CN109320721A - 一种饱和盐酸水解方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及有机硅单体的水解技术领域，尤其涉及一种饱和盐酸水解方法。包括：水解反应装置：二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合后进行水解反应得到酸性水解物和氯化氢气体，氯化氢气体直接进入氯化氢气体处理装置进行净化与再利用；酸性水解物通过第一分离装置进入工艺水洗装置，水解反应剩余的饱和盐酸溶液通过第一分离装置进入饱和盐酸泵循环使用；工艺水洗装置：水解物在工艺水洗装置中进行水洗除杂，得到第二水解物；真空蒸馏装置：第二水解物进入降膜蒸发器进行加热分离，得到中性水解物，真空蒸馏阶段中生成的氯化氢气体进入氯化氢气体处理装置，饱和盐酸溶液循环使用。本发明可以得到中性水解物，设备简明，动力消耗小，节能易操作。

Description

一种饱和盐酸水解方法

技术领域

本发明涉及有机硅单体的水解技术领域，尤其涉及一种饱和盐酸水解方法。

背景技术

二甲基二氯硅烷水解工艺为对二甲基二氯硅烷水解制得环状聚硅氧烷和线状聚硅氧烷的混合物的过程，通常采用盐酸作为水解的水源；二甲基二氯硅烷水解一般有：过量水水解、缺水条件下水解、恒沸酸水解、浓酸水解、饱和酸水解、在强酸性介质中或在碱性介质中水解和在水合阳离子表面活性剂存在的条件下水解等多种方法，其中饱和酸水解是采用浓度大于37％的饱和盐酸水解二甲基二氯硅烷，直接得到带压的气相氯化氢，用于合成氯甲烷，能耗较低，废水量很少。

传统的饱和盐酸水解工艺为：对二甲基二氯硅烷进行加压水解反应，生成氯化氢和油状液体水解物；对酸性的油状液体水解物进行常压水洗；对经过多次水洗后仍旧呈酸性的水解物进行碱中和，使酸性水解物趋于中性；但是传统的饱和盐酸水解工艺在水解反应阶段存在二甲基二氯硅烷与饱和盐酸接触不充分的问题；在碱中和工艺阶段，由于水解物呈油性，与水互不相溶，在理论上，通过碱中和的方法完全分离开油性水解物中包裹的氯化氢、水、二甲基二氯硅烷是行不通的。

为此，我们提出一种饱和盐酸水解方法及装置来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种饱和盐酸水解方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种饱和盐酸水解装置，所述装置包括：

水解反应装置：二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合后进入水解反应器进行水解反应得到水解产物，所述水解产物包括酸性水解物、氯化氢气体，所述氯化氢气体直接进入氯化氢气体处理装置进行净化与再利用；所述水解产物与水解反应剩余的饱和盐酸溶液进入第一分离装置，其中，所述酸性水解物通过所述第一分离装置进入工艺水洗装置，所述水解反应剩余的饱和盐酸溶液通过所述第一分离装置进入饱和盐酸泵循环使用；

工艺水洗装置：所述酸性水解物在所述工艺水洗装置中进行水洗除杂，得到第二水解物；其中，工艺水洗过程中的水洗水循环使用；

真空蒸馏装置：所述第二水解物进入降膜蒸发器进行加热分离，得到中性水解物。

优选的，所述水解反应装置，具体包括：

二甲基二氯硅烷通过二甲基二氯硅烷泵泵入水解反应器，饱和盐酸溶液通过所述饱和盐酸泵泵入水解反应器，其中，二甲基二氯硅烷在泵入水解反应器时通过多管出料口与饱和盐酸溶液进行充分混合。

优选地，所述水解反应装置，具体包括：

饱和盐酸泵与所述水解反应器之间还设置加热器，所述加热器对饱和盐酸泵泵入所述水解反应器的饱和盐酸溶液进行加热。

优选地，所述工艺水洗装置，具体包括：

所述工艺水洗装置包括水解物中间罐、水洗塔、水洗泵、分离循环罐和分界面测量筒。

优选地，对所述第二水解物进行加热分离，得到中性水解物，具体包括：

所述第二水解产物进入降膜蒸发器，所述降膜蒸发器通过真空管与真空泵连接，所述降膜蒸发器对所述第二水解产物进行加热分离，所述真空泵抽去加热分离过程中汽化生成的加热分离产物。

进一步地，在反应过程中分离出的饱和盐酸溶液均回流至所述饱和盐酸泵进行循环使用。

一种饱和盐酸水解装置的工艺，其特征在于，所述工艺包括：

水解反应阶段：二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合进行水解反应得到水解产物，所述水解产物包括酸性水解物、氯化氢气体；对所述水解产物及水解反应剩余的饱和盐酸溶液进行分离，获取所述酸性水解物；

工艺水洗阶段：对所述酸性水解物进行水洗除杂，得到第二水解物；

真空蒸馏阶段：对所述第二水解物进行抽真空、加热分离，得到中性水解物。

本发明通过用真空蒸馏装置代替传统饱和盐酸水洗装置中的碱中和装置，利用第二水解物中氯化氢、水、二甲基二氯硅烷以及其他水解物的沸点不同的原理，对第二水解物进行控温加热分离，并通过真空泵及时将分离出的物质抽出处理，从而实现得到中性的水解物溶液；使用降膜蒸发器和真空泵对第二水解物进行抽真空、加热蒸汽分离能够有效避免由于水油不相容而引起的中和反应不充分的问题，从而实现得到中性水解物溶液的目标；此外，在通过二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合后进入水解反应器进行水解反应得到水解产物的过程中，二甲基二氯硅烷在泵入水解反应器时通过多管出料口泵入水解反应器，能够保证二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液充分混合；本发明的技术方案设备少，简明，动力消耗小，节能。

附图说明

图1示出了本发明实施例1中饱和盐酸水解装置的结构示意图；

图2示出了本发明实施例1中二甲基二氯硅烷泵与饱和盐酸泵的具体结构图；

图3示出了本发明实施例1中工艺水洗装置的具体结构图；

图4示出了本发明实施例1中真空蒸馏装置的具体结构图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

本实施例提供一种饱和盐酸水解装置。如图1所示，该装置包括：

水解反应装置：二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合后进入水解反应器4进行水解反应得到水解产物，所述水解产物包括酸性水解物、氯化氢气体，所述氯化氢气体通过气液分离罐6直接进入氯化氢气体处理装置3进行净化与再利用；所述水解产物与水解反应剩余的饱和盐酸溶液进入第一分离装置5，其中，所述酸性水解物通过所述第一分离装置5进入工艺水洗装置7，所述水解反应剩余的饱和盐酸溶液通过所述第一分离装置5进入饱和盐酸泵2循环使用

进一步地，如图2所示，二甲基二氯硅烷通过二甲基二氯硅烷泵1泵入水解反应器4，饱和盐酸溶液通过饱和盐酸泵2泵入水解反应器4，其中，二甲基二氯硅烷在泵入水解反应器4时通过多管出料口202与饱和盐酸溶液进行充分混合；

该多管出料口的出料口数量在2-16之间，在一种较好的实施例中，该多管出料口202为八管出料口。

此步骤中得到的水解物仍然具有饱和盐酸溶液、二甲基二氯硅烷以及水等其他杂质。

工艺水洗装置：所述酸性水解物在所述工艺水洗装置7中进行水洗除杂，得到第二水解物；其中，工艺水洗过程中的水洗水循环使用；

如图3所示，工艺水洗装置7包括水解物中间罐701、水洗塔703、水洗泵702、分离循环罐704和分界面测量筒705；

水解物通过第一分离装置5进入水解物中间罐701，由水解物中间罐701进入由水洗泵702泵入水洗塔703进行水洗，水洗泵702在泵入水解物的同时也在泵入水洗用水，即水解物先进入水洗泵702，然后在水洗泵702中与进入水洗泵702中的水洗用水进行充分混合，再由水洗泵702将该混合物泵入水洗塔703进行水洗；水洗产物通过分离循环罐704进行油液分离，将饱和盐酸溶液进入饱和盐酸泵2进行循环利用，其他油状液体进入分界面测量筒705进行测量或下一循环过程，经过多次循环水洗最终得到第二水解物；

该工艺水洗装置可以包括二套或二套以上的上述工艺水洗装置7，即工艺水洗装置可以由多个结构与该工艺水洗装置7结构相同的多组结构串行组装而成；

在一种较好的实施例中，水洗塔703的反应温度控制在70℃-95℃之间。

真空蒸馏装置：第二水解物进入降膜蒸发器9进行加热分离，得到中性水解物；

如图4所示，第二水解产物仍夹带有微量的氯化氢、水和二甲基二氯硅烷，呈酸性，进入降膜蒸发器9，降膜蒸发器9上方通过真空管与真空泵8连接，降膜蒸发器9对第二水解产物进行加热分离，真空泵8抽去加热分离过程中生成的加热分离产物；

第二水解物自第一导流管904进入降膜蒸发器9内，沿降膜蒸发器9的管内壁成膜流下，低压蒸汽由第二导流管901进入降膜蒸发器9，控制降膜蒸发器9的温度(通常控制在80℃-110℃)，进行氯化氢气体和盐酸溶液以及二甲基二氯硅烷的蒸馏，真空泵8即时抽出蒸馏出的氯化氢气体、水蒸气以及二甲基二氯硅烷气体等，通过真空管904将上述气体泵入水箱802，在水箱802的顶部设置有工艺水进口801，在真空泵8工作的过程中，工艺水进口801不断向水箱802喷洒工艺水，液化吸附真空泵8泵入的氯化氢气体，同时与二甲基二氯硅烷进行二次水解；降膜蒸发器9下方设置有液体出口903，引导分离出的中性水解物到下一裂解步骤。

在一种较好的实施例中，该降膜蒸发器9内部设置有温控系统；

在一种较好的实施例中，降膜蒸发器9为石墨降膜蒸发器；

在一种较好的实施例中，真空泵8为耐酸喷射真空泵。

在一种较好的实施例中，水箱802设有回流至氯化氢气体处理装置和/或饱和盐酸泵2的出口，并且与氯化氢气体处理装置和饱和盐酸泵连接的管道连接，从而实现对氯化氢气体和饱和盐酸溶液的循环使用。

实施例2

本实施例提供一种饱和盐酸水解工艺，应用于所述饱和盐酸水解装置中。该工艺包括：

S301：水解反应阶段：二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合进行水解反应得到水解产物，所述水解产物包括酸性水解物、氯化氢气体；对所述水解产物及水解反应剩余的饱和盐酸溶液进行分离，获取所述酸性水解物；

S302：对所述酸性水解物进行水洗除杂，得到第二水解物；

S303：真空蒸馏阶段：对所述第二水解物进行抽真空、加热分离，得到中性水解物。

以上所述，仅为本发明较佳的一部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以组合、等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种饱和盐酸水解装置，其特征在于，所述装置包括：

水解反应装置：二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合后进入水解反应器进行水解反应得到水解产物，所述水解产物包括酸性水解物、氯化氢气体，所述氯化氢气体直接进入氯化氢气体处理装置进行净化与再利用；所述水解产物与水解反应剩余的饱和盐酸溶液进入第一分离装置，其中，所述酸性水解物通过所述第一分离装置进入工艺水洗装置，所述水解反应剩余的饱和盐酸溶液通过所述第一分离装置进入饱和盐酸泵循环使用；

工艺水洗装置：所述酸性水解物在所述工艺水洗装置中进行水洗除杂，得到第二水解物；其中，工艺水洗过程中的水洗水循环使用；

真空蒸馏装置：所述第二水解物进入降膜蒸发器进行加热分离，得到中性水解物。

2.根据权利要求1所述的一种饱和盐酸水解装置，其特征在于，所述水解反应装置，具体包括：

二甲基二氯硅烷通过二甲基二氯硅烷泵泵入水解反应器，饱和盐酸溶液通过所述饱和盐酸泵泵入水解反应器，其中，二甲基二氯硅烷在泵入水解反应器时通过多管出料口与饱和盐酸溶液进行充分混合。

3.根据权利要求1或2所述的一种饱和盐酸水解装置，其特征在于，所述水解反应装置，具体包括：

饱和盐酸泵与所述水解反应器之间还设置加热器，所述加热器对饱和盐酸泵泵入所述水解反应器的饱和盐酸溶液进行加热。

4.根据权利要求1所述的一种饱和盐酸水解装置，其特征在于，所述工艺水洗装置，具体包括：

所述工艺水洗装置包括水解物中间罐、水洗塔、水洗泵、分离循环罐和分界面测量筒。

5.根据权利要求1所述的一种饱和盐酸水解装置，其特征在于，对所述第二水解物进行加热分离，得到中性水解物，具体包括：

所述第二水解产物进入降膜蒸发器，所述降膜蒸发器通过真空管与真空泵连接，所述降膜蒸发器对所述第二水解产物进行加热分离，所述真空泵抽去加热分离过程中汽化生成的加热分离产物。

6.根据权利要求1所述的一种饱和盐酸水解装置，其特征在于，

在反应过程中分离出的饱和盐酸溶液均回流至所述饱和盐酸泵进行循环使用。

7.一种基于权利要求1所述的饱和盐酸水解装置的工艺，其特征在于，所述工艺包括：

水解反应阶段：二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合进行水解反应得到水解产物，所述水解产物包括酸性水解物、氯化氢气体；对所述水解产物及水解反应剩余的饱和盐酸溶液进行分离，获取所述酸性水解物；

工艺水洗阶段：对所述酸性水解物进行水洗除杂，得到第二水解物；

真空蒸馏阶段：对所述第二水解物进行抽真空、加热分离，得到中性水解物。