CN102838752B - 制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：（1）将有机聚含氢硅氧烷和单端烯丙基聚氧化烯烃醚按照配比放入反应器中搅拌均匀；（2）在步骤（1）的反应器中加入催化剂溶液，升温至反应液变澄清后恒温反应至结束，所述催化剂溶液为氯铂酸的醇溶液，在使用前将氯铂酸的醇溶液放入具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热。本发明方法中将氯铂酸溶于醇溶剂后置于透光玻璃容器中用远红外加热器加热活化，可以有效提高氯铂酸催化剂与溶剂醇形成的络合物催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，属于有机高分子化合物合成领域。
背景技术
聚醚改性硅油是一种性能独特的有机硅非离子表面活性剂，具有良好的润滑性，适于制作高档切削液；具有更低的表面张力，适用作防雾剂；更好的柔软特性及抗静电性能，适用作织物柔软剂；具有良好的流平性，适于在多种树脂（聚氨酯用树脂、油漆用树脂、塑料用树脂等）添加，可很好地改善这些树脂的分子间的应力，克服这些树脂本身的缺点，获取新的性能。
在聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油的合成中，普遍使用的方法是单端烯丙基聚氧化烯烃醚与有机聚含氢硅氧烷的加成反应，即硅氢化反应。硅氢化反应需要催化剂，反应所用催化剂为固体氯铂酸，通常将固体氯铂酸溶于醇溶剂后直接使用。由于单端烯丙基聚氧化烯烃醚和有机聚含氢硅氧烷均为聚合物，分子量较大，分子易缠绕，而且单端烯丙基聚氧化烯烃醚和/或有机聚含氢硅氧烷中的某些元素可使铂催化剂中毒，从而降低催化剂的催化活性，因此硅氢化反应需要的温度较高，反应后硅氢键的转化率不理想。要降低反应温度，提高反应转化率，需要加大催化剂用量和/或在反应中使用合适的溶剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，本发明方法中将氯铂酸溶于醇溶剂后置于透光玻璃容器中用远红外加热器加热活化，可以有效提高氯铂酸催化剂与溶剂醇形成的络合物催化活性。
本发明所采取的技术方案是：制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：（1）将有机聚含氢硅氧烷和单端烯丙基聚氧化烯烃醚按照配比放入反应器中搅拌均匀；
有机聚含氢硅氧烷为环硅氧烷、高含氢硅氧烷和六甲基二硅氧烷通过调聚反应生成的结构式为(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]m[SiHCH3O]nSi(CH3)3的硅氧烷，m取值范围为0～150，n取值范围为1～50；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚为以烯丙醇为起始剂，环氧烷烃聚合而成的结构式为CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR的聚醚，其中，x、y的取值范围为0～100，R基团为氢或含1～4碳原子的烷基或酰基；
（2）在步骤（1）的反应器中加入催化剂溶液，升温至反应液变澄清后恒温反应至结束，催化剂溶液为氯铂酸的醇溶液，在使用前将氯铂酸的醇溶液放入具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热。
优选的高含氢硅氧烷为聚甲基氢硅氧烷。
步骤（2）中的加热时间为6～48小时。
氯铂酸醇溶液的质量分数为1～10%。
步骤（2）中加热氯铂酸的醇溶液时具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为10～200mm。
步骤（2）中所述醇为异丙醇或无水乙醇。
步骤（2）中所述氯铂酸的醇溶液为将六水合氯铂酸固体溶于醇溶剂中所得。
步骤（2）中所述远红外加热器的功率为100～1000W。
步骤（2）中所述具塞透光玻璃容器的容积小于0.05m3。
聚醚改性硅油合成过程中观察反应液由混浊变澄清的温度，该温度低说明容易发生反应，反应温度低可优化聚醚改性硅油细化聚氨酯泡沫泡孔结构的性能。
反应结束后测定混合液中的氢含量，残余氢含量高，表明催化剂效果欠佳，合成的产品性能欠佳。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法中将氯铂酸溶于醇溶剂后置于透光玻璃容器中用远红外加热器加热活化，可以有效提高氯铂酸催化剂与溶剂醇形成的络合物催化活性，同样条件下与未活化的催化剂溶液相比，硅氢化反应温度明显降低，达到了节能的效果，硅氢键转化率提高，对于活性欠佳的催化剂或反应困难体系有实际应用意义。活化后的催化剂合成的聚醚改性硅油用于聚氨酯软泡制备，发泡工艺参数与普通聚醚改性硅油发泡相同，制得的泡沫外观、物性指标符合国标一级品标准。
具体实施方式
实施例1
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
有机聚含氢硅氧烷结构式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]m[SiHCH3O]nSi(CH3)3，其中m=80.3，n=5.5；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，其中x=21.8，y=26.0，R=-C4H9；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，其中x=64.2，y=76.1，R=-C4H9；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于无水乙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热6小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
实施例2
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
上述四种物质与实施例1相同；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于无水乙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热12小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
实施例3
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
上述四种物质与实施例1相同；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于无水乙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热48小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
将上述实施例1～3的制备过程参数与使用未活化的氯铂酸醇溶液催化剂进行比较，具体数据见下表1，反应过程中的其它参数均相同，不同之处在于氯铂酸醇溶液未加热。
表1
将实施例1～3制备的聚醚改性硅油进行发泡实验，具体数据如下：
聚氨酯软泡发泡配方：
原料 重量份
三官能团聚醚多元醇 100
水 5.0
聚醚改性硅油 1.6
辛酸亚锡 0.25
A-33 0.25
二氯甲烷 5.0
TDI（甲苯二异氰酸酯） 65.6
A-33为33%的三乙烯二胺溶液。
以上述聚氨酯软泡发泡配方2500g三官能团聚醚多元醇为基础，按比例称取除TDI以外的原料于容器中，搅拌均匀，快速加入TDI并搅拌5秒，倒入55×55×70cm3模具中做自然发泡试验，记录泡沫升起时间，泡沫熟化72小时后切片测定物性指标，结果见下表2。
表2
结论：活化后的催化剂合成的聚醚改性硅油用于聚氨酯软泡制备，发泡工艺参数与普通聚醚改性硅油发泡相同，制得的泡沫外观、物性指标符合国标一级品标准。
实施例4
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚C 24.5g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚D 47.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚E 8.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
有机聚含氢硅氧烷结构式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]m[SiHCH3O]nSi(CH3)3，其中m=95.3，n=6.5；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚C的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，
x=26.2，y=28.3，R=-C4H9；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚D的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，
x=68.2，y=70.4，R=-C4H9；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚E的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，
x=0，y=5.1，R=H；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚C、单端烯丙基聚氧化烯烃醚D和单端烯丙基聚氧化烯烃醚E于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于无水乙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热6小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
实施例5
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚C 24.5g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚D 47.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚E 8.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
上述四种物质与实施例4相同；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚C、单端烯丙基聚氧化烯烃醚D和单端烯丙基聚氧化烯烃醚E于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于无水乙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热12小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
实施例6
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚C 24.5g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚D 47.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚E 8.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
上述四种物质与实施例4相同；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚C、单端烯丙基聚氧化烯烃醚D和单端烯丙基聚氧化烯烃醚E于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于无水乙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为4%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热48小时，远红外加热器的功率为100W，具塞透光玻璃容器的体积为5L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为100mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
将上述实施例4～6的制备过程参数与使用未活化的氯铂酸醇溶液催化剂进行比较，具体数据见下表3，反应过程中的其它参数均相同，不同之处在于氯铂酸醇溶液未加热。
表3
将实施例4～6制备的聚醚改性硅油进行发泡实验，具体数据如下：
聚氨酯软泡发泡配方：
原料 重量份
三官能团聚醚多元醇 100
水 5.0
聚醚改性硅油 1.6
辛酸亚锡 0.25
A-33 0.25
二氯甲烷 5.0
TDI（甲苯二异氰酸酯） 65.6
A-33为33%的三乙烯二胺溶液。
以上述聚氨酯软泡发泡配方2500g三官能团聚醚多元醇为基础，按比例称取除TDI以外的原料于容器中，搅拌均匀，快速加入TDI并搅拌5秒，倒入55×55×70cm3模具中做自然发泡试验，记录泡沫升起时间，泡沫熟化72小时后切片测定物性指标，结果见下表4。
表4
结论：活化后的催化剂合成的聚醚改性硅油用于聚氨酯软泡制备，发泡工艺参数与普通聚醚改性硅油发泡相同，制得的泡沫外观、物性指标符合国标一级品标准。
实施例7～9
实施例7与实施例1，实施例8与实施例2，实施例9与实施例3各个数据均相同，不同之处在于所选用的六水合氯铂酸固体为不同生产批次的产品。
将上述实施例7～9的制备过程参数与使用未活化的氯铂酸醇溶液催化剂进行比较，具体数据见下表5，反应过程中的其它参数均相同，不同之处在于氯铂酸醇溶液未加热。
表5
将实施例7～9制备的聚醚改性硅油进行发泡实验，具体数据如下：
聚氨酯软泡发泡配方：
原料 重量份
三官能团聚醚多元醇 100
水 5.0
聚醚改性硅油 1.6
辛酸亚锡 0.25
A-33 0.25
二氯甲烷 5.0
TDI（甲苯二异氰酸酯） 65.6
A-33为33%的三乙烯二胺溶液。
以上述聚氨酯软泡发泡配方2500g三官能聚醚多元醇为基础，按比例称取除TDI以外的原料于容器中，搅拌均匀，快速加入TDI并搅拌5秒，倒入55×55×70cm3模具中做自然发泡试验，记录泡沫升起时间，泡沫熟化72小时后切片测定物性指标，结果见下表6。
表6
结论：活化后的催化剂合成的聚醚改性硅油用于聚氨酯软泡制备，发泡工艺参数与普通聚醚改性硅油发泡相同，制得的泡沫外观、物性指标符合国标一级品标准。
实施例10～12
实施例10与实施例4，实施例11与实施例5，实施例12与实施例6各个数据均相同，不同之处在于所选用的六水合氯铂酸固体与实施例7～9所用产品相同。
将上述实施例10～12的制备过程参数与使用未活化的氯铂酸醇溶液催化剂进行比较，具体数据见下表7，反应过程中的其它参数均相同，不同之处在于氯铂酸醇溶液未加热。
表7
将实施例10～12制备的聚醚改性硅油进行发泡实验，具体数据如下：
聚氨酯软泡发泡配方：
原料 重量份
三官能团聚醚多元醇 100
水 5.0
聚醚改性硅油 1.6
辛酸亚锡 0.25
A-33 0.25
二氯甲烷 5.0
TDI（甲苯二异氰酸酯） 65.6
A-33为33%的三乙烯二胺溶液。
以上述聚氨酯软泡发泡配方2500g三官能聚醚多元醇为基础，按比例称取除TDI以外的原料于容器中，搅拌均匀，快速加入TDI并搅拌5秒，倒入55×55×70cm3模具中做自然发泡试验，记录泡沫升起时间，泡沫熟化72小时后切片测定物性指标，结果见下表8。
表8
结论：活化后的催化剂合成的聚醚改性硅油用于聚氨酯软泡制备，发泡工艺参数与普通聚醚改性硅油发泡相同，制得的泡沫外观、物性指标符合国标一级品标准。
实施例13
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
有机聚含氢硅氧烷结构式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]m[SiHCH3O]nSi(CH3)3，其中m=80.3，n=5.5；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，其中x=21.8，y=26.0，R=-C4H9；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，其中x=64.2，y=76.1，R=-C4H9；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于异丙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为1%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热8小时，远红外加热器的功率为1000W，具塞透光玻璃容器的体积为40L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为200mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
实施例14
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
有机聚含氢硅氧烷结构式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]m[SiHCH3O]nSi(CH3)3，其中m=80.3，n=5.5；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，其中x=21.8，y=26.0，R=-C4H9；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，其中x=64.2，y=76.1，R=-C4H9；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于异丙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为10%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热10小时，远红外加热器的功率为400W，具塞透光玻璃容器的体积为20L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为10mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
实施例15
制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，包括以下步骤：
（1）聚醚改性硅油合成配方：
有机聚含氢硅氧烷 20g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A 27.3g
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B 52.6g
铂催化剂（以Pt计） 25ppm
有机聚含氢硅氧烷结构式为：(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]m[SiHCH3O]nSi(CH3)3，其中m=80.3，n=5.5；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚A的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，其中x=21.8，y=26.0，R=-C4H9；
单端烯丙基聚氧化烯烃醚B的结构式为：CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR，其中x=64.2，y=76.1，R=-C4H9；
按照上述配方称取有机聚含氢硅氧烷、单端烯丙基聚氧化烯烃醚A和单端烯丙基聚氧化烯烃醚B于250mL带搅拌器的四口瓶中搅拌均匀；
（2）将计算量的六水合氯铂酸固体溶于异丙醇中制成氯铂酸的醇溶液，氯铂酸的醇溶液的质量分数为5%，将氯铂酸的醇溶液置于具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热14小时，远红外加热器的功率为500W，具塞透光玻璃容器的体积为10L，具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为50mm，得到活化后的催化剂溶液；
在步骤（1）的四口瓶中加入活化后的催化剂溶液，匀速升温，观察混合液由混浊变澄清的温度，当混合液由混浊变澄清时，表明70%以上的硅氢键已转化，在此温度下恒温反应2小时停止反应，分析混合液的氢含量，以表征硅氢键的转化率。
将上述实施例13～15的制备过程参数分别与使用未活化的氯铂酸醇溶液催化剂进行比较，具体数据见下表9，反应过程中的其它参数均相同，不同之处在于氯铂酸醇溶液未加热。
表9
将实施例13～15制备的聚醚改性硅油进行发泡实验，具体数据如下：
聚氨酯软泡发泡配方：
原料 重量份
三官能团聚醚多元醇 100
水 5.0
聚醚改性硅油 1.6
辛酸亚锡 0.25
A-33 0.25
二氯甲烷 5.0
TDI（甲苯二异氰酸酯） 65.6
A-33为33%的三乙烯二胺溶液。
以上述聚氨酯软泡发泡配方2500g三官能聚醚多元醇为基础，按比例称取除TDI以外的原料于容器中，搅拌均匀，快速加入TDI并搅拌5秒，倒入55×55×70cm3模具中做自然发泡试验，记录泡沫升起时间，泡沫熟化72小时后切片测定物性指标，结果见下表10。
表10
结论：活化后的催化剂合成的聚醚改性硅油用于聚氨酯软泡制备，发泡工艺参数与普通聚醚改性硅油发泡相同，制得的泡沫外观、物性指标符合国标一级品标准。
Claims (10)
1.制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将有机聚含氢硅氧烷和单端烯丙基聚氧化烯烃醚按照配比放入反应器中搅拌均匀；
（2）在步骤（1）的反应器中加入催化剂溶液，升温至反应液变澄清后恒温反应至结束；所述催化剂溶液为氯铂酸的醇溶液，在使用前将氯铂酸的醇溶液放入具塞透光玻璃容器中用远红外加热器加热。
2.如权利要求1所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：步骤（2）中的加热时间为6～48小时。
3.如权利要求1所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：氯铂酸醇溶液的质量分数为1～10%。
4.如权利要求1所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：步骤（2）中加热氯铂酸的醇溶液时具塞透光玻璃容器与远红外加热器之间的距离为10～200mm。
5.如权利要求1所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述远红外加热器的功率为100～1000W。
6.如权利要求1所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述具塞透光玻璃容器的容积小于0.05m3。
7.如权利要求1所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述醇为异丙醇或无水乙醇。
8.如权利要求1所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述氯铂酸的醇溶液为将六水合氯铂酸固体溶于醇溶剂中所得。
9.如权利要求1所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：步骤（1）所述有机聚含氢硅氧烷为环硅氧烷、高含氢硅氧烷和六甲基二硅氧烷通过调聚反应生成的结构式为(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]m[SiHCH3O]nSi(CH3)3的低含氢硅氧烷，m取值范围为0～150，n取值范围为1～50；
所述单端烯丙基聚氧化烯烃醚为以烯丙醇为起始剂，环氧烷烃聚合而成的结构式为CH2=CHCH2O(C2H4O)x(C3H6O)yR的聚醚，其中，x、y的取值范围为0～100，R基团为氢或含1～4碳原子的烷基或酰基。
10.如权利要求9所述的制备聚氨酯泡沫用聚醚改性硅油合成方法，其特征在于：所述高含氢硅氧烷为聚甲基氢硅氧烷。
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