CN105647189B - 一种有机发泡硅橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机发泡硅橡胶，按重量份计，由以下原料组分混合制成：端羟基含氢聚硅氧烷100份，乙烯基硅油5‑50份，白炭黑5‑40份，反应抑制剂0.2‑2份，铂催化剂0.1‑1份。能够相对灵活的控制发泡倍率，提高反应交联点，稳定性好、发泡均匀，无需使用发泡剂。

Description

一种有机发泡硅橡胶
技术领域
本发明涉及硅橡胶生产技术领域，特别涉及一种有机发泡硅橡胶。
背景技术
泡沫硅橡胶是一种新型、多功能的橡胶材料，是经过发泡工艺后形成的多孔性高分子弹性体。泡沫硅橡胶除具有硅橡胶优异的性能外，还具有密度小、质量轻、回弹性好、阻尼性能好的优点，也具有其他泡沫材料不具备的耐高低温、耐候性及环保等优点。发泡材料已成为一种优秀的材料，应用涉及航空、航天、原子能、医学、环保、冶金、机械建筑和石油化工等行业，可用于分离、过滤、布气、消音吸振、包装、屏蔽、隔热、热交换、生物移植等诸多场合，在科学技术研究与国民经济建设中发挥的巨大作用日益显著。
对于室温硫化(RTV)泡沫硅橡胶，是向含羟基或乙烯基的硅油中添加交联剂、填料及助剂等，在室温下通过物理或化学发泡方式制备的海绵材料。室温发泡硅橡胶发泡及固化反应机理如下：当铂催化剂存在时，含有活泼氢的硅氢(Si-H)基团可与硅羟基(Si-OH)或碳羟基(C-OH)基团发生脱氢反应，释放氢气并产生交联。由于脱氢和交联同时发生，液体硅橡胶会逐步固化形成具有较高孔隙率的发泡弹性体。
通过查阅文献我们发现，现有的专利及文献报道中如申请号201410623724.1发明专利、申请号201010196930.0发明专利、申请号201410785157.x发明专利、“端乙烯基硅油对RTV-2泡沫硅橡胶性能的影响”(有机硅材料，2014.28(4)：272-276)，均需使用发泡剂，硅氢(Si-H)基团和硅羟基(Si-OH)或碳羟基(C-OH)分别位于不同的分子之上，因此发泡的细腻性和均匀性受到搅拌速度、混合时间等影响。即便混合的非常良好，也会由于微观的不相容及不均匀性、无机填料的阻隔作用、大分子空间位阻等造成发泡的均匀性难以达到理想的程度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机发泡硅橡胶，稳定性好、发泡均匀，无需使用发泡剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种有机发泡硅橡胶，按重量份计，由以下原料组分混合制成：端羟基含氢聚硅氧烷100份，乙烯基硅油5-50份，白炭黑5-40份，反应抑制剂0.2-2份，铂催化剂0.1-1份。
本发明使用特制的端羟基含氢聚硅氧烷使得脱氢反应的均匀性和反应程度得到大幅提升，并且在反应的过程中不需要使用发泡剂，克服了由于微观的不相容及不均匀性、无机填料的阻隔作用、大分子空间位阻等造成发泡的均匀性难以达到理想的程度的问题。
相比较现有技术，本发明特制的端羟基含氢聚硅氧烷，可以控制发泡倍率，均匀气泡，增强发泡硅橡胶的反应效率。以此制备的发泡硅橡胶泡孔均匀，质地柔软，并且成本低廉。同时，该发泡硅橡胶制备工艺简单易行，适合工业生产。
本发明产品生产的主要反应式如下：
作为优选，所述端羟基含氢聚硅氧烷的制备方法为：以八甲基环四硅氧烷以及四甲基环四硅氧烷为原料，固体酸为催化剂进行开环反应，120℃-180℃下平衡反应1-4小时，再加入水进行封端，平衡反应1-3小时，真空脱除低沸物并加压过滤，得到端羟基含氢聚硅氧烷。
真空脱除低沸物并加压过滤的真空度控制在-0.05MPa～-0.1MPa，压滤机的压力控制在0.3MPa-0.5MPa。
端羟基含氢聚硅氧烷制备的反应式如下：
其中m是1-50，n是1-500。
水的用量是根据最后产物的m和n的量来控制的。
作为优选，八甲基环四硅氧烷(D4)：四甲基环四硅氧烷(D4H)的摩尔比＝0.5:1到2:1。
作为优选，产物端羟基含氢聚硅氧烷的氢含量为0.5wt％-1.5wt％。
作为优选，固体酸的用量为八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷总重量的0.1％-1.5％。
作为优选，所述固体酸为酸性白土、大孔阳离子树脂或强酸性阳离子交换树脂。
作为优选，所述乙烯基硅油为α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，黏度为500-100000mpa.s。
作为优选，所述白炭黑是经过六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷或氯硅烷中的任意一种处理的气相法白炭黑。白炭黑的处理方法是现有的，可以参见分体表面改性/郑水林编著(第二版)，北京：中国建材工业出版社，2003，08。经过处理的气相法白炭黑市场购买即可。白炭黑的比表面积是300m2/g。
作为优选，所述反应抑制剂是3-苯基-1-丁炔-3-醇、乙炔基环己醇中的一种或者两种的混合物。
作为优选，所述铂催化剂是氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物或负载型铂催化剂中的一种或者几种的混合物，所述负载型铂催化剂的载体是三氧化二铝，所述铂催化剂的铂含量为1000-10000ppm。氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物可以购买的厂家之一：苏州市贝特利高分子材料股份有限公司。所述负载型铂催化剂的载体是三氧化二铝。
本发明的有益效果是：能够相对灵活的控制发泡倍率，提高反应交联点，稳定性好、发泡均匀，无需使用发泡剂。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施方案：
一种有机发泡硅橡胶，按重量份计，由以下原料组分混合制成：端羟基含氢聚硅氧烷100份，乙烯基硅油5-50份，白炭黑5-40份，反应抑制剂0.2-2份，铂催化剂0.1-1份。
所述端羟基含氢聚硅氧烷的制备方法为：以八甲基环四硅氧烷以及四甲基环四硅氧烷为原料，八甲基环四硅氧烷：四甲基环四硅氧烷的摩尔比＝0.5:1到2:1。固体酸为催化剂进行开环反应，固体酸的用量为八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷总重量的0.1％-1.5％，所述固体酸为酸性白土、大孔阳离子树脂或强酸性阳离子交换树脂。120℃-180℃下平衡反应1-4小时，再加入水进行封端，平衡反应1-3小时，真空脱除低沸物并加压过滤，得到端羟基含氢聚硅氧烷，产物端羟基含氢聚硅氧烷的氢含量为0.5wt％-1.5wt％。
所述乙烯基硅油为α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，黏度为500-100000mpa.s。所述白炭黑是经过六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷或氯硅烷中的任意一种处理的气相法白炭黑。所述反应抑制剂是3-苯基-1-丁炔-3-醇、乙炔基环己醇中的一种或者两种的混合物。所述铂催化剂是氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物或负载型铂催化剂中的一种或者几种的混合物，所述铂催化剂的铂含量为1000-10000ppm。氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物可以购买的厂家之一：苏州市贝特利高分子材料股份有限公司。所述负载型铂催化剂的载体是三氧化二铝。
具体案例：
实施例一：
11.3Kg的D4(八甲基环四硅氧烷，市售)和100Kg的D4H(四甲基环四硅氧烷，市售)，在1.67Kg的大孔阳离子树脂(市售，如杜邦公司的Nafion 501)催化下，120℃下平衡反应4小时后加入5Kg水反应1.5小时进行封端，之后在真空度-0.09Mpa的情况下脱除低沸物，再之后压力0.3MPa的条件下加压过滤，得到103.5Kg的含氢质量分数为1.5％的端羟基含氢聚硅氧烷。
容器中加入上述自制的含氢质量分数为1.5％的100份端羟基含氢聚硅氧烷，黏度为50000mpa.s的乙烯基硅油(α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷)40份，10份经过六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑(市售)，1.8份的3-苯基-1-丁炔-3-醇并搅拌均匀，然后加入0.8份铂含量为3000ppm的氯铂酸异丙醇溶液，快速搅拌后注入模具中。30分钟后，发泡完成，发泡材料孔洞均匀细腻，测得发泡材料的密度为0.21g/cm3。
实施例二：
67Kg的D4和100Kg的D4H,在1.67Kg的酸性白土催化下，150℃下平衡反应2小时后加入4Kg水反应2小时进行封端，之后在真空度-0.05Mpa的情况下脱除低沸物，再之后压力0.5MPa的条件下加压过滤得到153.6Kg的含氢质量分数为1.0％的端羟基含氢聚硅氧烷。
容器中加入上述自制的含氢质量分数为1.0％的100份端羟基含氢聚硅氧烷，黏度为5000mpa.s的乙烯基硅油(α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷)30份，20份经过六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑(市售)，1.0份的3-苯基-1-丁炔-3-醇并搅拌均匀，然后加入0.6份铂含量为5000ppm的氯铂酸异丙醇溶液，快速搅拌后注入模具中。30分钟后，发泡完成，发泡材料孔洞均匀细腻，测得发泡材料的密度为0.35g/cm3。
实施例三：
234Kg的D4和100Kg的D4H,在2.34Kg的酸性白土催化下，180℃下平衡反应1小时后加入3Kg水反应2小时进行封端，之后在真空度-0.1Mpa的情况下脱除低沸物，再之后压力0.4MPa的条件下加压过滤得到303.7Kg的含氢质量分数为0.5％的端羟基含氢聚硅氧烷。
容器中加入上述自制的含氢质量分数为0.5％的100份端羟基含氢聚硅氧烷，黏度为500mpa.s的乙烯基硅油(α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷)20份，40份经过六甲基二硅氮烷处理的气相法白炭黑(市售)，0.5份的乙炔基环己醇并搅拌均匀，然后加入0.2份铂含量为8000ppm的氯铂酸异丙醇溶液，快速搅拌后注入模具中。30分钟后，发泡完成，发泡材料孔洞均匀细腻，测得发泡材料的密度为0.46g/cm3。
本发明的有机发泡硅橡胶稳定性好、发泡均匀，无需使用发泡剂。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (1)

1.一种有机发泡硅橡胶，其特征在于，按重量份计，由以下原料组分混合制成：端羟基含氢聚硅氧烷100份，乙烯基硅油5-50份，白炭黑5-40份，反应抑制剂0.2-2份，铂催化剂0.1-1份；
所述端羟基含氢聚硅氧烷的制备方法为：以八甲基环四硅氧烷以及四甲基环四硅氧烷为原料，固体酸为催化剂进行开环反应，120℃-180℃下平衡反应1-4小时，再加入水进行封端，平衡反应1-3小时，真空脱除低沸物并加压过滤，得到端羟基含氢聚硅氧烷；
其中，八甲基环四硅氧烷∶四甲基环四硅氧烷的摩尔比＝0.5∶1到2∶1；
产物端羟基含氢聚硅氧烷的氢含量为0.5wt％-1.5wt％；
固体酸的用量为八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷总重量的0.1％-1.5％；固体酸为酸性白土、大孔阳离子树脂或强酸性阳离子交换树脂；
乙烯基硅油为α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，黏度为500-100000mpa.s；
白炭黑是经过六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷或氯硅烷中的任意一种处理的气相法白炭黑；
反应抑制剂是3-苯基-1-丁炔-3-醇、乙炔基环己醇中的一种或者两种的混合物；
铂催化剂是氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物或负载型铂催化剂中的一种或者几种的混合物，所述负载型铂催化剂的载体是三氧化二铝，所述铂催化剂的铂含量为1000-10000ppm。
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