射频等离子发生器的醇化室内，在温度为70℃～95℃，乙醇气体流量为50～120sccm，射频功率为40～100W的条件下，进行等离子醇化处理，醇化处理时间为5～15分钟，醇化处理后，即得到超亲水型超滤膜。
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