CN103387671B - 二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备低聚硅氧烷的工艺，特别是一种二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺。按如下步骤进行：二甲基二氯硅烷与环路循环的浓酸接触反应，混合物进入一环路预热器加热，反应后的物料进入水解反应器， HCL气体从水解反应器内析出，生成的低聚硅氧烷和系统中的浓酸溢流至预分离器进行物料的初步分离，底部浓酸重新进入循环泵循环，顶部物料和7～15%的浓酸溢流至酸分层器后沉降分离，底部分离出浓酸返回循环泵继续使用；顶部物料送至后环路精制系统，最终得到低聚硅氧烷。本发明中氯化氢气体直接从水解反应器内析出，氯化氢气体减少蒸汽消耗，减少大量废酸的产生，生产成本大为降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备低聚硅氧烷的工艺，特别是一种二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺。
背景技术
目前，行业中广泛采用的是恒沸酸环路水解工艺，即将二甲基二氯硅烷和20%左右的稀酸，按比例连续送入由离心泵、换热器、油水分离器及管路组成的环路体系中，生成的HCL气体溶于稀酸，放出大量热量，系统内水解温度经冷却控制在30℃左右，生成的水解物经油水分离，上层酸性水解物送后续净化，下层浓盐酸经除去硅氧烷后，进入解析塔脱出HCL，用作合成氯甲烷原料，解析得到的稀酸，重新作为原料返回水解环路。
恒沸酸连续水解可得到粘度较低的、环体含量较高的水解物，且操作容易。但其操作费用高（为冷却氯化氢溶解热，需大量的冷量；而从浓酸中解析氯化氢又需大量热量）、废水量大、盐酸中夹带的聚硅氧烷较多等缺点，严重制约了恒沸酸水解的发展应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少大量废酸产生的二甲基二氯硅烷水解制备低聚硅氧烷的工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺，按如下步骤进行：二甲基二氯硅烷由静态混合器进入环路系统中，与环路循环的浓酸接触反应，混合物进入一环路预热器加热，反应后的物料进入水解反应器，当系统压力达到与后系统生产压力相匹配的值时，HCL气体从水解反应器内析出，生成的低聚硅氧烷和系统中的浓酸溢流至预分离器进行物料的初步分离，底部浓酸重新进入循环泵打循环，顶部物料和占顶部物料体积7～15%的浓酸溢流至酸分层器后进一步沉降分离，底部分离出的占酸分离器内总体积的0.3%以下的浓酸返回循环泵进口继续使用；顶部物料送至后环路精制系统，最终得到合格的低聚硅氧烷。
采用上述技术方案的本发明与现有技术相比，氯化氢气体直接从水解反应器内析出，氯化氢气体减少蒸汽消耗，减少大量废酸的产生，生产成本大为降低。
本发明的优选方案是：
预分离器与酸分层器顶部析出的HCL气体与水解反应器顶部解析出的HCL气体混合，混合后的HCL气体进入氯化氢冷却器进行冷却，除去夹带占混合后的HCL气体总体积3%以下的低聚硅氧烷和水份，后经除雾器进一步处理后，作为原料送至氯甲烷合成工序。
混合后的HCL气体进入氯化氢一级冷却器和二级冷却器进行冷却。
顶部物料和占顶部物料体积10%的浓酸溢流至酸分层器后进一步沉降分离。
底部分离出的占酸分离器内总体积的0.3%的浓酸返回循环泵进口继续使用。
混合物进入一环路预热器加热，反应后的物料进入水解反应器，当系统压力达到2公斤的压力值时；氯化氢气体从水解反应器内析出。
附图说明
图1是现有技术中水解的流程图。
图2是现有技术中浓酸解析流程图。
图3是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明
一种二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺，采用六级环路水解精制，经过酸洗、碱洗和水洗等操作，其中一环路系统为本实施例的核心，其余环路流程与现有技术一致。
本实施例参见图3所示，具体按如下步骤进行：
二甲基二氯硅烷由二甲基二氯硅烷混合器1进入环路系统中的一环路预热器，与一环路循环的浓酸接触反应。
由于反应为吸热反应，混合物进入一环路预热器2加热，反应后的物料进入水解反应器3，当系统压力达到2公斤的压力值时，生成的氯化氢气体从水解反应器3内析出，生成的低聚硅氧烷和系统中的浓酸溢流至预分离器4进行物料的初步分离，底部浓酸重新进入循环泵打循环，顶部物料和约占顶部物料体积10%的的浓酸溢流至酸分层器5后进一步沉降分离，底部分离出的占酸分层器5总体积0.3%的浓酸返回循环泵进口，继续使用；顶部物料送至后环路精制系统，最终得到合格的低聚硅氧烷。其中低聚硅氧烷经过酸洗、碱洗和水洗等操作，得到符合要求的中间产品。
预分离器4与酸分层器5顶部析出的氯化氢气体，与水解反应器3顶部解析出的HCL气体混合，预分离器4与酸分层器5顶部析出的HCL气体总和占水解反应器3顶部析出的HCL气体体积的3%。氯化氢以气体状态存在，减少了盐酸吸收和解析流程，节约了大量冷量和热量的损耗。同时，由于系统排出酸量减少，减少了低聚硅氧烷的物料夹带，从而大大提高的水解物的吸收率。
混合后的HCL气体进入氯化氢一级冷却器6和二级冷却器7进行冷却，除去夹带占混合后HCL气体总体积3%以下的低聚硅氧烷和水份，（反应温度在40度左右）后经除雾器8进一步处理后，作为原料送至氯甲烷合成工序。
混合后的HCL气体进入氯化氢一级冷却器6和二级冷却器7进行冷却。氯化氢气体通过二次冷却除杂，最终作为原料送氯甲烷合成。
本实施例为带压操作，系统内盐酸达到饱和后，氯化氢气体自水解反应器内析出，经过冷却除杂后，满足后续生产要求。
本实施例的反应原理是：
(CH
3
)
2
SiCl
2
+H
2
O→HO[(CH
3
)
2
SiO]
m
H+[(CH
3
)
2
SiO]
n
+HCl（气体）
本实例与原有技术相比，主要优点是，在一环路水解反应系统内，氯化氢气体直接从水解反应器3内析出，减少了原有技术中图2的生产工艺，使每吨氯化氢气体节约蒸汽消耗0.3吨左右，大大降低了生产成本。
Claims (6)
1.一种二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺，按如下步骤进行：二甲基二氯硅烷由静态混合器进入环路系统中，与环路循环的浓酸接触反应，混合物进入一环路预热器加热，反应后的物料进入水解反应器，当系统压力达到与后系统生产压力相匹配的值时，HCl气体从水解反应器内析出，生成的低聚硅氧烷和系统中的浓酸溢流至预分离器进行物料的初步分离，底部浓酸重新进入循环泵打循环，顶部物料和占顶部物料体积7～15%的浓酸溢流至酸分层器后进一步沉降分离，底部分离出的占酸分离器内总体积的0.3%以下的浓酸返回循环泵进口继续使用；顶部物料送至后环路精制系统，最终得到合格的低聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺，其特征在于：预分离器与酸分层器顶部析出的HCl气体与水解反应器顶部解析出的HCl气体混合，混合后的HCl气体进入氯化氢冷却器进行冷却，除去夹带占混合后的HCl气体总体积3%以下的低聚硅氧烷和水分，后经除雾器进一步处理后，作为原料送至氯甲烷合成工序。
3.根据权利要求2所述的二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺，其特征在于：混合后的HCl气体进入氯化氢一级冷却器和二级冷却器进行冷却，除去低聚硅氧烷和水分后，得到符合要求的HCl气体。
4.根据权利要求1所述的二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺，其特征在于：顶部物料和占顶部物料体积10%的浓酸溢流至酸分层器后进一步沉降分离。
5.根据权利要求1所述的二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺，其特征在于：底部分离出的占酸分离器内总体积的0.3%的浓酸返回循环泵进口继续使用。
6.根据权利要求1所述的二甲基二氯硅烷采用浓酸水解制备低聚硅氧烷的工艺，其特征在于：混合物进入一环路预热器加热，反应后的物料进入水解反应器，当系统压力达到2公斤的压力值时，氯化氢气体从水解反应器内析出。
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