CN106188400A - 一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，属于高分子材料技术领域，其特征在于，包括如下步骤：(1)溶剂纯化，(2)原料精制，(3)单体预处理，(4)合成，(5)均化，(6)脱挥，(7)切粒、干燥、均化、包装处理。本发明提供的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，通过将原料的综合精制、聚合、双螺杆挤出、溶剂脱挥等技术的联合应用，制备出具有各类特殊性的苯乙烯系多元共聚高分子材料。与传统的聚合工艺相比生产效率明显提高，溶剂回收率高，物料损失小，产品中残留物低，实现了聚合物内在质量和反应速度的最佳化。而且还具有对环境污染小，利于环保的优点。

Description

一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺。
背景技术
苯乙烯系共聚物是一种以苯乙烯和二烯烃为单体，通过加入合适的引发剂，采用合适的聚合方式生产的一种具有嵌段结构和高苯乙烯含量的热塑性高分子合成材料。该材料具有绿色环保、综合性能优异、原料易得、和用途广泛的特点，大量用于制造透明、坚硬、又不碎裂制品，如电器、仪表、医疗用品、食品包装、家庭日常用品和塑料合金等。
传统溶液聚合工艺，大多数采用水蒸汽汽提方法，来实现固体聚合物与溶剂分离(如BR、EPDM、IIR、SBS、LCBR、SSBR等)，将溶剂与水蒸汽共沸以气体形式回收，聚合物则以水胶浆固体悬浮于水中，这种含水不规则的固体，经挤压脱水、膨胀干燥脱除水份后成为产品。此种路线技术十分成熟，产品质量稳定，生产过程安全易控，单线生产能力大，可达5万吨以上。但与现代社会环保、节能和节水的要求比较，该路线存在着耗水量大，每吨产品产生4～6吨污水；能耗高和挥发份高等缺点。
目前，国内外制备苯乙烯系共聚物的方法大多采用以反应釜为聚合反应器的阴离子溶液聚合方式，此种聚合方式比其他聚合方式的聚合效果更好，例如专利CN200710157403.7中便是采用阴离子溶液聚合方式，但是，其忽视了原材料的精制对苯乙烯系多元共聚功能高分子材料各类特殊性能的重要影响，而且其产率低。
发明内容
本发明提供一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，解决了现有技术中存在的技术问题，通过将原料的综合精制、聚合、双螺杆挤出、溶剂脱挥等技术的联合应用，制备出具有各类特殊性的苯乙烯系多元共聚高分子材料。
本发明采用的具体方案为：
一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，包括如下步骤：
(1)溶剂纯化：回收的溶剂和新添的溶剂混合后先进行沉降脱除游离水和脱氧处理，再预热，预热后溶剂进入精馏塔进行精馏处理，经过精馏塔脱水和脱重后的溶剂再降温，降温后再经吸附塔脱除微量水和杂质作原料准备工段备用。
(2)原料精制：分别对单体1和单体2精制，对调节剂精制、对偶联剂精制。
对上述原料精制方法为：将需要精制的原料先降温，饱和水沉降分离并排出，达到要求的原料送往吸附塔，脱去微量水和阻聚剂。
(3)单体预处理：经过步骤(2)精制的单体1和单体2中分别加入催化剂，并混合均匀，其加入的催化剂与单体1和单体2的重量份数比分别为1:2和1：2。
(4)合成：依次按顺序将步骤(1)得到的溶剂、步骤(3)得到的单体1和单体2、催化剂、步骤(2)得到的调节剂和偶联剂加入到预聚釜中，各原料的重量份数比为(200-400)：(30-50)：(30-50)：(20-30)：(15-30)：(20-30),树脂溶液在预聚釜中聚合2-3个小时后，由管道泵经管道混合器送入聚合釜中，在输送过程中，再均匀添加不同于单体1和单体2的其他共轭单体，反应温度控制在80-100℃。
所述的不同于单体1和单体2的其他共轭单体为异戊二烯、环戊二烯或其他共轭单体，来调节产品的性质。
(5)均化：树脂溶液反应达到70-80％的转化率时，用泵排出，在管道混合器中与终止剂、抗氧剂按重量份数比为5:1:1的比例均匀混合后，送入在线混合器进一步均化，然后经过滤器送入掺混罐，聚合物溶液经泵循环和搅拌使各批次树脂质量进一步均化，搅拌1-2个小时，聚合物溶液经过滤后在管道混合器中与填充剂掺混，再经在线混合器进入闪蒸换热器，在此用中压蒸汽加热到120-140℃，进入闪蒸罐进一步加热后，大量溶液被蒸发脱除，被冷凝回收，尾气再换热冷凝后放空；该放空物仅有几ppm，不会污染环境。
(6)脱挥：聚合物溶液，其固含量达50-60％时经蒸汽加热后，进入双螺杆脱挥造粒机组，进行脱挥处理，使出口树脂挥发份含量达到0.1-0.3％。
(7)对脱挥后的聚合物溶液依次进行切粒、干燥、均化、包装处理。
所述的单体1为苯乙烯，单体2为丁二烯。
所述的催化剂由三丁基铝、三氯化钛、叔丁基锂复配而成，其三者重量份数比为3:1:1。
所述的溶剂为重量份数比为1:1的甲烷和环己烷混合而成。
所述的抗氧剂为对苯二胺、硫代二丙酸双脂、偏苯三酸三辛酯中的一种。
所述的终止剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
所述的偶联剂为三甲氧基硅烷、单烷基不饱和脂肪酸、钛酸酯中的一种。
所述的填充剂为白油。
所述的调节剂为二乙二醇二甲醚。
本发明的优点：采用本发明所述的制备工艺，与传统的聚合工艺相比生产效率明显提高，溶剂回收率高，物料损失小，产品中残留物低，实现了聚合物内在质量和反应速度的最佳化。而且对环境污染小，利于环保。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，包括如下步骤：
(1)溶剂纯化：回收的溶剂和新添的溶剂混合后先进行沉降脱除游离水和脱氧处理，再预热，预热后溶剂进入精馏塔进行精馏处理，经过精馏塔脱水和脱重后的溶剂再降温，降温后再经吸附塔脱除微量水和杂质作原料准备工段备用。
(2)原料精制：分别对苯乙烯和丁二烯精制，对调节剂二乙二醇二甲醚精制、对偶联剂钛酸酯精制。
对上述原料精制方法为：将需要精制的原料先降温，饱和水沉降分离并排出，达到要求的原料送往吸附塔，脱去微量水和阻聚剂。
(3)单体预处理：经过步骤(2)精制的苯乙烯和丁二烯中分别加入催化剂，并混合均匀，其加入的催化剂与苯乙烯和丁二烯的重量份数比分别为1:2和1：2。
(4)合成：依次按顺序将步骤(1)得到的溶剂、步骤(3)得到的苯乙烯和丁二烯、催化剂、步骤(2)得到的调节剂二乙二醇二甲醚和偶联剂钛酸酯加入到预聚釜中，各原料的重量份数比为400：30：30：20：15：20,树脂溶液在预聚釜中聚合3个小时后，由管道泵经管道混合器送入聚合釜中，在输送过程中，再均匀添加异戊二烯，反应温度控制在80-100℃。
(5)均化：树脂溶液反应达到70-80％的转化率时，用泵排出，在管道混合器与终止剂异丙醇、抗氧剂对苯二胺按重量份数比为5:1:1的比例均匀混合后，送入在线混合器进一步均化，然后经过滤器送入掺混罐，聚合物溶液经泵循环和搅拌使各批次树脂质量进一步均化，搅拌2个小时，聚合物溶液经过滤后在管道混合器中与填充剂白油掺混，再经在线混合器进入闪蒸换热器，在此用中压蒸汽加热到120-140℃，进入闪蒸罐进一步加热后，大量溶液被蒸发脱除，被冷凝回收，尾气再换热冷凝后放空；该放空物仅有几ppm，不会污染环境。
(6)脱挥：聚合物溶液，其固含量达50-60％时经蒸汽加热后，进入双螺杆脱挥造粒机组，进行脱挥处理，使出口树脂挥发份含量达到0.1-0.3％。
(7)对脱挥后的聚合物溶液依次进行切粒、干燥、均化、包装处理。
催化剂由三丁基铝、三氯化钛、叔丁基锂复配而成，其三者重量份数比为3:1:1。
溶剂为重量份数比为1:1的甲烷和环己烷混合而成。
实施例2
本发明所述的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，包括如下步骤：
(1)溶剂纯化：回收的溶剂和新添的溶剂混合后先进行沉降脱除游离水和脱氧处理，再预热，预热后溶剂进入精馏塔进行精馏处理，经过精馏塔脱水和脱重后的溶剂再降温，降温后再经吸附塔脱除微量水和杂质作原料准备工段备用。
(2)原料精制：分别对苯乙烯和丁二烯精制，对调节剂二乙二醇二甲醚精制、对偶联剂钛酸酯精制。
对上述原料精制方法为：将需要精制的原料先降温，饱和水沉降分离并排出，达到要求的原料送往吸附塔，脱去微量水和阻聚剂。
(3)单体预处理：经过步骤(2)精制的苯乙烯和丁二烯中分别加入催化剂，并混合均匀，其加入的催化剂与苯乙烯和丁二烯的重量份数比分别为1:2和1：2。
(4)合成：依次按顺序将步骤(1)得到的溶剂、步骤(3)得到的苯乙烯和丁二烯、催化剂、步骤(2)得到的调节剂二乙二醇二甲醚和偶联剂钛酸酯加入到预聚釜中，各原料的重量份数比为400：50：50：30：30：30,树脂溶液在预聚釜中聚合3个小时后，由管道泵经管道混合器送入聚合釜中，在输送过程中，再均匀添加环戊二烯，反应温度控制在80-100℃。
(5)均化：树脂溶液反应达到70％-80％的转化率时，用泵排出，在管道混合器与终止剂异丙醇、抗氧剂对苯二胺按重量份数比为5:1:1的比例均匀混合后，送入在线混合器进一步均化，然后经过滤器送入掺混罐，聚合物溶液经泵循环和搅拌使各批次树脂质量进一步均化，搅拌2个小时，聚合物溶液经过滤后在管道混合器中与填充剂白油掺混，再经在线混合器进入闪蒸换热器，在此用中压蒸汽加热到120-140℃，进入闪蒸罐进一步加热后，大量溶液被蒸发脱除，被冷凝回收，尾气再换热冷凝后放空；该放空物仅有几ppm，不会污染环境。
(6)脱挥：聚合物溶液，其固含量达50-60％时经蒸汽加热后，进入双螺杆脱挥造粒机组，进行脱挥处理，使出口树脂挥发份含量达到0.1-0.3％。
(7)对脱挥后的聚合物溶液依次进行切粒、干燥、均化、包装处理。
催化剂由三丁基铝、三氯化钛、叔丁基锂复配而成，其三者重量份数比为3:1:1。
溶剂为重量份数比为1:1的甲烷和环己烷混合而成。

Claims (7)

1.一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶剂纯化：回收的溶剂和新添的溶剂混合后先进行沉降脱除游离水和脱氧处理，再预热，预热后溶剂进入精馏塔进行精馏处理，经过精馏塔脱水和脱重后的溶剂再降温，降温后再经吸附塔脱除微量水和杂质作原料准备工段备用；
(2)原料精制：分别对单体1和单体2精制，对调节剂精制、对偶联剂精制，
对上述原料精制方法为：将需要精制的原料先降温，饱和水沉降分离并排出，达到要求的原料送往吸附塔，脱去微量水和阻聚剂；
(3)单体预处理：经过步骤(2)精制的单体1和单体2中分别加入催化剂，并混合均匀，其加入的催化剂与单体1和单体2的重量份数比分别为1:2和1：2；
(4)合成：依次按顺序将步骤(1)得到的溶剂、步骤(3)得到的单体1和单体2、催化剂、步骤(2)得到的调节剂和偶联剂加入到预聚釜中，各原料的重量份数比为(200-400)：(30-50)：(30-50)：(20-30)：(15-30)：(20-30),树脂溶液在预聚釜中聚合2-3个小时后，由管道泵经管道混合器送入聚合釜中，在输送过程中，再均匀添加不同于单体1和单体2的其他共轭单体，反应温度控制在80-100℃；
(5)均化：树脂溶液反应达到70-80％的转化率时，用泵排出，在管道混合器中与终止剂、抗氧剂按重量份数比为5:1:1的比例均匀混合后，送入在线混合器进一步均化，然后经过滤器送入掺混罐，聚合物溶液经泵循环和搅拌使各批次树脂质量进一步均化，搅拌1-2个小时，聚合物溶液经过滤后在管道混合器中与填充剂掺混，再经在线混合器进入闪蒸换热器，在此用中压蒸汽加热到120-140℃，进入闪蒸罐进一步加热后，大量溶液被蒸发脱除，被冷凝回收，尾气再换热冷凝后放空；
(6)脱挥：聚合物溶液，其固含量达50-60％时经蒸汽加热后，进入双螺杆脱挥造粒机组，进行脱挥处理，使出口树脂挥发份含量达到0.1-0.3％；
(7)对脱挥后的聚合物溶液依次进行切粒、干燥、均化、包装处理；
所述的单体1为苯乙烯，单体2为丁二烯；
所述的催化剂由三丁基铝、三氯化钛、叔丁基锂复配而成，其三者重量份数比为3:1:1。
2.根据权利要求1所述的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，其特征在于，所述的溶剂为重量份数比为1:1的甲烷和环己烷混合而成。
3.根据权利要求1所述的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，其特征在于，所述的抗氧剂为对苯二胺、硫代二丙酸双脂、偏苯三酸三辛酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，其特征在于，所述的终止剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，其特征在于，所述的偶联剂为三甲氧基硅烷、单烷基不饱和脂肪酸、钛酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，其特征在于，所述的填充剂为白油。
7.根据权利要求1所述的苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺，其特征在于，所述的调节剂为二乙二醇二甲醚。
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