KR20080024090A - 마이크로파 폼 - Google Patents

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KR20080024090A
KR20080024090A KR1020070092202A KR20070092202A KR20080024090A KR 20080024090 A KR20080024090 A KR 20080024090A KR 1020070092202 A KR1020070092202 A KR 1020070092202A KR 20070092202 A KR20070092202 A KR 20070092202A KR 20080024090 A KR20080024090 A KR 20080024090A
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위르겐 바이딩거
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와커 헤미 아게
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Abstract

본 발명은
(A) 가교에 적합한 유기 라디칼을 함유하는 화합물 1종 이상,
(B) 가열 시 기체를 방출하는 발포제 1종 이상,
(C) 개별적으로 금속 분말 또는 금속 화합물 또는 금속 산화물 1종 이상, 또는 이들의 혼합물(단, 이들은 마이크로파 활성을 보유함)
을 포함하는 조성물에 관한 것이다.
마이크로파, 폼

Description

마이크로파 폼{MICROWAVE FOAM}
본 발명은 폼 제조용 조성물에 관한 것이다.
폴리실록산 함유(실리콘 함유) 탄성중합체 및 열가소성 탄성 중합체, 및 수지의 화학적 구조상 이들은 마이크로파 활성을 나타내지 않는다. 따라서, 이들은 특정 첨가제 또는 충전제 없이 마이크로파 방사선에 의해 가열할 수 있거나 가교(경화)시킬 수 없다. 마이크로파 활성을 보유하는 충전제, 예를 들어 마그네타이트를 사용하여(예를 들어, DE 10　2004　053　310 A1, DE 10　2004　053　309 B3 참조), 고무 또는 미가공 조성물을 신속히 가열할 수 있고, 따라서, 적합한 경화 첨가제(예를 들어, 퍼옥시드 또는 귀금속 촉매)에 의해 가교시켜 탄성중합체 또는 수지를 산출할 수 있다.
플라스틱을 가열하기 위해 마이크로파를 사용하는 것은 열가소성 플라스틱 분야(예를 들어, EP 0　351　544, DE 39　23　913 A1)에 공지되어 있으며, 유기 탄성중합체 분야(예를 들어, DE 692　07　040 T2), 또는 일반적으로 중합체 분야(예를 들어, DE 689　18　648 T2, DE 43　34　453 C2)에서도 사용된다. 그러나, 전술한 이유로 인해, 이러한 방법은 폴리실록산 플라스틱 분야(US 4980384, US 4460713)에 이용되 지 않거나, 널리 이용되지 않아 왔다. 종래 기술에 기술된 어떠한 화합물도 균일한 폼을 제공할 수 없다.
예를 들어 실록산 함유 중합체를 통상적으로 발포시키는 데에는, 매우 다양한 유형의 외부 가열 요소를 사용하여 열을 외부로부터, 발포되는 제형에 도입하며, 상기 가열은 경화뿐만 아니라, 예를 들어 준안정성 폼 발포제를 활성화(분해)시킨다. 생성되는 폼 부분에 대해서 하기 단점들이 발생한다:
- 가교와 팽창의 임계 밸런스의 문제(즉, 작은 가공 범위, 적은 제어 기회);
- 표면 문제(이들이 전반적으로 적절하게 가교되지 않는 경우, 표면 스킨을 통한 기포 터짐의 위험);
- 불균일 폼 구조의 문제(큰 기포 및 작은 기포의 생성, 및 기포 형성이 없는 영역의 생성);
- 치수 안정성의 문제(특히, 전술한 위험으로 인한, 재생성가능한 형태의 결여 및 부분 치수의 정확한 조절의 결여);
- 한정되는 열전달 문제(생성되는 폼은 외부에서 내부로의 열처리에서 미가공 조성물보다 더욱 덜 효과적이며, 즉 내부에서 팽창 부족 및/또는 경화 부족이 발생함).
이러한 요인들은 실록산 함유 조성물을 전형적으로 열 유도하여 발포시키는 데 있어서, 당업자에게 알려진 하기 단점들을 야기시킨다.
- 전체 공정이 준안정 내지 불안정함;
- 열가소성플라스틱, 탄성중합체 등과 비교하여 가공 방법의 선택이 한정됨;
- 가공 파라미터의 선택이 한정됨;
- 높은 치수 정확성을 보유하는 부분 또는 항상 동일하게 균일한 폼 구조를 보유하는 부분의 생성이 불가능함;
- 복잡하고 고가인 장치가 필요함;
- 폼 부분을 고안하고 개발하는 데 매우 높은 비용이 듦.
본 발명의 목적은 종래 기술을 개선하고, 특히 균일한 폼을 생성하는 것이다.
본 발명의 폼 제조용 조성물을 사용하여, 종래 기술을 개선하고, 특히 균일한 폼을 생성할 수 있다.
본 발명은
(A) 가교에 적합한 유기 라디칼을 함유하는 화합물 1종 이상,
(B) 가열 시 기체, 증기 또는 연무를 방출하는 발포제 1종 이상,
(C) 개별적으로 금속 분말 또는 금속 화합물 또는 금속 산화물 1종 이상, 또는 이들의 혼합물(단, 이들은 마이크로파 활성을 보유함)
을 포함하는 조성물을 제공한다.
본 발명의 조성물은 단일 성분 조성물이거나 다성분 조성물일 수 있다. 후자의 경우, 본 발명 조성물의 성분들은 임의의 구성 성분들을 임의 소정의 조합으로 포함할 수 있다.
가교를 위한 유기 라디칼을 함유하는 (A) 화합물은 지방족 탄소-탄소 다중 결합을 갖는 라디칼을 함유하는 것이 바람직하다.
가교에 적합한 유기 라디칼을 함유하는 화합물은 퍼옥시드 가교, 황 가교, 비스페놀 가교 또는 백금 촉매를 이용한 첨가 반응 가교 화합물인 것이 바람직하다.
예로서, 이소프렌, 니트릴 중합체, 폴리부타디엔 등이 있다.
본 발명 조성물 중의 구성 성분(A)은 지방족 포화 유기규소 화합물인 것이 바람직하고, 지금까지 사용되어 왔던 임의의 지방족 포화 유기규소 화합물을, 예를 들어 우레아 부분을 함유하는 실리콘 블록 공중합체, 아미드 부분 및/또는 이미드 부분 및/또는 에스테르-아미드 부분 및/또는 폴리스티렌 부분 및/또는 실라릴렌 부분 및/또는 카르보란 부분을 함유하는 실리콘 블록 공중합체 및 에테르기를 함유하는 실리콘 그래프트 공중합체를 비롯한 비가교 및 가교 조성물에 사용하는 것이 가능하다.
구성 성분(A)의 몰질량은 넓은 범위, 예를 들어 바람직하게는 10 2 g/mol 내지 10 6 　g/mol, 바람직하게는 103 g/mol 내지 105　g/mol에서 변동할 수 있다.
그러므로, 예를 들어 구성 성분(A)은 상대적으로 낮은 분자량인 알켄일 작용성 올리고실록산, 예컨대 1,2-디비닐테트라메틸디실록산일 수 있고, 또한, 예를 들어 몰질량이 10 5 　g/mol(NMR에 의해 측정된 수평균)인 환 또는 말단 Si 결합 비닐기를 함유하는 고급 폴리디메틸실록산 중합체일 수 있다. 또한, 구성 성분(A)을 형성 하는 분자의 구조에 대한 한정은 없다; 특히 상대적으로 높은 분자량 구조, 즉 올리고머 또는 중합체의 실록산은 선형, 환형, 분지쇄형, 또는 수지상, 망상일 수 있다. 선형 및 환형 폴리실록산은 화학식 R 3 SiO 1 /2 , R 1 R 2 SiO 1 /2 , R 1 RSiO 2 /2 및 R 2 SiO 2 /2 의 단위로 구성되는 것이 바람직하고, 여기서 R 및 R1은 동일하거나 상이한 유기기, 예컨대 메틸, 프로필, 트리플루오로프로필, 비닐, 페닐 또는 치환체, 예컨대 OR3, NR3 2 등이 있고, 여기서 결과적으로 R3 자체는 기술된 바와 같이 유기기 또는 치환체일 수 있다. 또한, 분지쇄형 및 망상 폴리실록산은 삼작용성 및/또는 사작용성 단위를 함유하고, 화학식이 RSiO 3 /2 , R 1 SiO 3 /2 및 SiO 4 /2 의 단위인 것이 바람직하다. 또한, 구성 성분(A)의 기준을 따르는 상이한 실록산들의 화합물을 사용하는 것이 가능하다.
구성 성분(A)으로서 점도가 25℃의 각 경우에서 0.01 Pa s 내지 500 000 Pa s, 특히 바람직하게는 0.1 Pa s 내지 100 000 Pa s인 비닐 작용성이고 실질적으로 선형인 폴리이유기실록산을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
가교에 적합한 유기 라디칼을 함유하는 화합물의 사용량은 전체 조성물을 기준으로, 바람직하게는 1 중량% 내지 99 중량%, 바람직하게는 20 중량% 내지 70 중량%이다.
사용될 수 있는 발포제(B)는 대기압 및 고압에서 매트릭스 중에 물리적으로 가용성이거나, 적어도 일시적으로 매트릭스에 유입될 수 있는 기체, 또는 열에 노출 시 기체를 방출하는 화학적 화합물, 예를 들어 아조 화합물(예를 들어, 질소를 방출하는, AIBN, 아조이소부티로니트릴), 카르보네이트(예컨대, CO2를 방출하는 탄산나트륨), 퍼옥시드(예컨대, 산소를 방출하는 BaO2), 또는 중공 비드(hollow bead) 및 공동 내에 포집된 기체를 포함하는 화합물 중 임의의 것이거나, 또는 휘발성 액체를 포함하고, 분산된 형태 및/또는 봉입된 형태(결정수, 또는 층간삽입액(intercalated liquid) 또는 포집된 기체의 형태)로 액체 또는 기체를 포함하며, 반응 또는 순수한 물리적 과정에 의해 가열 시, 이를 기체 형태(예로는 N2, CO2, O2, 수증기 등이 있음)로 방출하는 발포제인 것이 바람직하다.
발포제(B)에 결합된 액체 분자는 유기 및 무기 용매로 구성된 군으로부터 선택된다. 이들 용매들은 물, 알콜, 아민, THF, 펜탄, 헥산, 톨루엔 및 에테르 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 물은 액체 분자인 것이 특히 바람직하다.
발포제(C) 특성의 작용으로서, 발포제에 액체 분자를 결합시키는 매우 상이한 유형들이 있을 수 있고, 예로는 순수히 물리적인 봉입, 흡착, 공유 결합, 착물화 또는 임의의 기타 유형의 화학적 결합이 있다.
모든 이들 액체는 상대적으로 높은 온도에서 잠재적인 휘발성을 보유하여, 결정화 액체의 경우 격자가 붕괴하며, 층간삽입액의 경우 결합 파괴의 에너지 한계치에 이른다. 이는, 발포제(B)를 적절히 선택함으로써, 탄성중합체 가공에 통상적 인 온도, 일반적으로 100℃ 내지 200 ℃에서 발포 거동을 조절할 수 있다.
층간삽입액을 포함하거나 결정화 액체를 포함하는 이들 발포제(B)를 적절히 선택함으로써, 가장 잘 알려진 발포제 시스템과 비교하여, 플라스틱을 포함하거나 탄성중합체를 포함하는 투명하거나, 불투명하거나 유색의 조성물에 사용하는 데 많은 장점을 유도하며, 실질적으로 액체를 적절히 선택함으로써, 플라스틱을 포함하거나 탄성중합체를 포함하는 식품 상용성 조성물에 사용하는 데 많은 장점을 유도한다. 우선, 상기 조성물들은 기계적인 하중 지지 특성이 우수하며, 예로서 혼합형 셀, 주로 개방형 셀 구조로 인해 매우 우수한 탄성을 나타내는 고무의 영구압축줄음률(compression set)을 들 수 있다. 더욱이, 본 발명의 발포성 조성물은, 발포제(B)의 휘발성 잔류물이 대부분 화학적으로 불활성이고, 따라서 플라스틱 매트릭스(A)와 상호 반응하지 않기 때문에, 일반적으로 안정성이 높다. 더욱이, 이들 자체가 대부분 무색이기 때문에, 이들을 바라는 데로 착색할 수 있다. 표면 특성 상의 부정적인 영향, 예컨대 그립(grip)이 없고, 더욱이 액체를 적절히 선택함으로써, 이는 식품에 적합하고, BfR[German Federal Institute for Risk Assessment] 사양 및 FDA 사양에 부합한다. 또한, 본 발명의 발포성 조성물은, 발포제를 적절히 선택함으로써, 불의 확산을 촉진하지 않고, 화재의 경우, 독성 연소 생성물을 형성하지 않기 때문에 안정성의 관점에서 바람직하다. 더욱이, 발포성 조성물의 제형에서 다른 구성 성분과 상호 반응하지 않는다.
층간삽입액 및 결정화 액체는 물인 것이 바람직하다. 층간삽입수(intercalated water) 및 결정수는 유기 또는 무기 화합물에서 각각 층간에 결합 되고, 결정 구조에 결합되는 물이며, 상기 '수화물들'의 결합 비율은 매우 광범위하게 다양하다. 예로는 수화 제올라이트, 필로실리케이트, 결정수를 포함하는 염, 예를 들어 공지된 재료인 석고가 있으며, 기타 예로는 단백질, 예컨대 카세인, 및 통상의 염, 예컨대 설페이트 및 포스페이트, 예를 들어 글라우버의 염(Glauber's salt), Na2SO4 x 10　H2O, 및 또한 비결정질 수화 착체 화합물이 있다. 알칼리 금속 설페이트 및 알칼리 토금속 설페이트, 및 알칼리 금속 포스페이트 및 알칼리 토금속 포스페이트가 바람직하고, 알칼리 금속 포스페이트 및 알칼리 토금속 포스페이트가 특히 바람직하며, 이들 중, 결과적으로 알칼리 금속 포스페이트가 바람직하고, 알칼리 금속 포스페이트 중에는 나트륨 디히드로겐포스페이트, 디나트륨 히드로겐포스페이트, 테트라나트륨 디포스페이트 및 축합도가 높은 폴리포스페이트가 바람직하고, 이들 중에는 테트라나트륨 디포스페이트 및 보다 높은 축합 수준의 폴리포스페이트가 특히 바람직하다.
본 발명의 발포제(B)의 추가 장점은 이들이 추가 보조제 없이 상기 조성물 내에 매우 용이하게 분산될 수 있는 고체로서 존재한다는 점이다. 발포제(B)가 혼합에 의해 혼입될 시, 적절히 저장되는 경우, 매우 안정하고 시간에 따라 변하지 않는다. 더욱이, 본 발명의 발포성 조성물은 공지된 발포제, 예컨대 카르보네이트, 질소 화합물, 수계 및 알콜계 발포제와 임의 소정의 배합으로 사용될 수 있고, 본 발명의 발포성 조성물은 폼의 최종 특성을 향상시킨다. 따라서, 발포제는 고체의 형태로 혼합되어 혼입되거나, 또는 앞서 용해되거나, 마스터배치로 전환되거나, 또 는 매트릭스 내에 직접 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 발포제는 당업자에게 공지되어 있고 이들 중 일부는 구입할 수 있다.
마이크로파 활성을 보유하는 성분(C)의 예는 금속 및 금속 산화물로 구성된 군으로부터 선택되는 화합물이며, 이의 예로는 은 또는 알루미늄 산화물이 있다. 금속의 산화성 화합물, 예를 들어 바람직하게는 페라이트, 더욱 바람직하게는 마그네타이트(화학식 Fe3O4)를 사용하는 것이 바람직하고, 여기서 충전제(C)는 임의 소정의 입도 분포가 0.1 마이크론 내지 1000 마이크론, 바람직하게는 10 마이크론 내지 500 마이크론, 투명한 제형에 대해서 바람직하게는 0.1 마이크론 내지 0.4 마이크론인 평균 입도를 보유한다.
혼합에 의한 혼입의 용이성을 향상시키고, 최종 혼합물의 기계적 특성을 향상시키기 위해, 상기 충전제는 적합한 화학 물질로 처리할 수 있고, 이는 혼연기, 혼합기, 용해기, 오토클레이브 등에서 수행할 수 있다. 적합한 처리제로는 아민, 알콜 등이 있으나, 특히 일반 조성 Si[XRn]4의 실란이 있고, 여기서 X는 비금속 원자, 예컨대 C, N, O, P 등일 수 있으며; R은 임의 소정의 무기 또는 유기 라디칼일 수 있다. 상기 화합물은, 분자가 마이크로파 활성을 보유하는 입자 표면에 흡수되고, 상기 입자와의 물리적 결합에 개입하거나 Si-X 또는 X-R 결합에서 하나 이상의 라디칼을 제거하여 화학적 결합에 개입하도록 선택된다. 우선 적합한 제제로 표면 처리하여 중합체 매트릭스에 보다 우수하게 분산되도록 하고, 다음으로 또한 임의 의 이후 가교 중의 경화를 통해 커플링되도록 한다.
마이크로파 활성을 보유하는 충전제의 사용량은 전체 조성물을 기준으로 0.1 중량% 내지 99 중량%, 바람직하게는 10 중량% 내지 60 중량%, 특히 바람직하게는 10 중량% 내지 30 중량%이다.
본 발명에 따른 출발 물질로서 사용되는 산화성 금속 화합물은 당업자에게 공지되어 있으며, 이들 중 일부는 구입할 수 있다.
본 발명의 조성물은 전체 조성물을 기준으로, 바람직하게는 0 중량% 내지 80 중량%, 바람직하게는 0 중량% 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 0 중량% 내지 35 중량%의 양으로 처리되거나 비처리된 활성 충전제, 바람직하게는 건식 또는 습식 실리카를 포함할 수 있다.
사용될 수 있는 충전제(D)는 실리콘 함유 조성물 중 지금까지 또한 사용되어 왔던 실리케이트들의 군 중의 임의의 충전제이다. 본 발명의 조성물에서 성분(D)으로서 사용될 수 있는 보강 충전제의 예로는, BET 표면적이 50　m2/g 이상인 건식 또는 습식 실리카, 및 카본 블랙 및 활성탄, 예를 들어 퍼니스 블랙 및 아세틸렌 블랙이 있고, BET 표면적이 50　m2/g 이상인 건식 또는 습식 실리카가 바람직하다.
언급한 실리카 충전제는 친수성을 보유하거나, 공지된 방법으로 소수성화될 수 있다. 친수성 충전제를 혼합하여 혼입하는 경우, 소수성화제를 첨가하는 것이 요구하다.
본 발명의 가교성 조성물에서 활성 보강 충전제(D)의 함유율은 전체 조성물 을 기준으로 0 중량% 내지 80 중량%, 바람직하게는 0 중량% 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 0 중량% 내지 35 중량% 범위 내에 있다.
(E)는 적합한 비율의 축합 가교, 퍼옥시드 유도된 가교 또는 귀금속 착체 촉매를 이용한 첨가 반응 가교에 적합한 가교 시스템이며,
(F)는 추가 첨가물, 예를 들어 안정화제, 비보강 충전제, 열전도성 충전제, 안료등이다.
본 발명의 실리콘 함유 조성물은 성분(F)로서 70 중량% 이하, 바람직하게는 0.0001 중량% 내지 40 중량%의 비율로 구성된 추가 첨가물을 임의로 포함할 수 있다. 이러한 첨가물은, 예를 들어 비활성 충전체, 실란(A)과는 다른 수지상 폴리유기실록산, 분산제, 용매, 접착 촉진제, 안료, 염료, 가소제, 유기 중합체, 열 안정화제 등일 수 있다. 이들 중에는 첨가물, 예컨대 분말 석영, 규조토, 클레이, 백악, 리소폰, 카본 블랙, 그래파이트, 금속 산화물, 금속 카르보네이트, 금속 설페이트, 카르복실산의 금속 염, 금속 분진, 섬유, 예컨대 유리 섬유, 합성 섬유, 플라스틱 분진, 금속 분진, 염료, 안료 등이 있다.
존재할 수 있는 기타 물질로는 본 발명 조성물의 가공 시간, 개시 온도 및 가교 속도를 제어 설정하는 데 작용하는 첨가제(F), 및 마이크로파 유도된 열 전달의 유효성을 증가시키는 열전도성 충전제가 있다.
본 발명에 따라 사용되는 성분 (D) 및 (F)는 시판되는 생성물이거나, 익숙한 화학적 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 조성물은, 성분 (A) 내지 (F) 이외에, 또한 실리콘 함유 조성물의 제조에 지금까지 또한 사용되어 왔던 임의의 추가 물질을 포함할 수 있다.
본 발명의 유기폴리실록산 조성물은, 필요한 경우, 액체에 용해, 분산, 현탁 또는 에멀션화될 수 있다. 본 발명의 조성물은, 특히 구성 성분들의 점도와 고체 함량의 함수로서, 저점도이며 주입 가능한 형태이거나 페이스트상이거나 분말형이거나 또는 다른 정합성의 고점도 조성물일 수 있으며, 이러한 조성물은 당업자에게 흔히 실리콘 오일(유체), RTV-1, RTV-2, LSR 및 HTV로 불린다. 가교된 본 발명의 실리콘 조성물의 탄성중합체 특성과 관련해서도 역시, 매우 연질의 실리콘 겔에서부터 고무질 물질과, 고도로 가교된 유리질 실리콘에 이르기까지 전체 범위가 포함된다.
공지된 방법을 사용하여 본 발명의 실리콘 함유 조성물을 제조할 수 있고, 바람직한 방법의 예로는 개별 성분의 균일 혼합이 있다. 여기서 순서는 바라는 바와 같으나, 마이크로파 활성을 보유하는 충전제(C)의 임의의 필요한 처리 및 이의 중합체 매트릭스와의 혼합을 앞서 행하는 것이 바람직하다. 충전제를 첨가하는 경우, 본 발명에서 상기 충전제는 고체의 형태, 또는 적합한 제제로 반죽된 마스터배치의 형태일 수 있다. (A)의 점도의 작용으로서, 혼합 공정은, 예를 들어 교반기를 이용하여 용해기 또는 롤 또는 혼연기에서 수행한다. 충전제(C)는 또한 유기 열가소성 실리콘 수지 또는 열가소성 실리콘 수지 내에 캡슐화될 수 있다.
마찬가지로, 발포제(B)는 임의 소정의 방식으로, 바람직하게는 마스터배치의 형태로 중합체에 혼합함으로써 혼입할 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 각각의 성분 (A) 내지 (F)은 상기 성분의 단일 형 태이거나 상기 성분의 2종 이상의 상이한 유형으로 구성된 혼합물일 수 있다.
가교성 기가 존재함으로써, 지금까지 알려진 가교성 조성물과 같이 본 발명의 조성물은 가교(경화)될 수 있다. 여기서, 대기압 또는 900 hPa 내지 1100 hPa의 압력 하에서 온도는, 바람직하게는 40℃ 내지 220℃, 특히 바람직하게는 100℃ 내지 190℃이다. 그러나, 또한 보다 높거나 보다 낮은 온도 및 압력을 적용할 수 있으며, 이는 방사선의 지속 시간 및 빈도, 및 소정 부분의 기하학 및 생산 모드에 의존하는 문제이다.
본 발명 조성물의 확실한 장점으로는 충전제(C)에 의해 마이크로파 방사선으로 이를 신속히 가교시킬 수 있다는 점이다. 또한, 상기 가교는 높은 에너지 방사선, 예를 들어 단파장의 가시광 및 UV 광에 의해, 또는 열 및 광화학적 여기(excitation)를 병용하여 광화학적으로 수행할 수 있다.
본 발명은 본 발명 조성물의 가교 및 팽창에 의해 생성되는 압출물, 조성물 및 성형물을 추가로 제공한다.
본 발명의 조성물 및 이로부터 본 발명에 의해 생성될 수 있는 가교 생성물은, 최종 부분에서도 신속한 가공성 및 마이크로파 흡수의 존재라는 장점을 나타내면서, 유기폴리실록산 조성물 또는 탄성중합체 또는 발포 조성물이 역시 지금까지 사용되어 왔던 임의의 목적에 사용될 수 있다. 상기 목적은, 예를 들어 임의 소정의 기재의 실리콘 코팅 또는 함침, 예를 들어 사출 성형 공정에 의한 성형물의 생성, 진공 압출 공정 또는 기타 압출 공정, 주조, 압축 성형, 성형 가공, 및 실링, 포매 또는 포팅(potting) 조성물 등의 용도를 포함한다.
외부에서 내부로의 열의 도입(예를 들어, 열기 또는 가열된 몰드 표면에 의함)이 발생하지 않고, 대신 물질 전체에 열이 균일하게 발생하여, 균일한 가열이 발생하기 때문에, 실리콘 탄성중합체 및 실록산 함유 열가소성 탄성중합체, 또는 각각 열가소성 경화물 및 수지를 마이크로파 유도하여 가열시키는 것이 특히 관심 요인이다.
이처럼 균일하게 가열함으로써 실리콘 기술의 문제점을 해결할 수 있다: 소정의 두께 및 치수의 실록산 함유 폼의 균일한 생성. 실리콘(탄성중합체, 열가소성 탄성중합체 및 수지)는 신속히 가교하는, 즉 신속히 경질이 되는 조성물인 것이 일반적이다. 가교(경화)는 임의의 동시적으로 진행하는 팽창에 반향하여 작용하기 때문에, 실리콘 조성물의 팽창, 즉 발포는 어려운 절차이다.
본 발명 조성물의 장점은 상기 조성물을 사용하여 낮은 밀도뿐만 아니라, 적절한 열전도도(충전제(C) 0.1 부 내지 15 부를 사용하는 경우: 열전도도 낮음; 20 부 이상의 경우: 열전도도 증가됨) 및/또는 마이크로파 방사선을 통해 유도되는 가열 성능을 보유하는 물품, 예를 들어 가열 매트, 절연 시트, 감쇠 부재 등, 및 자기 모멘트로써, 예를 들어 센서에 의해 탐지가능하거나 자기 여기될 수 있는 폼 부분을 생성할 수 있다는 점이다.
본 발명 조성물의 장점은 상기 조성물을 상호 역효과의 위험성 없이 용이하게 접근가능한 출발 물질을 사용하여 비용 효율적이고 위험성이 적은 간단한 공정으로 제조할 수 있다는 점이다.
본 발명 조성물의 장점은, 열을 내부에서 직접적으로 발생시킴으로써, 상기 조성물을 실질적으로 보다 신속하게 경화 및 팽창시켜, 지금까지 불가능해 왔던 정도로, 팽창된 물품의 생성을 촉진시킬 수 있다는 점이다.
본 발명의 조성물의 장점은, 처리된 중질 충전제(C)를 혼합하여 혼입하는 데 용이성을 증가시킴으로써, 밀도를 폼의 전형적인 밀도(약 0.2 g/cm2 내지 0.5 g/cm2)로 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 폼의 초기 밀도의 4배 이하까지 조절할 수 있다(이는 탄성중합체 분야에 사용되는 다른 충전제로는 불가능함)는 점이다. 따라서, 댐핑(damping) 및 절연의 신규 특성을 보유하는 경질의 "고가"의 폼을 수득할 수 있다.
본 발명의 실리콘 함유 조성물의 장점은, 마이크로파 활성을 보유하는 형태학상으로 상이한 다수의 충전제의 혼합 비율을 변경함으로써, 광범위한 주파수를 포괄하여, 마이크로파 가교 및 팽창이 넓은 한계치 내에서 서로 균형을 잡도록 할 수 있다는 점이다.
본 발명 조성물의 또다른 장점은 팽창된 가교 조성물이 비충전된 팽창 조성물에 비해, 마이크로 활성을 보유하는 높은 비율의 충전제에 대해서도, 실질적으로 어떠한 기계적 또는 기타 물리적 특성의 감소를 나타내지 않는다는 점이다. 실질적으로, 열기 및 화학 물질에 대한 저항성은 향상된다.
본 발명 조성물의 또다른 장점은 마이크로파 활성을 보유하는 충전제로서 배타적으로 마그네타이트를 함유하고, 식품 용도로 허용되는 발포제를 함유하는 상기 조성물의 팽창된 경화물을 식품과 직접 접촉하여 사용할 수 있고, 따라서 직접 접 촉을 피하기 위해 임의의 복잡한 추가 코팅물 또는 백킹물(backings), 예를 들어 알루미늄이 필요하지 않다는 장점이 있다.
본 발명 조성물의 또다른 장점은 이의 팽창된 경화물이 완전히 균일한 폼 구조를 보유하고, 따라서 연속적이고 평활한 표면과 함께 매우 큰 벽 두께(5 cm 이상)에 걸쳐서도 완전히 균일한 특성을 보유한다는 점이며, 이것은 지금까지 실현할 수 없었다.
본 발명 조성물의 또다른 장점은 상기 조성물은 방사선을 적절히 제어하여 원하는 바와 같이 발포시킬 수 있고, 즉 완전 일체형 폼(즉, 내부적으로 큰 공극을 함유하고, 팽창하여 외부적으로 밀집성 물질이 산출됨)의 생산에서 처음으로 실록산 함유 조성물을 사용하는 것이 가능하다는 점이다. (앞서 외부 열에 노출되는 경우 역 효과를 산출함). 전력량에 따라 방사선에 노출되는 방향으로 팽창이 이동할 수 있기 때문에, 복합 기하학의 무결점 발포를 수행하는 것도 가능하다.
하기 실시예에서, 부 및 백분율과 관련된 모든 데이타는 달리 언급하지 않는 경우 중량을 기준으로 한다. 달리 언급하지 않는 경우, 하기 실시예는 주위 대기압, 즉 약 1000 hPa 및 실온, 즉 약 20℃, 또는 반응물이 실온에서 배합되는 경우에 달성되는 온도에서 추가 가열 또는 냉각 없이 수행한다.
실시예
(1) 식품과의 접촉에 적합하고 열 단열 효과가 우수한 마이크로파 발포성 및 마이크로파 경화성 실리콘 조성물(예를 들어 베이킹 시트, 컨테이너 단열 등)의 제조 및 이의 경화 및 팽창:
폴리(디메틸)메틸비닐실록산 100 부를 혼연기 내의 실온에서의 초기 투입물로서 사용하였다. 80℃의 온도에서, 폴리디메틸실록산 2 부 및 미세입자 실리카(FPS) 15 부를 일부씩 첨가하고, 각각의 첨가 단계 후에 상기 재료를 10 분 동안 혼연하였다. 이후, 상기 재료를 다시 혼연하고, 160℃에서 3 시간 동안 가열하였다. 이어서, 평균 입도가 150 마이크론인 마그네타이트 10 부를 일부씩 첨가하고, 실온에서 혼연하였다. 이후, 실라잔 3 부 및 물 1 부를 첨가하고, 혼합물을 70℃에서 1 시간 동안 혼연하였다.
냉각 후에, 상기 혼합물을 롤 또는 혼연기 내에서 제거하고, 백금 촉매를 이용한 첨가 반응 가교를 위한 경화 첨가제 및 나트륨 피로포스페이트 수화물 1 부 및 탄산나트륨 수화물(Merck KGAA)을 제공하였다.
최종 혼합물을 압출하여 파리손(parison)을 산출하고, 이를 가정용 마이크로파 500 W의 방사선에 5 분 동안 노출시켰다; 이어서, 상기 파리손을 마이크로파에서 5 분 동안 냉각시켰다.
생성된 부분은 최종 마이크로쇼어(Microshore) 경도가 대략 40이고, 연속 표면 스킨을 보유하며, 전체적으로 균일한 발포 상태를 나타내며, 이의 밀도는 0.7　g/cm3이고, 이의 열전도도(람다 값)는 0.04(즉 절연)이다.
(2) 연질이나 매우 중질인 폼 시트에 대해 마이크로파 활성이 높은, 신속히 가교가능한 실리콘 조성물의 제조, 및 이의 생성
몰질량이 대략 1500인 폴리디메틸(비닐)실록산 90%로 구성된 실리콘 혼합물 100 부 및 BET 표면적이 약 200 m2/g인 실리카 10 부를 밀봉된 혼연기에서 실라잔 처리된 마그네타이트 300 부와 실온의 혼연기에서 혼합하고, 혼합물을 70℃에서 1 시간 동안 혼연하였다. 냉각 후, 상기 혼합물을 제거하고, ELASTOSIL® AUX 가교제 E(2,4-디클로로비벤조일 퍼옥시드, 98% 순도) 0.7 부 및 기체 충전된 중공 열가소성플라스틱 비드(예를 들어, 폴리아크릴로니트릴/이소부탄) 6 부를 롤 상에서 혼합물과 혼합하였다. 슬롯 다이로부터 압출 후, 미가공 고무 시트를 연속적으로 팽창시키고, 테플론(Teflon) 컨베이어 벨트 상에서 위치 조정가능한 마이크로파 공급원에 의해 발포시켰다.
수득한 시트는 연속적으로 평활한 표면을 보유하고, 이의 밀도는 2.2　g/cm3이며, 이의 마이크로쇼어 경도는 25였다.
(3) 닫힌 몰드에서 벽 두께(예를 들어 폼 볼)가 높은 균일하게 발포된 부분의 생성:
(1)에서 제조된 혼합물을 마찬가지로 사출시켜 혼합물로부터 공기를 제거하였다. 파리손을, 대략 비중 1을 이용하여 공동(몰드 공동) 부피의 반(즉, 공동 부피 300　cm3에 대해 150 g)이 되도록 하는 방식으로 계량하였다. 상기 파리손을 몰드 공동에 위치시키고, 닫힌 몰(열저항성은 충분하나, 마이크로 활성이 없는 플라스틱으로 구성됨, 예를 들어 PEEK)을 산업용 마이크로파의 방사선으로 600 W에 5 분 동안 노출시켰다(예를 들어, 에멀션의 재건조에서 사용되는 바와 같음).
이형한 후 수득되는 폼 성형물은 연속적인 표면을 보유하고 전체적으로 균일한 발포 상태를 나타내며, 이의 마이크로쇼어 경도는 35이고, 이의 밀도는 0.65　g/cm3였다.

Claims (8)

  1. (A) 가교에 적합한 유기 라디칼을 함유하는 화합물 1종 이상,
    (B) 가열 시 기체를 방출하는 발포제 1종 이상,
    (C) 개별적으로 금속 분말 또는 금속 화합물 또는 금속 산화물 1종 이상, 또는 이들의 혼합물(단, 이들은 마이크로파 활성을 보유함)
    을 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 가교에 적합한 유기 라디칼을 함유하는 화합물은 지방족 탄소-탄소 다중 결합을 함유하는 것인 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가교에 적합한 유기 라디칼을 함유하는 화합물이 유기규소 화합물인 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 가교에 적합한 유기 라디칼을 함유하는 화합물이 퍼옥시드 가교, 황 가교, 비스페놀 가교 또는 백금 촉매를 이용한 첨가 반응 가교 유기 화합물인 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 산화물이 마그네타이트인 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 가열 시 기체를 방출하는 발포제는 결정수 또는 층간삽입수(intercalated water)를 함유하는 것인 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 가열 시 기체를 방출하는 발포제가 알칼리 금속 포스페이트인 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 조성물을 포함하는 성형물.
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